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文档简介
13.040.20Z
11备案号:59252-2018
DB44 44/T
2086.1—ISO
12219-1:2012道路车辆内空气第
1
部分:整车测试室车辆内挥发性有机化合物测定方法和规范Interior
road
—
—
and
the
of
(ISO
12219-1:2012(E),
IDT)2018-01-02
发布
2018-04-02
实施广东省质量技术监督局 发
布DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012 前言
................................................................................
II引言
...............................................................................
III1
范围
...............................................................................
12
规范性引用文件
.....................................................................
13
术语和定义
.........................................................................
24
仪器和材料
.........................................................................
35
总则
...............................................................................
46
整车测试室、受检车辆及检测程序的要求
...............................................
57
标准检测程序
.......................................................................
88
计算、结果报告、精确度和不确定度
..................................................
119
操作特性
..........................................................................
1110
质量保证/质量控制.................................................................
11附录
A
(资料性附录)
整车测试室
.....................................................
12附录
B
(资料性附录)
驻车模式下的温度测量点.........................................
13附录
C
(资料性附录)
检测报告
.......................................................
14附录
D
(资料性附录)
强挥发性有机化合物,挥发性有机化合物和半挥发性有机化合物
.......
19附录
E
(规范性附录)
样品采集数量汇总...............................................
20参考文献
............................................................................
21DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012 DB44/T
2086《道路车辆内空气》分为五个部分:——第1部分:整车测试室
车辆内挥发性有机化合物测定方法和规范;——第2部分:车辆内饰和材料释放挥发性有机化合物的测定—气袋法;——第3部分:车辆内饰和材料释放挥发性有机化合物的测定—微小尺寸测试室法;——第4部分:车辆内饰和材料释放挥发性有机化合物的测定—小型测试室法;——第5部分:车辆内饰和材料释放挥发性有机化合物的测定—静态测试室法。本部分为DB44/T
2086的第1部分。本部分使用翻译法等同采用
2012(E)道路车辆内空气
第1部分:整车测试室
发性有机化合物测定方法和规范(英文版)。为便于使用,本部分做了下列编辑性修改:——删除了原文的前言部分;——术语和定义以中英文对照表示;——表C.2和图C.1中的化合物名称以中英文对照表示。请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由广东省分析测试标准化技术委员会提出并归口。院、中国科学院广州地球化学研究所。本部分主要起草人:王巧云、王新明、丁翔、唐小军、戴红、苏流坤、周漪波、梁迪思、汪立文、马婷婷、肖宏。本部分于年首次发布。IIDB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012
Organic
Compounds,
VOCs的产品和材料中释放出来。由于VOCs对室内空气质量的影响,近几年引起了社会关注。人们在居家和工作之余,也有相当一部分时间在车内。需对车辆内部件的VOCs排放进行检测,并在必要时将其降低信息。本部分给出了在可控条件下检测车辆内空气中VOCs的种类和浓度水平的方法,详细规范了整车测试室及检测的相关要求,按照
(VOCs
(羰基化合物)的方法进行检测。其它有关车内空气质量的测定方法,可参考文献[2]和[3]。但本部分要求装配固定的热辐射系统,而参考文献和[3]中的方法使用的是温控程序。用设定辐照强度对受检车辆加热之前,需要做数次验证检测(参照参考文献)。
16000-3,
,
16000-6,
[7],
16000-10,ISO
16000-11,16000-24,
16000-25,及
16017-1和
都是针对VOC测定的方法。IIIDB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012
警告
—
家安全预防规定。1范围本部分规范了整车测试室、气体采样装置及测定受检车辆内挥发性有机物(VOCs)和羰基化合物的操作条件。测定模式有三种:其一,室温模式。模拟在大气温度
23℃,没有空气交换的条件下测定VOCs
VOCs
物。整车测试室内配装一个热辐射器,模拟平均日照辐射。本方法适用于浓度范围在
μg/m~
mg/m的非极性和弱极性
VOCs
的测定,也可应用于部分半挥发性有机化合物(SVOCs)的分析。根据
,
采样管采集和解析的化合物,包括挥发性介于
n
~
n
VOCs。甲醛和其它羰基化合物的样品采集和分析:用内壁附有
二硝基苯肼(DNPH)涂层的吸附管采集大气样品,高效液相色谱()紫外吸收法分析样品,通过测定样品的紫外吸收强度对目标化合物进行定量分析。甲醛和其它羰基化合物的测定范围为
1
μg/m~1
mg/m。本部分适用于
3833中定义的所有乘用车。本部分包含以下内容:a) 检测前受检车辆的运输和储存;b)
受检车辆、整车测试室及检测环境的调节;c) 检测前受检车辆的调节;d)
e) f)
3833中定义的公交车、大篷车和货车不列入检测对象。2 规范性引用文件文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订)适用于本文件。
3833:1977,
道路车辆
类型
术语与定义(Road
—
—
and
definitions)
9060,太阳能
对半球面太阳能辐射和太阳直接辐射测量仪的规范和分类(Solar
—Specification
and
of
for
measuring
solar
and
direct
solar
radiation)1)
®
Buchem
公司的产品商标,仅供参考。也可选择其他等效产品替代。DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012
16000-3
第3
采样法(Indoor
—
Part
3:
of
and
other
compounds
indoor
and
chamber
—
)
16000-6:
2011,室内空气
第6部分:室内和测试室空气中挥发性有机化合物的测定
®吸收管主动采样-热脱附/气相色谱(MS或)法(Indoor
—
Part
6:
of
organic
compounds
and
chamber
by
sampling
on
Tenax
TA®
sorbent,
desorption
and
gas
chromatography
using
MS
or
MS–)
16017-1,
室内空气、环境空气和工作场所空气
挥发性有机物的采样和分析
吸附管-热脱附/毛细管气相色谱法
第1部分:抽吸式采样(
and
workplace
—
and
of
organic
compounds
by
sorbent
tube/thermal
desorption/capillary
gas
chromatography
—
Part
1:Pumped
)3术语和定义
16000-3和
中的术语和定义,及下列术语和定义均适用于本文件。3.1背景浓度(background
)受检车辆静置于整车测试室中时,整车测试室内空气中被测物的浓度。3.2受检车辆(test
vehicle)用于检测的新车或旧车。
ISO
4.53.3总挥发性有机化合物(
volatile
compounds,TVOCs)指经
采集,解析后用火焰离子化检测器(TVOC)或质谱检测器(TVOC)进行测定n到n当量进行定量。
ISO
20113.4羰基化合物(carbonyl
compound)根据指定的方法检测到的分子结构中包含—C(=O)—官能团的化合物。ISO
16000-33.5室温模式(ambient
mode)在
23℃标准室温条件下,采集受检车辆内空气中的
VOCs
和羰基化合物。30
DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:20123.6驻车模式(parking
mode)受检车辆在日照下驻车,待车内温度升高后,采集车辆内空气中的甲醛。30
3.7行驶模式(driving
mode)
VOCs
合物。30
3.8采样装置(sampling
)
VOCs
和羰基化合物至吸附管中。ISO
16000-3VOCsISO
4 仪器和材料4.1 通则整车测试室可足够容纳受检车辆。测试室内部安装空调控制系统,可控制温度达到℃
±
2湿度达到
±10%
车辆的隔热性及车窗玻璃材质的影响(最低要求详见6.1)(见图1)。4.2 热辐射器
nm检车辆顶部表面中央的参考测量点产生强度为350
至450
W/m的热辐射(400
W/m±50
W/m)。加热面应至少覆盖受检车辆车厢的区域,并超出车辆四周的玻璃窗底部对应的投影区域(见图1)0.5
m。热辐射器安装于测试室顶部,与加热区域保持90°的照射角,无侧面照射。加热区域应校准至每个25
cm×25
cm的方格内辐射强度为
W/m±50
W/m即达到设定的辐射强度。参照
9060测定辐射强度。辐射器与接受辐射的表面距离不应过短,以避免产生过热点。4.3 采样装置4.3.1 受检车辆内的样品采集为测量重复性,需设置四台采样装置,其中两台用于车辆内VOC的平行检测,另两台用于羰基化VOCs的测定参见
或
4.3.3头、采样管道(必要时可加热)、采集VOCs的吸附管、采集羰基化合物的DNPH采样柱、气体流量计及气泵。DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012所有的采样装置应进行泄漏检查,平均每10
s内最大真空衰减率不超过30
。进行泄漏检查时,应堵住管路端口。也可采用其它的等效方法进行泄漏检查。4.3.2整车测试室内的样品采集装置与4.3.1相同。所有的采样装置平均每10
s的最大真空衰减率不超过30
。检漏时,应堵住管路端口。也可采用其它的等效检漏方法。4.3.3采样管道吸附管或DNPH采样柱的整个管道系统(见图1采样管道应满足:a) 尽可能短(最长
5
m),内径≥4
;b) [PTFE英];c) 确保采样管道内无污染和吸附效应;d) 车辆内空气温度高
采样管道应从车门和门框间,或从门框和玻璃之间穿过,避免管路受挤压,保证气流通畅。另一条采样管道[指在整车测试室中受检车辆附近(见),连接样品采集点(探头)、支管及VOC采样管或DNPH采样柱之间的管路]与上述的采样管道相同,但不需要加热功能。该采样管道用于整车测试室中化合物背景浓度的检测。4.4 分析仪器和材料分别依照
(VOCs)和
(羰基化合物)中的仪器使用要求对VOCs和羰基化合物和甲醛进行测定。采集空气样品需确保吸附管和DNPH吸附管中是否存在待测物加以判定(见
)。4.5 受检车辆新车(行驶里程不超过50
km,生产日期不超过天
±5天)是指按正常工艺流程生产的新车,检测结果主要受车辆内饰的质量及外观颜色的影响。一般选择黑色车辆测定及羰基化合物排放。若无黑色,则选择颜色最深的车辆进行检测。所有的车窗玻璃遮阳挡应全部打开。身所有的运输防护膜和运输防护漆。检测前的至少
h内,不进行车内清洁。车不一致。5总则DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012A1即在23℃的室温模式下采集VOCs3用热辐射器提供的固定辐射模拟太阳光照射车辆4
h~5
h后,在行驶模式下第三次采集空气样品。VOC吸附管和DNPH采样柱在驾驶员呼吸区采集和羰基化合物空气样品。在实验室分别按照
和ISO
16000-3和羰基化合物样品。采集整车测试室内的空气样品,测定VOCs和羰基化合物的背景浓度。一共需采集8个VOC样品和12内背景平行样。热辐射器开启时,车辆内的空气温度与车型有关,并受车身隔热性、车窗材质等因素的影响。VOCs
使用DNPH
)。VOCs的采集使用Tenax
吸附管,也可选择具有同等吸附效果的其它吸附管(见
)。6整车测试室、受检车辆及检测程序的要求6.1 整车测试室的要求按图1所示安装整车测试室,并满足以下条件:a) 整车测试室应足够容纳整个受检车辆;b) 整车测试室应可控制温度在
23℃
±
2℃。具备加热和通风系统(包括湿度调节),必要时,1
m;c)
温度参数设置参照图
3;d)
室温模式下整车测试室内空气的湿度应保持在
50%
RH
±10%
;e)
记录驻车模式和行驶模式下整车测试室内空气的相对湿度;f)
μg/m浓度不应超过
μg/m,或最大不超过单个化合物实际测量值(取较大值)的
10%。若不符合此要求,需查明污染物的来源,消除污染,或减扣背景值;g)
需要采集两组
VOCs
背景平行样、两组羰基化合物背景平行样(分别在室温模式和行驶模式下
基化合物的
VOC
吸附管和
DNPH
采样柱、采样泵及其它气体采样设备放置在整车测试室中。行驶模式下,整车测试室内的最小空气交换次数应达到每小时至少两次;h)
面
0.5
m,对车辆顶部的外表面产生的辐射强度达到
400
W/m±50
W/m;i)
采样设备放置在活动推车或桌子台面上(如图
1
中
2
所示);j)
配备可连续记录检测信号的检测仪器和数据记录仪,如温度和湿度测量仪(如图
1
中
3
k)
设置可方便受检车辆进出的通道;l)
安装可燃气体报警器(可选项)以避免可燃气体发生爆炸,遵守工作场所安全规定;m)
安装可将车辆尾气导出整车测试室外的管道。0.50.5DB44/T
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12219-1:20120.50.54
5
620.50.531
图1整车测试室内设备及车辆的布置示意图注意确保采样装置放置在室温或接近室温的环境下,避免受到整车测试室中热辐射器的直接影响。6.2受检车辆的要求6.2.1 受检新车应是按正常工艺流程生产的车辆。检测数据受车辆内饰的质量和外部颜色的影响。检的因素应予以解释,并体现并在检测报告中。6.2.2 对新车的检测应在生产组装完成后的
28
天
±5
4.5
节中描述的环境下运6.2.3 按照附录
B
安装用于测量温度的传感器和传输线(可选项)。6.2.4 按照图
1
2
布置测量
VOC
和羰基化合物的采样管道(一端有探头)。采样管道与受检车辆外部的支管相连,该支管与进行下述检测操作的四台采样装置相连:最大风量,外循环所有风门打开最大风量,外循环所有风门打开23最低档(或中档,避免进入自动内循环模式)以上不同的空气调节措施可以不等效,仅代表用户的反映和车辆的配置。DB44/T
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12219-1:2012a) 23℃
±2℃的室温模式下受检车辆内的空气监测[
测量(平行样)];[ ]b) [ ]c)行驶模式下车辆内的空气监测[两次
]。和记忆效应。6.2.5 采样装置的采样探头安装在驾驶员的呼吸区域(在座椅头靠的底端与方向盘顶端的连线上,距方向盘顶端
50
cm(见图
2
图2 受检车辆内的采样位置示意图6.2.6车辆尾气用管道导至整车测试室外。6.2.7
VOCs
1
进行设置,即将风量调至最大档,关闭空气内循环,启动热辐射器。6.2.8根据表
1
设置受检车辆的空调系统。表1表1受检车辆空调的设置DB44/T
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12219-1:20126.3 VOC
和羰基化合物空气样品采集及检测方法的要求整车测试室及受检车辆内VOC和羰基化合物空气样品的采集和测定参照以下标准(6.1g):a) 包括甲醛在内的羰基化合物:
;b) VOCs:
。6.4 空白检测6.4.1 现场空白现场空白(用于分析VOC和羰基化合物)样品和实际空气样品的采集使用同一批次的采样管,且样装置(见7.2.4)。每批车辆检测(即几台受检车辆连续检测)之前,应至少采集一个现场空白样品。检测结果不应减扣现场空白值。检测报告中应体现检测值及对应的现场空白值。6.4.2 分析空白分析过程空白和气相色谱-质谱联用仪()的仪器空白要求参见
和
的具体说明。7 标准检测程序7.1 通则标准检测程序分三部分:——调节整车测试室;——调节受检车辆;——采集样品和分析测试。7.2 整车测试室和受检车辆的准备及预调节,现场空白的采集7.2.1准备工作车辆内安装采集和羰基化合物的管道,按照的说明安置采样探头:——连接采样管道和支管,以及支管与受检车辆外的
和羰基化合物采样装置;——连接整车测试室内的所有测量仪器。安装热辐射器及
6.1
中列出的其它设备。7.2.2整车测试室预调节23℃
±2至50%
±10%
室内部装修材料释放的化合物不应对车辆内空气产生影响(见和6.4中的背景浓度)。用热辐射器对受检车辆表面和车厢内部空气加热。7.2.3 受检车辆预调节23℃室温模式—至少8h—车门关闭—车门关闭—热辐射器开启2
2
±行驶模式—热辐射器开启—车门开启不超过60s—风量开至最大档或开启空调4hVOCs/羰基化合物H2COVOCs/羰基化合物车辆内样品采集303030背景样品采集303030车门开启1h车厢内不控温DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012车门开启1h车厢内不控温受检车辆所处环境应满足以下基本条件。℃
±23保持1
h,然后关闭车门8
h以上(见图37.2.4 现场空白6.4.1VOCs的Tenax
吸附管和一根采集羰基化合物的DNPHTA吸附管和一根DNPH采样柱检测车辆内空气的背景浓度。现场空白与和羰基化合物空气样品的采集方式相同,但不可将空气泵入采样设备内。样品采样管连接采样装置时,应先取出空白采样管,密封保存,并与空气样品一起分析。每批车辆检测前,应至少采集一个现场空白样品。按照和仪器空白。7.3 检测程序的详细说明7.3.1 时间:0(见图
3
中方案)整车测试室条件达到温度℃
±2
RH
±10%
两次(见7.2.2)时,检测程序启动。打开受检车辆所有车门,保持1
h。安装采样装置,包括两组吸附管和两组DNPH4.3.1录E。图3录E。7.3.2 时间:1.00
h23℃
±250%
±10%
内外空气交换频次不低于每小时两次(推荐值)的环境条件下,关闭受检车辆所有车门8
h置过夜)。受检车辆内无空气流动。DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:20127.3.3 时间:8.50
h个泵采集VOC23℃
±
2辆内空气30
。调节空气流速,VOC检测的最大流速为
,羰基化合物检测的最大流速为1。测定过程应依照
(VOCs
16000-3
(羰基化合物)的要求执行。同时,打开整车测试室中的四台采样装置,检测和羰基化合物的背景浓度(其中两台采样装置用于采集VOCs1
m置测定温度和相对湿度。7.3.4 时间:9.00
h关闭和羰基化合物采样泵,读取采样空气总体积并记录,取出受检车辆外采样装置中的吸附管和DNPH采样柱。依照
和
密封保存采样管和分析样品。开启驻车模式加热程序(见图3)。打开热辐射器开始加热(见4.2)。辐射强度调节至400
W/m±50
W/m,保持4,5
h。调节整车测试室与外部空气交换频次为每小时至少两次(推荐值)。7.3.5 时间:12.50
h将两根DNPH采样柱分别安装在两台采样装置中,对车辆内空气进行检测;另取两根DNPH采样柱4.3.1),30
。采样过程中,气体流速调节最大至1
。检测过程依照
(羰基化合物)进行操作。7.3.6时间:13.00
h驻车模式DNPH
体积并记录。 行驶模式吸附管和两根DNPH管道内的死体积。在60
s内打开主驾驶室车门,启动车辆引擎,开启空调(如果是自动空调系统,将温度调至23大档,保持空气外循环模式)(1)。同时,打开四台采样装置的采样泵(其中两个泵采集平行样,另两个泵采集羰基化合物平行
VOCs测定的最大流速为
,羰基化合物测定的最大流速为1
。检测过程依照
16000-6(VOCs
16000-3(羰基化合物)进行操作。同时,打开整车测试室中四台检测空气中VOC和羰基化合物背景浓度的采样装置(其中两台采样装置采集VOCs,另两台采集羰基化合物)。7.3.7 时间:13.50
h10DB44/T
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12219-1:2012关停采样泵,关闭车辆引擎和热辐射器。读取采样总体积并记录。取出采样装置中的VOC吸附管和DNPH采样柱,并按
16000-6和
的操作分析样品。停止继续监测温度和湿度。检测程序结束。8计算、结果报告、精确度和不确定度计算、结果报告、精确度和不确定度均按照
和
进行操作。本文件提供一份检测报告样例(见附录C)。检测报告的内容应在客户和实验室间达成一致。9 操作特性
16000-6和
16000-3中分别给出的关于VOCs和羰基化合物的检测限及标准偏差同样适合本前需要验证和记录。10 质量保证/质量控制质量控制水平应符合
和
的要求,即:——按照
进行现场空白样品的检测;——现场空白样品中污染物的浓度不超过实际样品含量的
10%——根据
和
检验
VOCs
和羰基化合物的解吸效率;——率;——用采集和分析平行样的方法进行方法重复性的分析,检测结果应满足变异系数(16000-3
和
——C间的碳氢化合物回收率质量分数应达到
95%(
);——报告应体现温度、湿度和气体流量计的溯源校准检测。11DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012附
录 A(资料性附录)整车测试室图A.1 经福特汽车公司(美国)许可复制的整车测试室示例图12DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012附
录 B(资料性附录)驻车模式下的温度测量点在采样点位置测定温度(受检车辆内部)其它的温度测量点可根据需要设定,如仪表盘,受检车辆顶部,后置物板(见图B.1)(采用标准的Pt空气温度计进行测量)。
图
B.1 温度测量点示意图13实验室名称DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012附
录C(资料性附录)检测报告仅授予本部分的使用者在执行本部分的操作时复制或使用此采样报告的权利。C.1 通用14VIN
玻璃:
车内容量:
空调状态:DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012C.2 采样记录及测定结果记录C.2.1受检车辆信息报告表
表
C.1 受检车辆基本信息
23
μg/mAcetone2-2-2-ButanoneCyclohexanone4--2-4-methyl-2-pentanoneDB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012C.2.2挥发性醛和酮的采样记录表(室温模式)表
C.2表
C.2 挥发性醛和酮的浓度C.2ISO
16000-3/t
μg/m
23.0767108-88-316228.7863100-41-44929.2871108-38-3
106-42-36730.2891100-42-52430.589495-47-62933.210211,4-104-46-743.81400629-59-41554.51983phthalate84-74-268.42565(2-DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012C.2.3挥发性烃类化合物的定性分析(挥发性有机化合物,VOCs)图
C.1 部分气相有机物的色谱图—23℃室温下(室温模式)受检车辆内空气的测定17
2323x
y
x
y
μg/m××××××××××××
DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012C.3 检测报告定量测定的结果以单位体积中化合物的质量表示浓度[μg/m20℃(或参考国家规范),大气压101.3
kPa,干燥]。测定结果通常仅与采样时间间隔和采样时受检车辆内的环境状态有关。检测结果的表示可参照表C.3。表
表
C.3 不同模式下
TVOC
值及选定化合物的测定结果VVOCsVOCs240-260SVOCs240-260380-400-2
10
kPaSVOCs-2
-810
VVOCs15
DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012附
录D(资料性附录)强挥发性有机化合物,挥发性有机化合物和半挥发性有机化合物挥发性有机化合物可分为挥发性,强挥发性和半挥发性化合物。世界卫生组织(WHO)根据沸点范围划分VVOCs,VOCs和SVOCs,如表D.1(见参考文献
[4])。表
表
D.1 VVOCs,VOCs
和
SVOCs
的分类
DNPHDNPH
DNPHVOCsVOCs
DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012附
录E(规范性附录)样品采集数量汇总根据本部分的描述,最少需采集24个样品。在背景样品采集装置中,另一个放置在受检车辆内的样品采集装置中)。采样的模拟条件分三种情况:室温模式,驻车模式和行驶模式。采样位置分三种:现场空白,空气背景,及车辆内空气。表
E.1 样品采集数量分析空白和仪器空白的要求参照
表
E.1 样品采集数量20DB44/T
2086.1—2018/ISO
12219-1:2012参
考 文 献[1]
Jacobs,
J.E.,
Polster,
M.
J.
Measurement
and
of
organic
compound
interiors.
Warrendale,
PA:
Society
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