动态混合器固化制备透明颗粒的工艺研究

动态混合器固化制备透明颗粒的工艺研究

石材装饰材料在卫生设施中得到了广泛应用。透明颗粒加入到人造石中，可以取得很好的装饰效果。当透明颗粒混拌于人造石的基料中时，若其密度较高，易沉底于人造石流水线基料层的底部，待板材固化、切割、翻转后作为板材正面时，表面获得较多透明颗粒的几率相应会提高；若密度较轻，则所制备的面板的透明颗粒较少，起不到好的装饰效果。采用普通环氧树脂制取透明颗粒虽比较容易实现，但所得颗粒的密度不高，加入填料虽可提高其密度，但无法获得透明性。为此，我们选用密度为1.80g·cm1实验部分1.1实验设备1000L反应釜，500L反应釜（自制），动态混合器（自制），料盘若干，烘箱，KDⅢ-2型微机控制电子万能试验机，RVT黏度计。1.2材料表面溴化环氧树脂153B、环氧树脂E-54、苯甲醇、甲基环己二胺（HTDA）、异佛尔酮二胺。1.3抗uv吸收剂a料的制备在1000L带有导热油加热夹套的反应釜中，投入溴化环氧树脂，加热至150℃保温6h，然后搅拌2h。待其完全融化后，加入抗UV吸收剂，抽真空消泡后即得A料。在500L夹套反应釜中，投入HTDA和IPDA的混合物，升温至60℃，通过真空，分3次加入环氧树脂和苯甲醇的混合物稀料，每次间隔10min。加毕，升温至70℃，保温反应1.5h，得到B料。1.4密度和黏度测试密度：先称出颗粒质量，然后量取50mL水，将称重的颗粒加入其中，再次读出水的体积，然后计算密度。黏度：用旋转黏度计测试固化剂于23℃的黏度。巴氏硬度：采用巴氏硬度计，取四周和中心点位置读数，然后取平均值。2透明颗粒的制备工艺的确定以加热融化的溴化环氧树脂和助剂为A料，改性的脂环胺为B料，从溴化环氧树脂的选型、固化剂的制备、A/B料的配比、后固化工艺等几个方面进行讨论与比较，确定可用于人造石的无色高密度透明颗粒的最佳制备工艺。2.1溶解慢，但生物可吸引低，能源少，宜采用ep型溴化环氧树脂按分子量可分为低、中、高3种，分子量过高则溶解速度慢，势必浪费大量能源。另外，依据端基不同，树脂可分为EP型和EC型，EP型的耐光性较佳。对此，采用151B溴化环氧树脂作为实验用基础树脂，软化点为80℃。2.2固化剂的用量采用普通的脂肪胺固化剂，易发生“暴聚”现象，我们通过实验，采用苯甲醇作稀释剂，脂环胺与E-54进行预反应，制得了一种反应较为温和的固化剂。由于其比重较大，并且与溴化环氧树脂的配比较小，因此能保证颗粒的密度较大。若固化剂的密度较小，或者固化剂的用量过大，会出现所制颗粒的密度不高的情况。鉴于需同时具有良好的透明性和较高的巴氏硬度，我们选用HTDA和IPDA作为固化剂单体，对其比例进行研究，结果见表1。从表1可以看出，当固化剂单体HTDA∶IPDA为5∶5时，其综合性能最优。2.3固化剂用量对固化的影响对A/B料的比例筛选，可通过两者的固化反应进行。要达到较高的密度，则固化剂不宜太高，但固化剂太少，则固化不完全，影响产品的硬度，并且后固化时间需要延长。具体实验结果见表2。从表2可以看出，A/B料比例为100∶22时，其固化反应速度适中，外观良好，所制颗粒的密度也较高。2.4抽真空消泡剂为保证所制备的颗粒具有高密度，则固化后颗粒不宜出现气泡。分别加入消泡剂BYK-535、BYK-515，均对体系的透明性有轻微影响，因此考虑不加入消泡剂，而是改用抽真空的方式进行消泡，以达到有效消泡的目的。另外，为了防止在日光照射下产生黄变现象，我们选用TNPP抗氧剂和稳定剂770，在紫外光下光照500h，未见明显黄变，可见该透明颗粒具有较明显的抗热氧老化和耐黄变效果。2.5硫酸和甲基丙烯酸甲酯mma腐蚀情况测定用3个500mL的碘量瓶，各加入透明颗粒10g，准确至0.0001g，然后用量筒量取10%硫酸、10%氢氧化钠和甲基丙烯酸甲酯（MMA）单体200mL，分别浸泡透明颗粒。密封24h，然后水洗3遍，再烘干称重，了解其腐蚀情况，具体结果见表3。从表3可知，透明颗粒在不同介质中的质量变化率均小于0.8%，符合使用要求。3耐腐蚀性介质材料1）制备的颗粒外观为无色透明，无气泡。2）所制备颗粒的巴氏硬度达到