双液系的气液平衡相图专家讲座

试验教学目标

1.试验测定乙醇

环己烷系统沸点

组成图，并确定其恒沸点及恒沸组成。2.掌握阿贝折射仪测量原理及使用方法。双液系的气液平衡相图专家讲座第1页试验原理介绍

1.液体沸点是指液体饱和蒸汽压和外压相等时温度。在一定外压下，纯液体沸点有确定值。纯液体沸点仅与外压相关。对于二组分完全互溶液相系（乙醇-环己烷系统），沸点不但与外压相关，还与双液系组成相关。外压不变，组成改变，则其沸点亦改变。（固定外压，可得双液系沸点-组成图）双液系的气液平衡相图专家讲座第2页要得到沸点-组成图，需绘制以下两条曲线：1）沸点-液相组成曲线要知道一系列液相组成及其对应沸点温度2）沸点-气相组成曲线要知道一系列气相组成及其对应沸点温度怎样得到一系列沸点、液相组成及气相组成？双液系的气液平衡相图专家讲座第3页沸点仪经过沸点仪测得待测溶液沸点，同时搜集气相冷凝液和沸腾后液相溶液，经过折光率测得其组成。双液系的气液平衡相图专家讲座第4页2、提供环己烷组成(摩尔分数）分别为0%、20%、40%、60%、80%和100%乙醇-环己烷标准溶液，经过阿贝折射仪测其折光率，可画出折光率-组成关系图（直线关系）。横坐标：环己烷组成纵坐标：标准溶液折光率注意：此图非常主要，请重视！双液系的气液平衡相图专家讲座第5页3、提供环己烷组成份别为0%、3%、15%、30%、50%、60%、80%、92%、97%、100%共10组乙醇-环己烷待测溶液，依次加热至沸腾，统计其沸点。测出液相液折光率，依据折光率-组成图找出其对应组成，以组成为横坐标，沸点为纵坐标，画出液相线。同时测出气相冷凝液折光率，依据折光率-组成图找出其对应组成，画出气相线。即得二元液系相图。双液系的气液平衡相图专家讲座第6页试验仪器及设备

环己烷（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；先配置环己烷－乙醇系列溶液；蒸馏瓶一个；温度计（50～100℃）一支；阿贝折射仪一台；调压变压器一台；50ml量筒一个；取样管2支。双液系的气液平衡相图专家讲座第7页试验内容和步骤

1.绘制工作曲线用阿贝折射仪测定纯乙醇、环己烷以及环己烷－乙醇标准混合溶液折射率，在坐标纸或对应软件上绘制出环己烷-乙醇折射率-组成关系曲线。注意：取用标准溶液取样管必须是干燥！每取完一个浓度标准溶液，取样管都要用吹风机吹干才能再次取样。双液系的气液平衡相图专家讲座第8页2.将干燥沸点仪安装好（注意：沸点仪不能用水洗！不然极难吹干！）。检验带有温度计软木塞是否塞紧，电热丝要靠近烧瓶底部中心。温度计水银球位置应处于支管之下，但最少要高于电热丝2cm。双液系的气液平衡相图专家讲座第9页试验内容和步骤3.用50ml量筒取无水乙醇30ml由支管加入沸点仪圆底烧瓶内，使液面到达温度计水银球中部。注意电热丝应完全浸没于溶液中。4.打开冷却水，接通电源加热溶液。5.液体沸腾后，等候测温温度计读数稳定后应再维持3min左右以使体系到达平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚液体倾入烧瓶。待体系稳定后，记下温度计读数。双液系的气液平衡相图专家讲座第10页试验内容和步骤6.关闭电源，停顿加热，将干燥长取样管自冷凝管上端插入冷凝液搜集小槽中，取气相冷凝液样，快速用阿贝折射仪测其折光率。7.用干燥小取样管取液相液样，快速用阿贝折射仪测其折光率。8.将沸点仪中残余溶液倒回原瓶。双液系的气液平衡相图专家讲座第11页试验内容和步骤9.按上述步骤逐一测定各溶液沸点及两相样品折光率。10.依据环己烷-乙醇标准溶液折射率，将上述数据转换成环己烷摩尔分数，绘制相图。11.试验完成后，关闭冷凝水，关闭电源，整理试验台。双液系的气液平衡相图专家讲座第12页注意事项和要求

1.在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥。装混合液时，沸点仪可无须干燥。2.在整个试验中，取样管必须是干燥。3.电热丝一定要被溶液浸没，不然加热后电热丝易烧断或燃烧着火。4.注意一定要先加溶液，开通冷却水，再加热；取样时，应先切断加热丝电源，稍冷却后再取样分析。双液系的气液平衡相图专家讲座第13页注意事项和要求5.每种浓度样品其沸腾状态应尽可能一致。即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好，不要过于激烈也不要过于慢。6.取样至阿贝折射仪测定时，取样管应该垂直向下。7.测定折光率时，动作应快速，以防止样品中易挥发组分损失，确保数据准确。8.在使用阿贝折射仪读取数据时，尤其要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。双液系的气液平衡相图专家讲座第14页作业1.数据处理(1)绘制环己烷－乙醇折射率－组成关系曲线；室温：

气压：

环己烷－乙醇标准溶液折光率测定：环己烷含量0%20%40%60%80%100%折光率双液系的气液平衡相图专家讲座第15页作业(2)将乙醇、环己烷以及系列溶液沸点和气、液两项组成列表；混合液编号混合液近似组成，xB/%（环己烷)沸点/℃气相冷凝液分析液相分析折光率yB/%(环己烷)折光率xB/%(环己烷)1*1002973924805606507308159310*0双液系的气液平衡相图专家讲座第16页作业提醒：上述表格中数据可按以下规律进行自查：表中由上至下（1-10号）：所测沸点先降低后升高；