原子吸收光谱法测定克氏原螯虾、基围虾及河虾中铅镉

原子吸收光谱法测定克氏原螯虾、基围虾及河虾中铅镉

camb.arusclakii通常被称为“龙眼”。因为它又大又美观，味道很好。随着环境污染和疾病的影响使其在产量和分布上产生较大变化铅镉测定多用原子吸收法、微分电位溶出法本文取不同生态环境下,克氏原螯虾、基围虾及河虾主要食用部分中的铅、镉含量进行了比较分析,实验结果表明:虾中的重金属离子含量与虾所处的环境密切相关,且在同一虾体内,重金属离子的分布不同,而与虾的种类无明显相关关系。1材料和方法1.1甘汞电极材料JP—303型示波极谱分析仪成都仪器厂;三电极系统;饱和甘汞电极作参比电极;pH—3C型酸度计上海雷诺分析仪器公司;AA-6800原子吸收日本岛津。底液:KI溶液8.00g/L、HCl溶液0.1mol/L、HPb1.2实验材料克氏原螯虾、基围虾及河虾分别采自常熟市尚湖、浒浦、沙家浜、吴县市相城部分河道、鱼塘、上海崇明基围虾养殖场。1.3混合底液定容准确移取一定量的样品消化液于10ml比色管中,用混合底液定容。用500mV/s在起始电位-0.2V处,选择适当的倍率,导数为二阶导数,阴极化扫描,测定Pb2结果与讨论2.1影响底溶液浓度的决定2.1.1盐酸对极谱波峰电位和电流的影响按试验方法,改变HCl溶液的浓度,在-0.2～-1.3V范围内观察,结果表明,溶液酸度对试样出峰电位和电流的影响较大。盐酸浓度在0.05～2mol/L范围内,极谱波峰一致,且波形好、稳定,峰电流逐渐增大,当超过2mol/L时峰电位负移,且峰电流明显减小。本实验选择底液盐酸的浓度为0.1mol/L。2.1.2ki加入量的影响按试验方法,改变KI的用量,其它条件不变,在-0.2～-1.3V范围内观察,结果表明,随着KI加入的量的逐渐增加,峰电流逐渐增大,当浓度增大到8.0g/L时,峰形最好、最稳定,浓度再增加时,波峰无明显增大。故KI的浓度为8g/L。2.2.3加入酒石酸钠络合干扰离子为了防止锡和砷等元素对铅、镉的影响,试验中加入酒石酸钠络合干扰离子。按试验方法,在其它条件不变的情况下,改变酒石酸钠的量,当溶液pH在0.3左右时,酒石酸钠的浓度对Pb2.2.4抗坏血酸流失的影响抗坏血酸对Pb2.2.5影响磷酸添加量磷酸的作用是消除Sn综上所述,底液条件为:KI溶液8.00g/L、HCl溶液0.1mol/L、H2.3干扰试验据文献报道2.4标准曲线和检出限制分别移取Pb2.5样本分析2.5.1采样点采样点2003年6月,在常熟尚湖、浒浦河道、鱼塘、沙家浜、吴县市湘城(阳澄湖)、上海崇明等六个采样点。其中常熟尚湖、吴县市湘城等养殖场水面较开阔,达数百亩,而沙家浜、浒浦采样点水面较小。2.5.2浓hno的提取将虾去壳,用二次重蒸水洗净,晾干,称取食用部分肝脏5.000g、肌肉10.000g,分别放入250ml的高型烧杯中,加入浓HNO移取各取样点的水样上层清液100.00ml,加入1ml浓HNO2.5.3库存曲线法检测铅离子和镉离子为了考察本方法的精密度与准确度,对样品进行了6次平行测定,并做了回收试验。准确移取消化好的尚湖样品10ml加入电解池中,再用微量进样器加入一定量的铅镉标准溶液,阴极化扫描,在-0.53、-0.67V处得到铅离子和镉离子的二阶导数峰电流极谱图,后调用反演库存曲线,同时扣除空白。平行测定6次,计算平均值,结果见表1。6次平行测定的RSD在允许范围内,说明测定值的重现性好