大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

氯乙醇（bts）在海水中的痕迹。本工作采用大体积样品采样器与CleanertPS固相萃取柱联用对海水中10种PCBs进行分离富集,建立了大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种PCBs的方法。1试验部分1.1标准样品和标准溶液Agilent7890A型气相色谱仪,配微池电子捕获检测器(μECD);Agilent12型孔固相萃取装置;Supelco型固相萃取大体积样品采样器;XT-NS1型全自动氮吹浓缩仪;CleanertPS固相萃取柱(500mg/6mL)。10种PCBs混合标准溶液:10种标准样品(PCB28、PCB52、PCB155、PCB101、PCB112、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180、PCB198)以正己烷为溶剂配制成混合标准溶液系列,质量浓度分别为0.5,1.0,2.0,5.0,10.0μg·L丙酮、正己烷为色谱纯;无水硫酸钠、氢氧化钠、盐酸为优级纯;试验用水为高纯水。1.2条件11.3测试方法1.3.1ertps柱的制备用丙酮5.0mL连续淋洗CleanertPS柱3次(注满柱3次),当丙酮液面快到达底部时,用水5.0mL连续淋洗柱3次,并抽干,以去除杂质。1.3.2固相萃取柱的制备将2L水样置于容器中,充满固相萃取大体积样品采样器,并使之与固相萃取柱紧密连接,打开固相萃取装置阀门,以流量5.0mL·min用5.0mL丙酮以流量0.5mL·min2结果与讨论2.1干扰因素测定气相色谱法测定PCBs需要除去有机氯农药的干扰,由于PCBs种类多,同时又使用电子捕获检测器,将带来许多干扰因素影响测定。试验在文献[4-12]的基础上,为了使色谱峰与其它干扰因素峰完全分开,使用程序升温。按色谱条件对4.0μg·L由图1可知:各组分在23min内可有效分离。2.2萃取条件的选择2.2.1固相萃取柱的流量水流经大体积样品采样器-CleanertPS固相萃取柱时,流量过高,富集效果较差;流量过低,又耗时太长。试验考察了4.0μg·L由图2可知:流量在5.0mL·min2.2.2洗脱溶剂的选择洗脱剂极性太强,会洗下一些更强保留的杂质组分;洗脱剂极性太弱,有些待测组分不能被洗脱完全。由于待测组分为非极性和弱极性,因此应尽量选择非极性或弱极性的溶剂作为洗脱剂2.2.3酸ph水样的酸度可以改变某些化合物的存在状态2.3标准曲线的绘制按色谱条件对10种PCBs混合标准溶液系列进行测定,以各PCB的质量浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。结果表明:各PCB的质量浓度均在10.0μg·L以3倍信噪比计算方法的检出限(3S/N),结果见表1。本法的检出限与文献[6]中的检出限(0.147~0.289μg·L2.4相对标准偏差对混合标准溶液系列平行测定7次,PCB28、PCB52、PCB155、PCB101、PCB112、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB198的相对标准偏差(RSD)分别为1.0%,0.9%,1.1%,1.3%,1.1%,1.1%,1.0%,1.2%,1.2%,1.0%。作为海水样品检测项目中的10种PCBs,与GB17378.4-20072.5精密度、准确度、重现性和测量限按试验方法对实际海水样品进行测定,并在同一水样中分别加入3种浓度水平(PCBs浓度分别为0.5,1.5,4.0μg·L由表2可知:加标回收率在80.7%~127%之间,适用于海水中PCBs的分析。本工作采用大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯,有效地减少了基体中其他成分对目标物的干扰,提高了工作效率,本法检出限低,回收率高,重现性