木薯淀粉中掺杂普通玉米淀粉比例检测方法的探讨

木薯淀粉中掺杂普通玉米淀粉比例检测方法的探讨

不仅粘度、透明度、粘度、凝胶和耐候性显著不同，而且淀粉分子的结合程度也存在很大差异。淀粉的聚合度可从碘试剂反应中通过显示出不同的颜色加以鉴别。玉米的品种繁多,而所得淀粉从结构性能的角度可大致分为蜡质玉米淀粉、高直链玉米淀粉和普通玉米淀粉三类,其中蜡质玉米淀粉和高直链玉米淀粉价格昂贵,而普通玉米淀粉价格低廉,其黏度一般为300BU左右,鉴于这两种淀粉在生产成本和销售价格上存在较大差别,其中木薯淀粉为4000元/t左右,普通玉米淀粉为3000元/t左右,一些淀粉从业者遂将木薯淀粉和普通玉米淀粉混合复配后按木薯淀粉使用或出售。然而,如此复配后的淀粉性能远不同于木薯淀粉,致使用户在使用中遭遇困难。虽然可以利用高倍光学显微镜或电镜扫描观察淀粉颗粒形貌的方法对这种掺杂现象进行鉴定,但无法定量测定混合的比例。根据木薯淀粉与普通玉米淀粉黏度的明显差异,及其与碘反应中显示颜色的差异,对这两种淀粉的混合比例进行定量测定,以期对在木薯淀粉中掺杂的普通玉米淀粉提供一个简易、可行的定量测定方法。1材料和方法1.1玉米淀粉的制备碘、碘化钾,分析纯;去离子水,自制;木薯淀粉,越南王牌淀粉有限公司;普通玉米淀粉,甘肃通渭晓玲商贸有限公司。三角瓶,移液管,刻度离心管,电子天平(FA2004型),HH-1型电热恒温水浴锅,TL80-1型医用离心机,722N型可见分光光度计,ViscographE型Brabender黏度仪。1.2实验原理和方法1.2.1不同原料来源的淀粉对碘-碘-dp的聚合度的影响木薯淀粉峰值黏度高,一般在500BU左右,而普通玉米淀粉的峰值黏度较低,一般在300BU左右,两种淀粉按照不同比例混合后,其峰值黏度会有较大的变化,因此可以根据峰值黏度的变化推算出两种淀粉的复配比例。不同原料来源的淀粉中直链淀粉的聚合度(DP)差异巨大,玉米淀粉的平均DP为930,木薯淀粉的平均DP为2600。淀粉能够结合一定量的碘形成淀粉-碘复合物,由于结合碘的多少不同,呈现出从深蓝色到紫红色的不同颜色,不同聚合度的淀粉对碘的结合能力不同。因此可以通过淀粉溶液与碘混合显色后,于722可见分光光度计中测定吸光值,根据吸光值不同判定待测淀粉样品中木薯淀粉与玉米淀粉的比例。1.2.2碘-碘化钾指示剂称取35.0g碘化钾于具塞三角瓶中,加入200.0g去离子水搅拌、振荡使其充分溶解,加入15.0g碘,振荡溶解后转移至1000ml容量瓶中,并用水多次洗涤三角瓶,转移至容量瓶中,定容至1000ml,得碘-碘化钾指示剂,于棕色试剂瓶中避光储存。1.2.3碘-碘化钾指示剂分光光度法称取1.0g样品于150ml三角瓶中,加入100ml去离子水,充分振荡摇匀,盖橡皮塞置于已加热至沸腾的恒温水浴锅中,不断振荡,加热5min,使其充分糊化,之后自然冷却至室温,吸取0.1ml碘-碘化钾指示剂于样品溶液中,充分振荡摇匀,迅速(5min之内)倒入刻度离心管,于医用离心机中离心2min(在4000r/min下),取上清液,采用722N可见分光光度计,在620nm处测定吸光值(去离子水作参比)。1.2.4淀粉乳黏度的测量称取样品27.0g(干基)于500ml烧杯中,加入去离子水至450g,并搅拌均匀配制成质量分数6%的淀粉乳,将其倒入布拉班德黏度仪测量钵内,开启已设定好参数的黏度仪开始测量,升温/降温速率为3℃/min,恒温阶段温度为92℃,恒温时间15min,冷却恒温阶段温度为55℃,恒温时间15min,转子转速为75r/min。布拉班德黏度曲线中B点的黏度值即为峰值黏度。2结果与讨论2.1数据分析及结果分别称取10份1.0g淀粉标准样品于150ml容量瓶中,淀粉标准样品中玉米淀粉与木薯淀粉的质量比例分别为:0∶100、10∶90、20∶80、30∶70、40∶60、50∶50、60∶40、70∶30、80∶20、90∶10、100∶0,分别按照1.2.3中规定的方法处理样品后测定吸光值,采用Excel软件对数据进行曲线拟合,拟合曲线如图1所示。随着混合淀粉中木薯淀粉所占比例的增加,吸光值也随之增大。随着木薯淀粉比例的增加,混合淀粉的平均聚合度也随之增加,其结合碘的显色能力也随之增加。对实验数据进行曲线拟合后得到混合淀粉中木薯淀粉所占比例(x)与吸光值(y)的关系曲线,曲线的回归方程如式(1)所示:拟合相关系数R2=0.9338,式中y为样品吸光值,x为混合淀粉中木薯淀粉所占比例。对于不同的置信度:R0.05=0.576,R0.01=0.708,R>Ra,说明该标准曲线的相关性显著。将木薯淀粉与普通玉米淀粉按照55∶45的比例进行混合制得淀粉对照样品,预处理后进行验证实验,测定吸光值为0.274,根据关系曲线回归方程进行计算得出混合淀粉中木薯淀粉所占比例为54.4%,与实际混合比例55%基本一致,数据重现性很好。2.2测定峰值黏度拟合分别称取10份27.0g淀粉标准样品于烧杯中,淀粉标准样品中玉米淀粉与木薯淀粉的质量比例分别为:0∶100、10∶90、20∶80、30∶70、40∶60、50∶50、60∶40、70∶30、80∶20、90∶10、100∶0,分别按照1.2.4中规定的方法处理样品后测定峰值黏度,采用Excel软件对数据进行曲线拟合,峰值黏度测定结果曲线如图2所示。随着混合淀粉中木薯淀粉所占比例的增加,峰值黏度也随之增大;对实验数据进行曲线拟合后可得混合淀粉中木薯淀粉所占比例与峰值黏度呈线性关系,关系直线的的回归方程如式(2)所示:其相关系数R2=0.9972,式中y为样品峰值黏度,x为混合淀粉中木薯淀粉所占比例。对于不同的置信度:R0.05=0.576,R0.01=0.708,R>Ra,说明该标准曲线的相关性显著。对木薯淀粉与普通玉米淀粉混合比例为55∶45的混合淀粉样品预处理后进行验证实验,测定峰值黏度为421BU,根据标准曲线回归方程进行计算得混合淀粉中木薯淀粉所占比例为53