DB43-T 2264-2021 有机物主元素碳、氢、氧、氮、硫的测定 吸附分离-热导法

ICS

71.040.01CCS

43湖 南 省 地方 标 准DB43/T

2264—2021吸附分离-热导法Determination

of

C、H、O、N、S

in

organic

matterby

Adsorption

Separation

-Thermal

conductivity

method2021

-

12

-

29

发布

2022

-

-

实施湖南省市场监督管理局

发

布DB43/T

2264— 前言Ⅲ112规范性引用文件13 术语和定义

1415 设备及材料

26 试剂和材料

27 实验步骤38 结果计算49 精密度6附录

A（资料性） 气路示意图7DB43/T

2264—本文件按照

GB/T

—2020《标准化工作导则 第

1

部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省工业和信息化厅提出并归口。本文件起草单位：长沙开元仪器有限公司，湖南省计量检测研究院。本文件为首次制定。IIIDB43/T

2264— 1

-热导测定方法的术语和定义、原理、设备、试剂与材料、实验步骤、结果计算、方法精密度。本文件适用于煤、焦炭、食品、固态生物质燃料、土壤等有机物样品。2

规范性引用文件文件。GB/T

煤的工业分析方法GB/T

25214—2010煤中全硫测定

红外光谱法GB/T

30733—2014 煤中碳氢氮的测定

仪器法SN/T

3128—2012 有机化学品中氧元素含量的测定

元素分析仪法3

术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1吸附分离 Adsorption

separation依据流体混合物中某一或某些组分在吸附剂上吸附能力的差别分离混合物的操作。3.2热导检测器 （TCD）

Conductivity

Detector利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器。又称热导池或热丝检热器。3.3裂解 合物）的化学变化过程。4

4.1 碳、氢、氮、硫的测定原理相应的二氧化碳、水、氮氧化物、二氧化硫\三氧化硫等气体。氮氧化气体被铜粒还原成氮气，三氧化DB43/T

2264—量。4.2 氧的测定原理已知质量的有机物分析试验样品送入到裂解炉，在无氧有石墨的还原气氛下裂解生成气态氧化物，过热导检测器测定氧元素的含量。5

设备及材料5.1 有机物主元素分析仪5.1.1 高温分解炉燃烧管最高温度≥1150

还原管最高温度≥

5.1.2裂解炉最高温度≥1150

5.1.3 吸附分离模块含二氧化硫吸附柱、水吸附柱、二氧化碳吸附柱、一氧化碳吸附柱。吸附率≥99.5％，脱附时间≤

s。5.1.4热导检测器基线噪声：≤

；基线漂移：≤

mV/30

min；灵敏度：≥

2000

mV

。5.2 分析天平：分度值

0.001

。5.3烘箱：最高温度≥

℃。6

试剂和材料6.1氦气体积分数≥99.999％或仪器安装要求纯度。6.2 氧气体积分数≥99.999％或仪器安装要求纯度。6.3 标准物质有证标准物质或优级纯化学试剂，保存条件和有效期符合购买标准物质的说明书。推荐使用表

1

2

中给出的纯物质做仪器校准曲线标定的标准物质。EDTA10162841.105.529.59Phenylalanine9265.446.718.48N-phenyl-AcetamideCH36571.106.7110.36BBOT26262272.536.096.517.47682241.814.6516.2618.62Benzoic

65COOH26.20Trismethyl

aminomethane

4339.62N-phenyl-AcetamideCH36518.40DB43/T

2264—表

1常用标准物质及其碳、氢、氮含量（质量分数％）表

2表

1常用标准物质及其碳、氢、氮含量（质量分数％）表

2常用标准物质及其氧含量（质量分数％）

6.4 其他试剂及材料三氧化钨、锡箔杯、锡囊、银舟等。6.5 样品样品是干燥、均匀、粒度≤0.2

mm

的粉末状固体，或均匀的液体。煤和焦炭样品，实验前应达到空气干燥平衡，并按

GB/T

方法测定样品中的水分含量。按仪器操作规程称取适当样量的样品。碳、氢、氮、硫元素含量测定时，样品应用锡箔杯包裹称量。氧元素含量测定时，样品应用银制容器包裹称量，如银舟等。7

实验步骤7.1仪器准备7.1.1 气路检测符合气密性要求。7.1.2 氧气压力（0.32～0.36）MPa，氧气流量根据测试样品和相应的测试方法设定。7.1.3 高温分解炉氦气压力（0.22～0.26）

600

mL/min。7.1.4 裂解炉氦气压力（0.22～0.26）

200

mL/min。7.1.5 高温分解炉燃烧管温度根据测试样品和相应的测试方法设定，控温精度±5

℃。7.1.6 高温分解炉还原管温度（845～855）℃。7.1.7 裂解炉温度（1145～1155）℃。7.1.8

15

内波动不超过

0.1

mV。DB43/T

2264—7.2 仪器校准7.2.1系统空白机后连续做

3

次以上，需使各元素的空白值降到仪器操作规程要求。7.2.2 空白分析

3

稳定，数据差值达到仪器操作规程要求后方可进行样品检测。7.2.3 校准曲线的绘制不同量的标准物质，以标准物质的元素含量和测试信号值绘制仪器的校准曲线。校准曲线采用线性拟合方程时，应选择校准点≥6；校准曲线采用二次拟合方程时，应选择校准点≥7；校准曲线采用三次拟合方程时，应选择校准点≥8。每一校准点重复测定

4

次为一组，以该组信号值的平均值作为这个校准点的测试信号值。根据标准物质元素含量和测试信号值，拟合校准曲线。

7.2.4 1～2的标准值不确定度范围内，校准曲线有效，否则应找出原因，或重新绘制校准曲线。7.3 样品测定碳、氢、氮、硫测定，称取（20～30）

样品，称准到

0.01

mg。氧测定，称取（5～）

样品，称准到

0.001

mg。时，样品应重新测定。8

结果计算8.1 计算公式根据实际需要采用多次拟合方程，得到式（1）：i i iyi

aa1A

a2A2

a3

A3i i i式中： ——第种元素；

——元素的绝对质量，单位为毫克（mg）；——元素对应产物的信号值；、

、、、为拟合系数。碳、氮、硫元素含量按式（2）计算：Wi，

=

yim

100%2）学兔兔

标准下载DB43/T

—式中：m——样品称取的质量，单位为毫克（mg）；Wi，

——被测样品中元素的空干基含量测得值。氢元素含量应扣除水中的氢，按式（3）计算：Had

yim

100%0.1119Mad

3）式中：H

——被测样品中氢元素的空干基含量测得值；M

——被测样品中水分含量。氧元素含量应扣除水中的氧，按式（4）计算：Oad

yim

100%0.8881Mad

……………（4）式中：O

——被测样品中氧元素的空干基含量测得值。

带入式（

=0当日漂移因子

K

按式（5）计算：Ki

=式中：Xi,ad

——标准物质中元素的空干基含量测得值；——元素的当日漂移因子。

Xi,adWi,ad

……（5）

i,adi,ad

i,ad

1.1

8.2分析结果采用校准曲线法或校准曲线法结合当日漂移因子对所测未知试样进行定量结果计算。样品中的元素含量按式（6）计算：iNi,ad

W,ad

Ki100%6）i式中：Ni,

——被测样品中元素做漂移计算后的空干基含量测定值；

i,adi,ad

i,ad

0.999

元素含量的空干基换算成干基，按式（7）计算：t,adt,d1.50.050.151.50.100.254.00.200.350.501.300.150.400.080.15DB43/T

—Ni,d

Ni,ad

100100Mad

7）式中：

——元素的干基含量测定值；测定结果以各元素的干基含量测定值报出。

测试煤和焦炭中元素时，应用实验前测得的

带入式（）中参与计算；测试一般干燥粉末样品时，可取=0

109

精密度有机物中碳、氢、氮测定的重复性限和再现性临界差符合

GB/T

30733—2014

方法精密度规定，具体按表

3

所示。表

3 碳、氢、氮测定方法精密度有机物中硫元素测定的重复性限和再现