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文档简介
第三章萃取分离技术第三章1第一节概述第一节概述2萃取分离的基本概念萃取利用物质在互不相溶的两相之间溶解度的不同而使物质得到纯化或浓缩的方法。反萃取调节水相条件,将目标产物从萃取相转入水相的萃取操作。物理萃取根据相似相溶的原理,溶质在两相间达到分配平衡,萃取剂与溶质之间不发生化学反应的萃取过程。化学萃取利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质向有机相的分配。萃取分离的基本概念萃取利用物质在互不相溶的两相之间溶3萃取分离的基本原理分配定律
K=y/xy:平衡时溶质在萃取相中的浓度;x:平衡时溶质在萃余相中的浓度;k:分配系数萃取分离的基本原理分配定律4分配定律的适用条件稀溶液溶质与溶剂之间的互溶度没有影响分子类型相同,不发生缔合或解离分配定律的适用条件5第二节萃取分离方法及其应用第二节萃取分离方法及其应用6萃取分离的种类溶剂萃取液-固萃取超临界萃取双水相萃取其他萃取技术萃取分离的种类溶剂萃取7萃取方法原
理应用液-固萃取属于用液体提取固体原料中有用成分的扩散分离操作。多用于提取存在于胞内的有效成分。液-液萃取溶剂萃取利用溶质在两个互不混溶的液相(通常为水相和有机溶剂相)中溶解度和分配性质上的差异进行的分离操作。可用于有机酸、氨基酸、维生素等生物小分子的分离纯化。双水相萃取利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。主要用于蛋白质、酶,特别是胞内蛋白的提取纯化。反胶团萃取利用表面活性剂在有机相中形成的反胶团,从而在有机相中形成分散的亲水微环境,使生物分子在有机相(萃取相)内存在于反胶团的亲水微环境中。适用于氨基酸、肽和蛋白质等生物分子的分离纯化,特别是蛋白质类生物大分子的分离。液膜萃取液膜能将与之不互溶的液体分开,使其中一侧液体中的溶质选择性地透过液膜进入另一侧,实现溶质之间的分离。适用于金属离子、烃类、有机酸、氨基酸和抗生素的分离及废水处理,在酶的包埋固定化和生物医学方面的应用也前景广阔。超临界流体萃取利用超临界流体作为萃取剂,对物质进行溶解和分离。适用于脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油酯、芳香成分等物质的萃取分离。几种萃取方法的比较萃取方法原理应用液-固萃取属于用液体提取固体原料中有8溶剂萃取溶剂萃取9溶剂萃取
溶剂萃取法(有机溶剂萃取)属于液-液萃取,是一种常用的化工单元操作。它是利用溶质在两个互不混溶的液相(通常为水相和有机溶剂相)中溶解度和分配性质上的差异进行的分离操作。溶剂萃取溶剂萃取法(有机溶剂萃取)属于液-液萃取,是一10溶剂萃取操作方式混合:分离:溶剂回收:溶剂萃取操作方式混合:11溶剂萃取操作流程分批萃取连续萃取单级和多级萃取多级错流萃取和多级逆流萃取溶剂萃取操作流程分批萃取连续萃取12
影响溶剂萃取的因素
萃取剂(有机溶剂)水相物理条件
pH、温度、盐析、带溶液乳化现象
影响溶剂萃取的因素
萃取剂(有机溶剂)13
溶剂萃取设备及选择
稳定性和停留时间;溶剂物系的澄清特性;所需要的理论级数;设备投资和维修费;设备装置所占的场地面积和建筑高度;处理量和通量;各种萃取设备的特性;系统的物理性质。
溶剂萃取设备及选择
稳定性和停留时间;14常用的液-液萃取装置常用的液-液萃取装置15
溶剂萃取的应用
石油化工生物化工精细化工湿法冶金
溶剂萃取的应用
石油化工生物化工精细化工湿法冶金16应用领域应用实例石油化工分离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳烃混合物;
用酯类溶剂萃取乙酸,用丙烷萃取润滑油中的石蜡;
以HF-BF3作萃取剂,从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体。生物化工以醋酸丁酯为溶剂从发酵液中萃取青霉素精细化工香料工业中用正丙醇从亚硫酸纸浆废水中提取香兰素
食品工业中用TBP从发酵液中萃取柠檬酸湿法冶金用溶剂LIX63-65等螯合萃取剂从铜的浸取液中提取铜溶剂萃取的应用实例应用领域应用实例石油化工分离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳17液-固萃取(浸取)
液-固萃取(浸取)
18影响液-固萃取的因素固体物料颗粒度液-固萃取溶剂浸取操作条件的影响影响液-固萃取的因素固体物料颗粒度19液-固萃取操作及设备处理方法固
定
床移动床分散接触式间歇式半连续式连续式多级接触型微分接触型接触方式液-固萃取操作及设备处理方法固定床移动床分散接触式间歇式20双螺旋输送浸取器双螺旋输送浸取器21液-固萃取的应用产物豆
油
香
料
蔗
糖维生素B中草药汁固体大豆丁香、胡椒等甘蔗、甜菜碎米中草药材溶质豆油香料成分蔗糖维生素B药用成分液-固萃取的应用产物豆油香料蔗22超临界流体萃取超临界流体萃取23超临界流体的概念与性质概念超临界流体(SCF)是指在临界温度(Tc)和临界压力(Pv)以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。种类
二氧化碳一氧化亚氮甲醇乙烷氨和水超临界流体的概念与性质概念24超临界流体萃取的方式超临界流体萃取的方式25超临界萃取的影响因素压力温度流体密度容积比颗粒度夹带剂超临界萃取的影响因素压力26超临界流体萃取的特点萃取剂的溶解能力易于通过调节温度和压力控制;可在低温和无氧下操作,不破坏提取物中的活性组分,较适于热敏性物质的萃取;可较快地达到平衡,萃取速率快,生产周期短;溶剂可回收且简单方便,无溶剂残留;萃取剂可重新使用,不产生三废,不污染环境。超临界流体萃取的特点萃取剂的溶解能力易于通过调节温度和压力控27超临界流体萃取的应用食品医药化妆品生物化学超临界流体萃取的应用食品医药化妆品生物化学28超临界CO2萃取柑橘香精油的设备流程示意图1.CO2储罐2.高压泵3.萃取釜4,5,6.阀门7,8,9.分离釜10.回流阀超临界CO2萃取柑橘香精油的设备流程示意图29双水相萃取双水相萃取30双水相萃取定义利用物质在互不相溶的两相间分配系数的差异来进行萃取的方法。影响因素成相聚合物和浓度盐的种类和浓度pH和温度双水相萃取定义利用物质在互不相溶的两相间分配系数31分离物质实例体系蛋白质从奶酪中分离β乳球蛋白PEG/磷酸盐从转基因羊乳中纯化药物蛋白PEG/硫酸铵酶从细胞培养液中提取脂肪酶PEG/磷酸盐从发酵液中分离提取α-淀粉酶和蛋白酶PEG/硫酸铵从发酵液中分离提取葡萄糖苷酶PEG/硫酸铵过氧化氢酶的分离PEG/葡聚糖核酸DNA、RNA的分离PEG/葡聚糖抗生素从发酵液中萃取丙酰螺旋霉素PEG/磷酸盐从发酵液中提取青霉素PEG/硫酸铵多糖微生物牛乳糖的纯化PEG/磷酸盐线性和环状低聚糖的分离PEG/磷酸盐色素从猪心中提取细胞色素CPEG/硫酸铵抗体从禽卵黄中提取IgG抗体PEG/磷酸盐双水相萃取技术在生物分离中的应用实例分离物质实例体系蛋白质从奶酪中分离β乳球蛋白PEG/磷酸盐从32其他萃取技术其他萃取技术33其他萃取技术种类反微团萃取液膜萃取其他萃取技术种类反微团萃取34反微团萃取反微团萃取(reversedmicellarextraction)的研究始于20世纪70年代,但直到80年代才引起人们的重视。目前,该技术发展尚不成熟,是一种发展中的生物分离技术。本质仍然是液-液有机溶剂萃取。用途氨基酸、肽和蛋白质的分离纯化反微团萃取反微团萃取(reversedmicellare35液膜萃取
液膜萃取法又称液膜分离法,是一种以液膜为分离介质、以浓度差为推动力的分离操作。它是利用膜的选择透过性,使料液中的某些组分透过液膜进入接受液,然后将三者分开,从而实现料液组分的分离。
液膜萃取实际上是三个液相所组成的两个界面上的传质分离过程,是萃取与反萃取的结合。液膜萃取液膜萃取法又称液膜分离法,是一种以液膜为分离36液膜萃取液膜种类乳状液膜支撑液膜流动载体膜增强剂液膜萃取液膜种类37
常见的支撑液膜组件常见的支撑液膜组件38复习思考
试述萃取分离技术的种类及其原理。影响有机溶剂萃取的因素有哪些?举例说明超临界流体萃取技术在工业中的应用?举例说明双水相萃取技术生物工业中有何应用?液-固浸取技术的操作有何特点?
复习思考试述萃取分离技术的种类及其原理。39萃取操作示意图萃取操作示意图40萃取、洗涤和反萃取操作过程示意图萃取、洗涤和反萃取操作过程示意图41单级萃取示意图单级萃取示意图42多级错流萃取示意图多级错流萃取示意图43多级逆流萃取示意图多级逆流萃取示意图44黑龙江生物科技职业学院
生物制药技术生物分离技术主讲人:张爱华黑龙江生物科技职业学院生物制药技术生物分离技术主讲人:45
实验二溶剂萃取法提取与精制红霉素实验原理
2材料用具
3操作方法
4目的要求
2155注意事项
实验二溶剂萃取法提46目的要求掌握溶剂萃取法提取微生物药物的原理和方法掌握溶剂萃取法提取微生物药物的步骤和操作要求目的要求47原理
红霉素属大环内酯类抗生素,可在碱性条件下溶于乙酸乙酯有机溶剂中,在酸性条件下溶于水溶液中,在乙酸乙酯相中可成钾盐沉淀析出。原理红霉素属大环内酯类抗生素,可在碱性条件下48材料用具
2g红霉素软膏乙酸、乙酸乙酯(BA)、饱和食盐水、异丙醇、乙醇-醋酸钾溶液(配制方法:取醋酸钾10g溶于100ml于水乙醇中,配成饱和溶液,现用现配)量杯、烧杯、布氏漏斗及配套抽滤瓶、培养皿、分液漏斗、铁架及铁圈、玻璃棒、镊子、剪刀、不锈钢扁匙、PH试纸、滤纸及纺绸布、真空烘箱。材料用具2g红霉素软膏乙酸、乙酸乙酯(BA)、饱和食盐水、49
6ml乙酸丁酯红霉素软膏2g调PH7.2~8.0
抽滤澄清溶液
乙酸丁酯乙酸丁酯酸化PH为3.5~6.0
萃取收集下相液+饱和食盐水两次两次
乙醇-醋酸钾
异丙醇萃取上层液过滤粗品清洗干燥精制品静置30min操作方法
50注意事项1、通过调节溶液的pH值使红霉素转入有机溶剂相或水相,应注意控制溶液的pH值。2、注意萃取时避免乳化现象。注意事项2、注意萃取时避免乳化现象。51思考
题1、常用的萃取溶剂有哪些?2、为何选用饱和食盐水?思考题1、常用的萃取溶剂有哪些?52
实验三牛血清白蛋白在双水相萃取系统中的分配
实验原理
2材料用具
3操作方法
4目的要求
2155注意事项
实验三牛血清白蛋53目的要求了解双水相系统成相的原理和方法。掌握双水相系统分离蛋白质的操作目的要求54原理
双水相系统中使用的双水相是由两种互不相溶的高分子溶液或者互不相溶的盐溶液和高分子溶液组成。双水相系统的制备,一般是将两种溶质分别配制成一定浓度的水溶液,然后将两种溶液按照不同的比例混合,静止一段时间,当两种溶质的浓度超过某一浓度范围时,就会产生两相。原理双水相系统中使用的双水相是由两种互不相溶的高分子55原理
双缩脲反应是指蛋白质在碱性溶液中与二价铜离子结合,生成紫红色络合物的反应。双缩脲是由两分子尿素缩合而成的化合物,在碱性溶液中与硫酸铜反应生成紫红色络合物。含有两个或两个以上肽键的化合物都具有双缩脲反应。蛋白质含有多个肽键,因此有双缩脲反应,其颜色的深浅与蛋白质的含量成正比。可利
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