石油类紫外法方法验证报告

方法验证报告验证方法名称：水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ970-2018方法验证科室:技术负责人批准:报告编写人:报告日期：年月日

水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ970-2018方法验证报告1检验标准《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-20182方法原理在pH<2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量于吸光度值符合朗伯-比尔定律。3设施和环境条件参与科室:紫外可见分光光度计室。水、电、通风良好。实验室温度范围（18〜28°C）。4人员培训和技术能力姓名职务或职称专业/从事本工作年限所在科室持证上冈编号5采样及分析设备仪器名称型号设备编号检定/校准周期测量范围性能状况紫外可见分光光度计TU-1810190nm~1100nm正常6试剂材料主要药品试剂：正己烷、石油类标液。满足实验要求。标准物质名称批号浓度是否有证书厂家正己烷中石油类标准溶液BW902301-1000-B1000mg/L是环境保护部标准样品研究所正己烷中石油类标准样品B190508910.5±1.8mg/L是环境保护部标准样品研究所试剂和试剂配制见《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018相关部分。仪器和设备9.1采样瓶：500ml棕色硬质玻璃瓶。紫外分光光度计：波长400mm-400mm。分液漏斗：1000ml聚四氟乙烯旋塞。9.4锥形瓶：50ml塞磨口。9.5振荡器：转速可达300r/min。9.6离心机：转速可达3000r/min，并配备50ml玻璃离心管。9.7一般实验室常用器皿和设备。10分析步骤按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定。11标准曲线表1水中石油类测定的标准曲线一览表石油类含量（mg/L）0.01.02.04.08.016.0吸光度A0.0200.0350.0540.0950.1860.348A%00.0150.0340.0750.1660.328线性回归方程y=0.0208x-0.0046相关系数r=0.999612结果计算根据吸光度在标准曲线上查出对应点石油类质量，最后计算出浓度。13精密度按照分析步骤，分别对高中低三个浓度的样品进行测定，根据标准曲线回归方程，计算出样品石油类的含量并求出相对标准偏差，结果详见下表：表2精密度试验结果检测次数含量1（mg/L）含量2（mg/L）10.5610.520.5110.6

30.4610.740.5610.450.6110.660.4610.4均值mg/L0.5310.5RSD11.10.914准确度按照分析步骤，对标准样品进行测定，根据标准曲线回归方程，计算出样品石油类含量并求出相对标准偏差，结果详见下表：表3准确度试验结果次数浓度mg/L平均值mg/L相对误差％绝对误差110.410.4-0.64-0.1210.4正己烷中石油类标准样品B1905089（10.5±1.8mg/L）15检出限按照样品测定的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（15.1）计算方法检出限。MDL=t（n-1,0.99xS （15.1）式中：MDL-----方法检出限；n-----样品平行测定次数；t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-2010附录A查表获得）。表4检出限试验试验次数1234567

空白吸光度A0.0200.0210.0200.0220.0200.0200.021浓度（mg/L）0.05910.06150.05910.06390.05910.05910.0615平均值（mg/L）0.0605标准偏差S0.0019方法检出限（mg/L）0.01备注当取样体积为500ml,萃取体积为25m1，使用2cm石英比色皿时，方法检出限为0.01mg/L16实际样品分析按照分析步骤，分别对三个饮用水样品进行测定，计算出样品中石油类的含量,结果详见下表：表5实际样品测试样品12平均值相对偏差％含量mg/L0.01L0.01L0.01L0.017结论17.1人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力。17.2实验设施及环境条件满足实验要求。17.3采样及分析仪器设备符合要求。17.4试剂材料、标准物质满足标准要求。17.5原始记录齐全，检测报告格式规范。