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文档简介
01.食品分析任务?食品的品质?食品分析方法种类?答:食品分析任务:以实验为主的课程,食品分析的目的:判断食品的优劣(品质)1.指导生产(判断工艺技术);2.检验市场上产品优劣(对比同类产品);3.为人体健康提供指导(安全及营养)。评价食品品质的因素:1食品中所含营养物质的种类、含量及分布;2食品的色、香、味、形、质地及口感;3食品的卫生指标。食品分析的方法:1.理化分析方法:物理分析法,化学分析法,仪器分析法;2.生物学方法3.感官评定方法02.食品分析的现状、发展方向及其重要性?答:食品分析的现状:1.新仪器大量出现、计算机普遍应用、仪器模仿感官。2.经典的常规方法仍是主导方法也是公认可靠的方法。食品分析的发展趋势:1.进一步利用最新的科学技术成果及电子计算机技术。2.开发更多更好的前处理方法及灵敏、准确、简便、快速的分析检测手段,以及与其相配套的实验仪器。3.引入更多的生物技术。4.食品的动态检测将是一个待开发的领域。03.控制食品品质的关键因素?建立食品分析标准的意义?答:控制食品品质的关键因素:(1)产品质量标准(2)质量管理(3)质量监督食品分析标准的意义:1、分析标准是产品质量指标的基础;2、促进贸易往来;3、有利于纠纷的仲裁。04.国内标准代号字符的含义?与食品分析标准有关的几种国外组织机构的英文缩写含义?答:国内标准代号的含义:GB国家标准是国内最有权威的标准,QB轻工行业代号,LS粮食行业代号,SB商业行业代号,GH供销行业代号,LD劳动和安全行业代号,DB强制性地方标准代号。英文缩写含义:ISO国际标准化组织,CAC食品法典委员会,AOAC美国公职分析化学家协会,IUPAC国家纯粹与应用化学联合会;EOQC欧洲质量控制组织。05.样品的采集与处理包括的主要概念和操作过程。样品种类及其之间关系?采样的类型?答:样品类型:1、检样:由整批被检对象的各部分,或生产线上的不同时间,使用适当的工具,按规定的方法采取的小量被检对象。为多份原始样品:将许多份质量相同的检样混合在一起,叫做原始样品。混合为一份平均样品:将原始样品按规定方法混合均匀,再从这均匀的原始样品中按规定方法分出的一部分。4、试验样品:平均样品经混合分样,根据需要从中抽取一部分直接用于分析测定用的样品,简称试样。采样类型:1、客观性采样:是指对一批食品的每一部分都有均等被抽取机会的采样,即随机采样。一般情况,常规分析检测工作是从大量食品中采集客观性样品。采样的目的可能是监督管理的需求,或者可能是为一特殊目的的搜集数据。2、选择性采样:即采样过程中有目的性地采集样品。常用于一些特殊情况下,怀疑个别产品不合格,甚至危及消费者身体健康的个别不安全因素,必须进行选择性采样。06.样品前处理的目的和特点,选择处理方法要考虑的因素?答:试样前处理:就是待测成分的提取、浓缩(或稀释)、排除干扰、转态(转变为分析所要求的状态)的过程。目的:将待测物质转变为分析所要求的状态。特点:一般比较费时,过程繁琐,指数要求高。各种食品的组织结构不同,组分的性质、含量差异很大,分析方法各异:食品分析的前处理没有一个统一的方法,通常应根据样品的种类与性质、分析项目、待测成分的理化性质与含量、采用的分析测定方法,分析目的等的不同,选用适当的前处理方法。前处理影响因素:1、项目及组分的性质2、样品性质与状态3、组分测定方法07.无机成分和有机成分分析前处理的不同方法,各自目的和特点?答:无机成分分析的样品前处理,通常用灰化、消化的方法除去有机物和用螯合萃取分离等方法除去干扰元素。1、干法灰化法,以氧为氧化剂,在高温下长时间灼烧,使有机物彻底氧化分解,生成CO2和H2O及其他挥发性气体逸散掉,残留的白色或浅灰色无机物即灰分(盐类或氧化物)供检测。(样品要预先干燥、炭化后放入高温炉中继续灼烧,温度一般控制在550℃左右充分氧化,使有机物完全分解,灰化时间以灰化完全为度,一般为4~6h,有的样品长达16h或以上)。2、湿法消化法,是采用强氧化剂(如浓硝酸、浓盐酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等)并加热消煮,样品中的有机物完全分解、氧化,成气体逸出,使待测元素呈例子状态存在于溶液中。有机成分分析的样品前处理:1、提取,指用合适的溶剂和方法使待测成分从样品中释放并分离出来,同时排除一些干扰成分。常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或酸解释放法等。2、净化或纯化,净化的目的:除去干扰成分。3、样品浓缩。4、衍生化或转态。08.食品物理检验重要性,以及物理检验的应用情况?答:重要性:物理方法在食品分析中应用很广,往往化学分析中需要物理手段的配合,比如:称重,测压,比色,色谱物理吸附,折光率,荧光强度,旋光度等得检测。特别是现代仪器的应用,物理方法更是必不可少。应用:食品的物理检验分两类。第一种类型是某些食品的一些物理常数,如密度、相对密度、折射率、旋光度等,与食品的组成成分及其含量之间,存在着一定的数学关系。可以通过物理常数的测定来间接地检测食品的组成成分及其含量。第二种类型是某些食品的一些物理量,是该食品的质量指标的重要组成部分。如罐头的真空度;固体饮料的颗粒度;膨松食品比体积;原粮的容重;碳酸饮料CO2体积;面食的柔软度;食品的弹性塑性等。这一类的物理量可直接测得。09.容重、比容的概念和测定意义与方法?答:容重,粮油籽粒在单位容积内的质量为容重。我国采用的容重单位为g/dm3。比容,单位质量食品的体积称为比体积,也称为比容。固体饮料的比体积测定:称取颗粒饮料100g±0.1g,倒入250mL的量筒中,轻轻摇平后记下固体颗粒的体积(mL),即为固体饮料的比体积。2、面包比容的测定:将待测面包称量。用小颗粒干燥的填充剂(如小米或油菜子)填满量容器得出体积V1;取称重后的面包块,放入容器内,加入填充剂,填满得出填充剂体积V2。从二次体积差即可得面包体积。图为面包体积测定仪,可以直接读出面包的体积。10.液体食品的相对密度所涉及的概念以及比重计使用的注意事项?答:密度:指物质在一定温度下单位体积的质量,其单位为g/cm3。相对密度(旧称比重):是指物质的质量与同体积水的质量之比。而液体的相对密度指液体在20℃的质量与同体积的水在4℃时的质量之比,以符号d420表示。比重计使用方法:将比重计洗净慢慢垂直插入样液中,使缓缓下沉直至稳定地悬浮在液体中,再将其稍微按下,使比重计部分杆湿润,然后升达平衡位置,待比重计静止时(注意不使比重计重锤与量筒相靠)读出标示刻度。读数时,需两眼平视,读下液面。11.食品质构测定意义和基本原理是什么?TA指标有哪些,各指标的含义?答:质构测定意义:食品机械质地特性实质上是物理性能的表现。如硬性、脆性、胶粘性、弹性、咀嚼性、耐压性、粘聚性、粘附性、可延伸性及剪切性等感官指标,可以通过质构仪(TA)客观地量化测定。基本原理:横梁在导轨上移动,带动探头与样品台上的样品接触并产生作用力。传感器测量受力的大小。则以铵盐的形式留在消解液中,这样完成了有机氮到无机铵盐的转化。(2)氨测定:目的是在碱性条件下铵盐转化为氨,经蒸馏分离后用硼酸溶液吸收。用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸溶液所吸收的氨,以确定试样总氮量,由总氮量换算蛋白质含量。原理:是用水蒸气加热碱化的消解液;使NH3逸出而与其他无机物质分离,蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收,用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸吸收液,亚甲基蓝和甲基红混合指示剂作为滴定指示剂。注意事项:(1)样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。(2)样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。(3)消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。(4)在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。(5)如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。(8)氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。(9)吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同。(10)以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。(11)向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用,生成深l蓝色的结合物[Cu(NH3)4]2+(12)这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。加入各种试剂的作用:消化剂的作用:消解试样,为了加快试样消解速度,需要加入大量硫酸盐,以提高消解温度。硫酸钾的用量过大,消解温度太高,硫酸铵分解使NH3逸出而损失。催化剂的作用:缩短消化时间,促使试样完全消解。消解时间过长或温度过高时,消解液中将发生反应。过多过少会出现的问题:消化剂和催化剂要适量。消化剂(硫酸钾或硫酸钙)会提高消化温度,太高会使硫酸铵分解成氨气。催化剂(硫酸铜、汞、氧化汞、硒粉、还原铁等)促使消化完全。过多可能使铵盐分解或歧化。有时还用到氧化剂。22.氨基酸含量测定方法有哪些?氨基酸态氮测定的意义、原理和方法?答:氨基酸含量测定方法:茚三酮比色法,电位滴定法,双指示剂滴定法。电位滴定测定氨基酸态氮原理:根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计指示终点。意义:随着食品科学的发展和营养知识的普及,食物蛋白质中必需氨基酸含量的高低及氨基酸的构成,愈来愈得到人们的重视。为提高蛋白质的生理效价而进行食品氨基酸互补和强化的理论,对食品加工工艺的改革,对保健食品的开发及合理配膳等工作都具有积极的指导作用。因此,食品及其原料中氨基酸的分离、鉴定和定量也就具有极其重要的意义。23.2,6-二氯靛酚滴定法测定维生素C含量的基本原理和注意事项?答:原理:维生素C经草酸溶液提取、白陶土脱色后,利用维生素C的还原性,在酸性介质中,用2,6-二氯靛酚染料标准溶液滴定试样提取液,还原型维生素C还原红色的2,6-二氯靛酚褪色。根据滴定一定量体积提取液消耗的2,6-二氯靛酚染料体积与标准浓度,计算试样中的维生素C含量。提取时注意加草酸保护维生素C。注意事项见课本P210.三氯化锑比色法测定维生素A的基本原理?比色测定类胡萝卜素时如何消除其他干扰?答:原理:在氯仿溶液中维生素A与三氯化锑作用,生成蓝色化合物,以620nm作为比色波长测定吸光度值,标准曲线法定量。消除干扰:用氧化铝柱层析将不皂化物中β-胡萝卜素与其它色素分离,从而消除其他干扰。25.食品添加剂分析包括哪些内容?食品添加剂测定意义及重点是什么?答:食品添加剂分析包括内容:1、添加剂本身的分析;2、食品中食品添加剂的定性、定量测定;3、食品中禁用添加剂的测定。食品添加剂测定意义:1、通过检测能保证食品的卫生质量;2、监督,保证和促进正确合理的使用食品添加剂,确保人民的身体健康。常检验的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等。26.苯甲酸及其盐、山梨酸及其盐分光光度法测定的基本原理?答:苯甲酸及其盐测定的基本原理:苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中被蒸馏出来后,用重铬酸钾-硫酸溶液氧化除去挥发性杂质及山梨酸,再蒸馏分离,蒸馏液于225nm波长测定吸光度,与标准苯甲酸溶液比较定量测定。本方法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。山梨酸及其盐测定的基本原理:山梨酸在酸性条件下用水蒸气蒸馏,去除非挥发性干扰物,在弱氧化条件下山梨酸被氧化成为丙二醛,与硫代巴比妥酸反应,生成红色化合物,并进行530nm比色定量。27.比色法测定食用色素含量基本原理?比色法干扰产生的原因,以及排除干扰的措施?答:原因:比色法测定吸收峰接近的色素在比色中会形成重叠干扰排除干扰措施:1、各种色素分离(溶液萃取、色谱分离等);2、用试剂掩蔽其他类似颜色物质;3、改变成分的点位,调节溶液pH值;4、不同波长测定吸收峰并建立多元联立方程求解28.盐酸萘乙二胺显色法测定亚硝酸盐基本原理?预处理操作概要?干扰成分如何消除?答:原理:样品经过沉淀蛋白质,去除脂肪后,在弱酸条件下与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色燃料,在538nm处有最大的吸收,测定吸光度与标准比较进行定量。除去脂肪和蛋白质:称取绞碎混匀的样品,置于烧杯中,加硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水将样品全部洗入容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷至室温,然后一边转动一边加入5ml10.6%亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入22%5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质等,加水至刻度,放置30min,除去上层脂肪。29.棉酚的性质?三氯化锑比色法和苯胺比色法测定棉酚含量的原理和操作概要?答:性质:1棉籽中特有:在棉籽中存在于黑色线粒体中。2脂溶性物质:其易容与非极性溶剂和碱性水溶液,难溶于水。3与蛋白质结合:在一定条件下,与蛋白质的氨基结合成醛胺缩合物,称为结合棉酚,毒性较小,但蛋白质营养性下降。油脂中的棉酚多为游离棉酚。4毒性:a:肠胃症状恶心、腹胀、烧心、腹泻甚至便血。b:神经症状头晕疼、抽搐、昏迷、嗜睡、下肢麻木、呼吸循环系统衰竭。C:生殖系统障碍。三氯化锑比色法测定棉酚含量的原理:在氯仿溶液中,棉酚和三氯化锑生成一种红色化合物,所生成颜色的强度与棉酚含量成正比,可以在520nm处测定吸收值。苯胺比色法测定棉酚含量的原理:样品中游离棉酚经提取后,在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物——二苯胺棉酚,与标准系列比较定量。马铃薯毒素定性测定的方法有哪些?比色法定量测定马铃薯毒素含量的基本原理?答:微量快速法,Wotczd氏检查法
比色法的仪器是分光光度计,利用马铃薯毒素酸解后,在浓硫酸环境下与甲醛显色反应的性质,通过测定吸光度确定含量。31.粮食贮藏过程中常用的杀虫剂有哪些?磷化物的定性定量测定的方法和原理?答:常用的杀虫剂有:磷化物、溴甲烷、环氧乙烷和溴氰菊酯类。防止粮食害虫使用的磷化物有:磷化铝,磷化钙,磷化锌。定性原理:试样中的磷化物遇水和酸分解放出磷化氢,与硝酸银反应生成黑色磷化银。如果试样中有硫化物存在,在酸性水溶液中放出硫化氢,与硝酸银生成黑色硫化银,干扰磷化物定性。利用硫化氢与醋酸铅反应生成黑色硫化铅的特性,以区别磷化物定性中的硫化物干扰。钼蓝比色法定量测定原理:用硫酸水溶液浸泡式样,磷化物分解产生磷化氢,用洁净的二氧化碳气体将磷化氢气体导入酸性高锰酸钾溶液中。磷化氢被氧化成正磷酸,并与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸铵,用氯化亚锡还原磷钼杂多酸铵生成蓝色化合物钼蓝,标准曲线法定量。32.常见有害矿物质主要包括哪些元素?砷含量测定的主要方法有哪些?他们的原理?答:元素有:锑、砷、镉、铬(6价)、铅、锡(有机化合物)、汞、镍、铂等。砷的主要测定方法:银盐法、砷斑法;银盐法原理:试样经酸消解后,在碘化钾和酸式氯化亚锡的溶液中,消解液中的As被还原为As,锌与酸作用生成的新生态氢与As作用,产生砷化氢气体通过装有乙酸铅棉花的通气管,脱除硫化氢后导入含有二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)的吸收液,砷化氢与DDC-Ag作用,使银呈红色胶体游离出来,溶液的颜色呈橙色至红色。520nm处测定吸光度值,标准曲线法定量。砷斑法原理:用酸消化试样,在酸性溶液中氯化亚锡将As被还原为As,利用锌和酸作用产生的新生态氢与As作用,产生砷化氢气体通过装有乙酸铅棉花的通气管,脱除硫化氢后遇溴化汞试纸中,生成黄至褐色的砷斑。试样的砷斑颜色与标准溶液的砷斑颜色比较,目测定量。选择实验方法的重要性以及需要考虑的因素?答:重要性:1.合适的方法是达到分析目的所必需的前提;2.选择方法使分析检测可行;3.避免浪费。需要考虑的因素:1.分析的要求:①可靠性;②重现性;③灵敏度;④费用要求;⑤时间要求;⑥样品量的大小。2.方法简繁和速度3.样品特性4.现有条件和能力。34.食品分析方法的评价指标有哪些?其含义和表达方式?误差与偏差之间的关系?答:指标有:检出限、准确度、精密度。含义和表达方式:(一)检出限:指分析方法在适当的置信水平内,能从样品中检测被测成分的最小量或最小浓度,即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低
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