首饰制作课程设计

--PAGE5目的对钻石合成仪已有一个感性认识并深入了解钻石合成的原理和方法及相关历史和发展趋势等。内容：参观PECVD钻石合成仪和马弗炉并收集相关资料1.关于钻石合成20世纪80年代以来，世界范围内掀起了一股利用化学气相沉积（ChemicalDepositio—CV）方法制备金刚石材料的科技研发浪潮，新方法制备的金刚石材料几乎实应用的新金刚石材料。利用化学气相沉积方法合成金刚石材料的技术最早起源可追溯到0世纪0在低压下实现了金刚石多晶膜的化学气相沉积CVD方法）1，虽然当时的沉积速率非常D究方面，而是着重研究和发展了静态、高温、高压方法金刚石的合成技术。直到0世纪80年代中期，世界范围内才开始了大规模CVD金刚石技术研究及产业化推广工作，经过研究人员近20CVD金刚石技术已经取得了令世人瞩目的成就。目前，已有多种方法可以制备CVD金刚石材料，并且在生长速率、沉积面积、沉积厚度、结构性质、内在结晶质量、金刚石纯度等方面均取得了重大研究进展。—、CVD20年来，化学气相沉积（CVD）金刚石制备技术取得了很大进展，由于用途的不同CVD金刚石制备技术和方法也有所不同目前世界上最具有代表性CVD金刚石制备方法热丝直流等离子体（HFCVD）CVD热丝CVD技术是目前比较成熟并广泛应用的产业化技术，由于它具有可生长大面积膜片和度分别已达到300mm和2mm名的美国SPCystallamCVDdiamondDiamoneDDK等公司。这种制备方法的技术特点是投资少、技术相对简单、生长速度快（可达1～1μ）具有很高的加热效率、较质量相对较差，所适合的应用领域较少等不足。大功率（60～100kW）微波（MPACVD）CVD大功率60kD技术是另一种有代表性的D金刚石产业化生长技术，该技术可制备直径为150m、厚度为m的金刚石膜片，其质量几乎可达到高质量天然单晶金刚石水平。微波）D金刚石生长技术可以沉积高纯度多晶金刚石膜和外延单晶金刚石，可在热学、光学以及未来的半导体材料（耐高温、高载流子迁移速率、宽带隙）等领域中得到广泛的应用。利用该技术制备大单晶金刚石已获得了成功，制备的D单晶金刚石质量已经达到10克拉，体积约3，这对于未来半导体金刚石的应用和代替来源匮缺的天然金刚石首饰原料具有重大的意义。电弧等离子体喷射CVD直流电弧等离子体喷射CVD金刚石制备技术，在金刚石生长产业化和应用方面也取了很好的效果，这种方法的特点是沉积速度高（0～10μ／h、金刚石的纯度优于热丝CVD,可以沉积热沉直流热阴极等离子体（DCPACVD）CVD金刚石制备方直流热阴极等离子体C）制备方法也是一种常见的CVD金刚石制备技术。二、CVD金刚石制备技术的新发经过近20年的不断研究探索不断技术创新除机械耐磨性质用途的金刚石生长技CVD其中代表性的主要有：CVD外延生长大尺寸单晶金刚石技（术，生产的单晶内在质量和结构性质好，生产的金刚石纯度高。目前，该技术已经由E6CVD地球物理实验室、阿拉巴马州大学物理系及E6D设备可实现金刚石单晶高速外延生长，其沉积速度和质量分别达到10～200μh和10克拉。图5CVDD体材料应用方面有所突破。CVD纳米金刚石沉积技通常，CVD金刚石的晶粒尺寸为几十至上百微米目前通过特殊工艺技术可以使CVD金刚石的沉积晶粒尺寸达到几至几百纳米纳米金刚石的主要特点是表面光滑机械强度（其断裂强度达到4GPa～5。47±015g/cm～14W/c50～GP1010101/c（2表面处理和沉积工艺不同导致形核密度的不同。由于D纳米金刚石具有非常优秀的机械性能，因此，在耐磨部件以及微（纳）机电技术和产品（如微机电马达，微泵，微桥等）等方面均可能得到更多更广泛的应用金刚石薄膜涂层技金刚石薄膜涂层技术利用CVD（硬质合金基体。具有代表性的生产厂家是美国SP3和德国的Cemecon公司。德国另一家公司GFD采用纳米金刚石涂层技术和精密的等离子加工技术，已成功地研制出了金刚石三、CVD金刚石的工具技术及应用领随着生长设备和沉积技术的不断进步，CVD金刚石的生长工艺日趋完善，CVD金刚D金刚石以其所具有的极高硬度、耐磨性和低的摩擦系数等独特优异性能在工具上得到了广泛的应用。近年来，产业化的CVD金刚石加工和应用技术也获得了巨推动了D金刚石产品的研究开发和市场化进程。现在已经开发了多种工具用CVD金刚CVDD金刚石在机械CVDWD金刚石以其特有的优异性能拓6图9CVDCVD,5它的高绝缘电阻及其与众多半导体材料匹配的较好热膨胀系数为光纤通讯及激光技术中最重要的器件，以D金刚石膜为热沉材料的激光二极管可在数千安培2D金刚石是固体微波器MCMCVD金刚石还具有优异的光学性能，具有高透过率，其透光波段可以从X紫外光可见光红外光直至毫米波段的全波段，可用作在恶劣环境中使用的光学窗口，如各种光制导的导弹头罩,特别是高马赫（M>5D金刚石的卓越透X光特性可使之成为CVD金刚石半导体器件的最高工作温度可达到60,150252。利用D金刚石高温抗幅射性质，可将其用作在高温强幅射环境中工作的半导体器件及各种特性的传感器等D四、CVD金刚石市场需求分CVD2000D金刚石工具正在进入精密、超精密加工的PCD以及天然单晶金刚石工具市场，其中金刚石涂层工具显现出很强的生命力。近年来，几乎所有的世界知名工具公司如Sandwich、KennametalD工具、涂层工具以及耐磨部件产品，使得DBCCReseachConnecticutDiamond,DiamondlikeandCBNFilms&CoatingPoductD2007年全球仅金刚石膜、类金刚石／立方氮化硼CB）薄膜材料市场的规模已达到。30820072012年世界范围内对D1432012年将达到近103。从中国近几年CVD悟到国外对CVDCVD金刚石是21世纪的新材料，但是，对CVD计方法的不同，各种报道的D20以上，有理由相信随着D金刚石D金刚石潜在市场的发展将会极为广阔。CVD金刚石CVD金刚石技术及产业化现随着世界CVDCVD目前，国内DDDDCVD金金刚石技术研究的单位之一，其研究的主要技术为热丝CVD金刚石生长的技术指标（生长速率≥0μm／h、生长面积直径≥150m、成功率≈100DDCVDDCVDD成品为主。但是与国外相比，我国CVD的尺寸、生长速率、质量等指标尚有较大差距六、中国CVD金刚石产业发展存在的问近20CVDDCVDDD起步，市场推广亦处在初级阶段，产品主要以DD金刚石属于新技术材料，国产D3对CVD4．高质量CVD七、展CVD21世纪最具发展潜力的高新技术材料，加快D广，开展多领域D金刚石工具的制作技术优势，加强、加快对D机，尽快进入D2.2.关于马弗炉一、简马弗炉是英文Muleune90010001200130016001700PID马弗炉系周期作业式，供实验室、工矿企业、科研单位作元素分析测定和一。二、马弗炉安装与使打开包装后，检查马弗炉是否完整无损，配件是否齐全。一般的马弗炉不需要特殊防止因过热而造成内部元件不能正常工作。20-50m炉与控制器必须可靠接地。三、维护与注意事温2020℃至6005℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命。85马弗炉控制器应限于在环境温度0-40℃范围内使用根据技术要求，定期经常检查电炉、控制器的各接线的连线是否良好，指示仪指针热电偶不要在高温时骤然拔出，以防外套炸裂四、操作规经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物四、操作规开炉前应检查煤气管道阀门密封性和煤气管路上的压力不能低于规定值空炉试验推杆机构、拉杆机构以及提升机构工作情况把压紧弹簧松开到规定的尺寸范围调节好水封的水位，打开通水封排出燃烧管的阀门，关闭通水封的阀常后再关闭炉门。废气应经不通水封的阀门排出间断生产首先把炉罐渗碳零件放置时，零件与零件之间距离不少于5毫米；零件边缘不超出底板长度和规定要快速开关进料门和出料门，但推拉杆的速度要平稳零件在预冷室的位置应正对热电偶的下面炉内只许装满24块底盘，继续进料必须先拉后推停炉时要把各炉区降到同样的温度后，再开始自然降温设备清洗：(1)炉罐在连续生产时每周清洗一次，断续生产炉罐的清理，应在停炉后立即进行；(2)炉罐清洗温度为850～870℃时应将底盘全部取出；(3)用压缩空气喷嘴从炉子进料端吹入时，阀门开得不要太大，吹时必须前后左右移动，防止局部过热；(4)煤气烧底盘或夹具淬火后应返回预冷室除去油污()气阀门。注意事项：(1)经常注意各区燃烧状况以及煤气的压力；(2开放炉门时不能站在(3)(4))工作中零件掉落或楔形门开关不灵，应停止进料，取出零件。五、功能特本产品应用范围较广，可以作重量分析：有机物及煤炭的灰分测定等加热元件设置于内部四壁，加快温度的上升和均匀受热蒸汽等接触，而延长了其使用寿命。数字设置和显示盘指示精确的温度二二．硫酸铜晶体生长实了解晶体生条件及其影响因素斯兰特22kS阶梯面，具有两面凹角的位置；最不利的生长位置是A形成一个二维核，来提供三面凹角和二面凹①晶体常生长成面平棱直的多面体形态断面上常常可以看到带状构造（图8-3。它表晶体生长过程中并非完全按照二维层生长的释。-7螺旋生长理弗朗克等人研究了气相中晶体生长的情况，估计二维层生长所需的过饱和度不小于25%~501BFC模型，由Burto、Cabrer、Frank3人提出，即在晶体生长界面图8-6现象。印度结晶学家弗尔麻Verm）1951SiC晶体表面上的生长螺旋纹（图8-）及其他大量螺旋纹的观察，证实了这个模型在晶体生长中的重要作用。而是围绕着螺旋位错的轴线螺旋状前进（图8-。随着晶体的不断长大，最终表现在晶面上形成能提供生长条件信息的各种样式的螺旋纹。-8硫酸铜粉末及晶体颗粒，温度计，烧杯，细线，纸片，小木棍等（1）清洗烧杯并倒110ml水100g将已溶解的硫酸铜溶液倒入另一洁净烧杯直至100ml（5）把烧杯置于温水中直至降温到35℃左右，然后取出决定晶体生长的形态，内因是基本的，而生成时所处的外界环境对晶体形态的影响也很大，其晶体形态是可能有所差别的。现就几种影响晶体生长的主要因素分述如下：在生长着的晶体周围，溶液中的溶质粘附于晶体上，其本身浓度降低以及晶体生长时放出的热量，使溶液比重减小。由于重力作用，则轻的溶液上升，而周围重的溶液补充进来，从而形成了涡流。在晶体生长时涡流向上，而溶解时则相反。涡流使溶液物质共给不均匀，有方向性，因而使处于不同位置上的形态特征不同。在不同的温度下，同种物质的晶体，其不同晶面的相对生长速度有所改变，影响晶体形和锡石矿物晶体亦有类似的情况。溶液中杂质的存在可以改变晶体上不同面网的表面能，所以其相对生长速度也随之变化出现立方体与八面体的聚形。溶液的粘度也影响晶体的生长。粘度的加大，将妨碍涡流的产生，溶质的共给只有以扩-9--PAGE15受溶质，生长得比较快，晶体的中心生长得慢，甚至完全不长，从而形成骸晶（如雪花结晶速影响晶体生长的外部因素还有很多，如晶体析出的先后次序也影响晶体形三三．参观中金首饰制作过20世纪90来提高其首饰产品的质量，逐步摆脱了仅依靠增加人力资源投入来提高生产效益的单一做法。本文综述近年来首饰制作工艺技术的一些进展。１．１．熔模铸造技1935年加拿大人Jungesen201940~1950年70的uPAg辅材料等方面取得了显著的进展。（１）设首饰熔模铸造涉及的设备较多，主要有注蜡设备、开粉设备和铸造机等①注蜡设0年代后出现了真空注蜡机，注蜡前需抽空橡胶模，由于蜡模是在真空状态下注蜡，使充i公司生产的数码式真空注蜡系统，采用二次注蜡系统使蜡模的收缩降到最低程度，注②开粉设年代后出现了真空自动搅粉机它集搅拌器和真空密封装置于一身可在真空状态下完成时。③焙烧近年来不断开发了一些先进的焙烧炉。如，意大利的Schultheiss公司研制了一种新型炉，1]。德国研制了一种更先进的焙烧炉，采用炉床回转方式2]，使石膏型均匀受热，石膏内壁光洁、精细，特别符合先进的④铸造根据采用的外力形式，常用的首饰铸造机主要有离心和静力铸造机两类。离心铸造机：利用高速旋转产生的离心力将金属液引入型腔，充填速度较快，有利于细小复杂工件的成形，适合A，gPt来说，由于其处于液态的时间的改进，集感应加热和离心浇注于一体，适合铸造AugCu90o变化到0o3，综合考虑了离心力和切向惯性力使金属液流出坩埚、流入铸型的作用，有助于均、意大利的talimpianti和美国的Neutec都是较知名的品牌。现代静力也有将热电偶放在坩埚壁，但所测的温度不能直接反映金属液的温度，只能作为参考。自动真空铸造机一般在真空状态下或惰性气氛中熔炼和铸造金属，有效地减AuKg（２）材①铸4RSRS公司、英国的Hoben公司等。为了满足不同首饰合金与制作工艺的要求，近年。SRS公司和R公司都已在广州设厂，对国内的首饰生产企业起到了很大的促进作用。②补从80年代开始，各种K多年来取得了许多研究成果，形成了彩色系列K金材料6，7。首饰合金研究更加注重铸造、回用、孔洞倾向等综合性能。在K金首饰材料中使用最多的是AuAgCu系、AuAgCuZnAuCuNi系合金或AuCuNiZnAuAgPd系等合金，加入少量的Si和BAg合金HeaeusUnitedPeciousMetalsK黄、KK红3类。首饰产品对合金颜色及其稳定性有很高的要求，为了简单地确定合金的颜色，许多国家制定了K金饰品的颜色标准，b用明度、彩度H3个参数表示合金的颜色。针对Ni白金过敏性问题，欧盟制定了明确的法令严格限制首饰产品的NiNi或少Ni的K白金补口；针对K白金普遍采用镀h增加白度的问题，出现了无需电镀的K白金补口；针对不同的g性能好的Ag补口。③焊AgCn等元素的素如Cd已越来越少地用于焊料之中。２．制作工艺技快速成形技术是909确保新产品的上市时间和开发的成功率10SLAFDM和数控精雕等方法。①激光固化成Mik，其成形一件典型的戒指约需6。近年来，德国的Envision般只需4。②融积成维实体。其精确度较高，表面光洁度较好，但成形时间较长，喷嘴容易堵塞。③数控精①蜡镶铸11213。②微微镶技术是近年来新出现的一种镶嵌工艺14。以前在首饰制作中使用的抛光机主要是震动机和单桶转筒，处理时间较长，最新开发的缝隙系统的转盘抛光机可以达到手工抛光的光滑研磨和高亮度抛光的效果1992年引入到首饰制作行业，与以往的方法有很大的不同，在抛光的过程中工电铸工艺是首饰制作行业在9015Au或足Ag材料，但成本较高，工件的强度较低，经过近10a的发展，电铸工艺取得了较大进展，研发了许多新工艺。如，在蜡模上预先镶嵌宝石，电铸过程中金属将宝石包覆，形成镶嵌电铸饰品；针对足u硬度低、强度差、易变形的特点，开发了K金电铸工艺；为了降低成本，在底层电铸Cu、表面电镀AuAu电铸产品；针对蜡模制作费时又增加成本的问题，研发了直接利用胶模进行电铸的工艺等，有效地促进了电铸工艺的发展。３．未来发展趋冲压(油压)161%~5，而采用一般的熔铸法，则金属的损耗大大超过此值，这对贵金属首饰制作企气相色谱分离原理相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱的组气源和载气的控制和测量。①气源：气源多采用高压瓶氢、氮、氩等做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压成低压气体0．1．5Pa以供使用。钢瓶供给用的有转子流量计和皂膜流速计等。色谱柱和恒温器。①色谱柱：色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为—，还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为14m或更长。②恒温器：为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。进样器：把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。检测器：检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显检测器数种。自动记录仪：记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。66Ⅳ79-Ⅲ25 8Ⅴ1Ⅰ1－高压钢瓶2－减压阀3－载气净化干燥管4－针形瓶5－流量6－压力表7－进样器8－色谱柱9－检测柱10－记录增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用不能正确评价检测器的性能。N进入检测器的组分质量，以D表示。检测限是检测器的重要性能指标，它表示检测器所能D（色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中）。最低检出量：恰能产生2噪声信号时的色谱进样量，以Q0表示系的范围。通常用最大允许进样量M与最小检出量0的比值来表示。比值越大，检测器的线性范围越宽，表明试样中的大量组分或微量组分，检测器都能准确测定。iv（氢）火焰离子化检测火焰离子化检测器是根据气体的导电率是与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一1)火焰离子化检测器的结构该检测器主要是由离子室离子头和气体供应三部分组成2流经温度高达2100℃10-1A10-～10-128～l01H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），水、C、C2、2、O、2及H2S（3）气相色谱仪的使用方iii室内环境温度应在5~3585%iii06~805~0v10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能5~01②气源准备及净1~2Mpa时，应更换气瓶。气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入5A4505AA分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足需要。③色谱仪成套性检查及安④外气路的连减压阀的安装：有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2121O连接起来。外气路的检漏：把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0．35~0．6Mpa(约3．5~0kg/cm3，氢气压力为．2~．35a。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。(４)气相色谱仪的操作技①加旋钮定位法，则有技巧可言。过温定位法：将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温②调池平16第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。③点们经常会遇到点火不着的情况。有如下面两种点火技巧：1）加大氢气流量法。先加大氢）减少尾吹气流量法。先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。④气比的调氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10⑤进样技⑥进样液体样品或固体样品溶液一般为1μl01～10l2倍的样品置换注射器～5次，2⑦进样方用左手反针插入垫片，注射大体积样品即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气～2)。⑧进样时因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。⑨实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机2（最高输送压力可达9107P从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万；同时柱后连有高效液9107P；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。①高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液，液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达15～350105P。②高速：流动1～10ml/mi了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达g（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数75%～80%）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。①液—液分配色谱法(Liquid-liquidPartitionChromatography)及化学键合相色ChemicallyBondedPhaseChomatogaphy)质在两相间进行分配。②液—固色谱法。流动相为液体，固定相为吸附剂（如硅胶、氧化铝等。这是根X)和溶剂分子S对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附（未进样时，所有的吸附剂活性中心吸附的是，可表示如下：Xm+nSa======Xa+nSmXm流动相中的溶质分子；SaXaSm流动相中的溶剂分子。当吸附竞K=XaSm/XmSa]K为吸附平衡常数。onexchangeChomatogaphyC是以离子交换剂作为固定相C是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。④离子对色谱法(IonPairChromatography)。离子对色谱法是将一种或多种与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结onChomatogaphy。用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。ROH如为例。当待测阴离子NaOH）：RH++Na+OH-===RNa++H2ORH++Na+B-===RNa++H+B-则被转化成了相应的酸，可用电导法灵敏的检测。离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法cExclusionChomatogaphy。空间排阻色谱法以凝胶gel