中医中药中药及其制剂分析课件

中药及其制剂分析概论中药及其制剂分析概论1

主要内容

1、概述

2、中药及其制剂的分析方法

3、中药指纹图谱研究技术

主要内容

1、概述

2、中药及其制剂2

一、定义

中药制剂:根据药典、制剂规范和其它规定的处方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病的药品。

中药分析：以中医药学理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。

一、定义

中药制剂:根据药典、制剂规范和其它规定的处方，将3

中成药(Chinesepatentmedicine)：中药制剂中的一些药品经过药品监督局审批，在市场上允许出售，可以通过医生诊断给患者使用，也可由患者根据经验与常识直接使用的中药制剂产品。

中成药(Chinesepatentmedicine4

二、中药及其制剂分析的特点

中药药效的发挥是多种成分协同作用的结果，因此应从整体上来控制中药的质量。

1.中药及其制剂中化学成分复杂，有效成分往往难以确定；

2.中药制剂中原材料差异大；

3.中药材质量的不稳定性；

二、中药及其制剂分析的特点

中药药效的发挥是多种成分5

4.各种有效成分在中药中含量相差悬殊；

5.同一成分在不同药材中的药理作用不同；

6.制剂工艺不同，有效成分的量也不同；

7.剂型繁多，辅料干扰大

丸、散、片、胶囊、合、酒、酊、

膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等。

4.各种有效成分在中药中含量相差悬殊；

5.同一成6

中药制剂的分类

（一）中药材和其炮制品

中药材和其炮制品是中药制剂的生产原料，是中药生产过程中质量保证的首要环节。

执行国家药品标准和中药材炮制规范。

中药制剂的分类

（一）中药材和其炮制品

中药材7

（二）液体制剂

用药材提取物制备的液体制剂

合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）1、合剂与口服液pH

一般检查项目装量

相对密度

微生物限度

（二）液体制剂

用药材提取物制备的液体制剂

合剂、8

2、酒剂与酊剂

含乙醇量(GC)

甲醇量检查(GC)

一般检查项目总固体

装量

微生物利用度

2、酒剂与酊剂

含乙醇量(9

（三）半固体制剂

（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）

煎膏剂(膏滋)

检查项目：相对密度、不溶物、装量、微生物限度

流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）

检查项目：装量、微生物限度

糖浆剂

（三）半固体制剂

（无植物组织与细胞，故无显微鉴别10

（四）固体制剂（有植物组织与细胞,可做显微鉴别）

丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、

胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂

1、丸剂

检查项目：水分、重量差异(按丸或重量)；装量差异(按一次剂量分装的)；溶散时限、微生物限度。

（四）固体制剂（有植物组织与细胞,可做显微鉴别）

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2、散剂

检查项目:均匀度、水分、装量差异、微生物限度

3、颗粒剂

检查项目：粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度

2、散剂

检查项目:均匀度、水分、装量差异、微生物限12

4、片剂

检查项目：重量差异、崩解时限、微生物限度

5、胶囊剂

检查项目：水分、重量差异、崩解时限、微生物限度

4、片剂

检查项目：重量差异、崩解时限、微生物限度

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三、中药制剂分析的一般程序

提取纯化

取样

鉴别

检查

含量测定提取纯化

三、中药制剂分析的一般程序

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【一】供试品溶液制备

（一）提取方法

1、萃取法2、冷浸法3、回流提取法

4、连续回流提取法5、水蒸气蒸馏法

6、超声提取法7、超临界液体萃取（SFE法）

（二）纯化方法

1、萃取法2、柱色谱法（固相萃取法）

【一】供试品溶液制备

（一）提取方法

1、萃取法15

【二】鉴别试验

鉴定有临床疗效的已知成分

（一）显微鉴别（快速，简便，覆盖面大）

丸剂、片剂、胶囊剂、散剂

选择原则：

1、应选有专属性的特征进行鉴别

2、多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别

【二】鉴别试验

鉴定有临床疗效的已知成分

（一）显微16

（二）化学鉴别（抗干扰能力差）

组分+试剂显色、↑、↓、荧光

（三）色谱鉴别

TLC法——应用最多（Rf、颜色、荧光）

GC法——适用于含挥发性成分的药物

HPLC法——常与含量测定同时进行

（二）化学鉴别（抗干扰能力差）

组分+试剂17

阴、阳对照法

阳性对照：将要鉴别的药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液。

阴性对照：把制剂中要鉴别的药材除去，用剩下的各味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液。

阴、阳对照法

阳性对照：将要鉴别的药材按18

【三】杂质检查

水分：结块、霉变或有效成分水解

总灰分和不溶性灰分：控制药物本身及泥土、

主要沙石等无机杂质

项目重金属：环境污染和使用农药引入

砷盐:剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入

残留农药:有毒

【三】杂质检查

水分：结块、霉变或有19

（一）水分测定法

1、烘干法（不含或少含挥发性成分）；

2、甲苯法（含挥发性成分）；

3、减压干燥法（含挥发性成分贵重药）；

4、GC法（通用）。

（一）水分测定法

1、烘干法（不含或少含挥发性成分）20

（二）总灰分和酸不溶性灰分的测定

总灰分的测定

已恒重坩埚500～600℃

供试品炭化灰化恒重

△

酸不溶性灰分的测定

d·Hcl已恒重坩埚

总灰分过滤炭化灰化

（二）总灰分和酸不溶性灰分的测定

总灰分的测21

（三）重金属的测定

WHO规定植物药：铅≤10ppm；

镉≤0.3ppm

干法破坏

硫代乙酰胺法

湿法破坏

（三）重金属的测定

WHO规定植物药：铅≤10ppm；22

（四）砷盐的测定

有机破坏古蔡氏法

供试品Ag-DDC法

（五）残留农药的测定

1、总氯量的测定

2、总磷量的测定

3、GC法碱溶法破坏湿法破坏

（四）砷盐的测定

有机破坏23

【四】含量测定项目的选定

测定项目的选定原则

1、首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法；

2、其次考虑臣药及其他味药；

3、有效成分明确的，可选有效成分；

4、成分类别清楚的，可测某一类总成分（有效部位）的含量）；

【四】含量测定项目的选定

测定项目的选定原则

1、24

5、检测成分应归属某单一药味；

6、检测成分应与中医用药的功能主治相近；

7、确无法含量测定的，可测定浸出物含量。

化学分析法

常用定量方法分光光度法

色谱法

5、检测成分应归属某单一药味；

6、检测成分应与中医用25

（一）化学分析法

重量分析法容量分析法

特点：A、准确度、精密度高；B、抗干扰能力差

（二）分光光度法

UV法比色法

特点：A、灵敏度高；B、简便、快速；

C、精密度稍低；D、干扰多

（一）化学分析法

重量分析法容量分析法

特点：26

（三）TLCS法

测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法

特点：A、分离效果好；

B、适用于无法用UV、HPLC法测定的组分；

C、准确度、精密度低于HPLC

（三）TLCS法

测定薄层板上斑点对单色光的27

（四）HPLC法

内标法外标法

特点:A、分离效能高；B、分析速度快；C、应用范围广；D、重现性和准确度均优于薄层色谱扫描法，是中药及其制剂含量测定的首选方法

（四）HPLC法

内标法外标法

特点:A、分离28三、中药指纹图谱定义：能提供从原药材的种植、栽培、引种，中成药生产过程中工艺的规范与优化，到产品质量标准的制定全方位的质量保证。从整体上评价中药的内在质量，作为研究道地药材、稀有药材替代品以及原药材真伪鉴别的依据。三、中药指纹图谱定义：能提供从原药材的种植、栽培、引种，中29

中药指纹图谱建立的原则

1、尽可能多的覆盖全貌

2、特征明显，专属性强，重现性好

3、方便操作与应用

中药指纹图谱建立的原则

1、尽可能多的覆盖全貌

2、特30标准图谱的建立中药材的选择选用经品种鉴定的正品优质地道药材，确定图谱的特征参数。另收集多产地，具充分代表性，符合药用规格的样品，对图谱特征的重现性进行考查。随之收集一些易混淆或曾出现的伪品，以所确定的特征若能加以区别和辨认，则更为理想。标准图谱的建立31

实验样品的制备

可根据药材所含成分选定，尽可能考虑对不同成分的兼容性，通常用不同极性的溶剂2～3种，制成供试品，供一组图谱综合鉴定应用。

√注意取样代表性与均匀性。

检测方法

1、现代光谱（红外光谱，紫外光谱）

2、色谱（气相色谱、薄层色谱、高效液相色谱、毛细管电泳）

3、其它（X光衍射）

实验样品的制备

可根据药材所含成分选32指纹图谱的解析研究指纹图谱中特征信号的归属各指纹图谱的相关性研究直观比较