食品分析复习资料总结

食品分析复习资料总结1,食品分析的任务和内容任务：①控制和管理生产；

②保证和监督食品的质量；

③为科研与开发提供可靠的依据。内容：①食品安全性（添加剂、有害物质）检测②食品中营养组分的检测③食品感官品质分析：食品的色、香、味、型四个方面

2,了解一些标准化组织的英文缩写（判断）国际标准ISO、国家标准GB、地方标准DB、企业标准Q行业标准：NY（农业部）、SB（商业部）、SN（国家商检局）ISO——国际标准化组织FAO——联合国粮农组织，WHO——世界卫生组织，CAC——食品法典联合委员会，JECFA-----食品添加剂专家委员会CCPR——国际农药残留法典委员会3,正确采样的原则（1）采集的样品要有均匀性、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。4,样品的分类检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。5,采样的一般方法随机取样和代表性取样6,样品的预处理方法（填空）（一）有机物破坏法（1.干法灰化，2.湿法消化）（二）蒸馏法（①常压蒸馏②减压蒸馏③水蒸汽蒸馏④分馏）（三）溶剂提取法（①萃取法②浸提法）（四）色谱分离法（吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶层析）（五）化学分离法（磺化法、皂化法、沉淀法和掩蔽法）（六）浓缩（常压、减压）7,物理检测的内容（填空）相对密度法、折光法、旋光法、黏度检测法、质构测定法8,黏度的测试方法有几种?（判断）毛细管粘度计法、旋转粘度计法、滑球粘度计法9,水分的存在状态（填空）①自由水——是靠分子间力形成的吸附水。②亲和水——强极性基团单分子外的水分子层。③结合水——以氢键结合的水，结晶水。10,近似的水分含量食品 水分含量 水分活度蔬菜 90% 0.99-0.98水果 89-87% 0.99-0.98面包 35% 0.93 小麦粉14% 0.61 绿茶 4%0.26 11,干燥法的前提条件（简答）①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全。即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。12,直接干燥法的原理食品中的水分受热以后产生的蒸汽压高于周围空气的分压，使食品中的水分蒸发出来。13,蒸馏法的原理（B卷简答）两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。14,卡尔-费休法的原理和使用范围（简答）原理：利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）→I2+SO2+2H2O←H2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO4氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。C5H5NSO4+CH3OH→C5H5NHSO4.CH3将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。卡尔·费休总反应式I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH→2C5H5NHI+C5H5NHSO4.CH3适用范围：费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。16,水分活度的测定方法及原理（一）Aw测定仪法：在一定温度下,利用Aw测定仪中的蒸气压力传感器,检测密闭系统中食品的蒸气压,读出水分活度.（二）扩散法：样品在康威微量扩散皿的密闭和恒温下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增减，以质量的增减为纵坐标，标准试剂的Aw为横坐标，计算样品的水分活度。溶剂萃取法：食品中的水可用不混溶的溶剂苯萃取，在一定温度下，苯萃取出的水量与样品水相的Aw成正比。用K-F法测定苯从样品和纯水萃取出的水量，两者比值，即为Aw。17,什么是灰份食品经高温灼烧，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐、氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。18,灰分的分类和组成（填空）总灰分：水溶性灰分、水不溶性灰分水不溶性灰分：酸溶性灰分、酸不溶性灰分组成：无机盐、氧化物19,加速灰化的方法?①改变操作方法：②添加灰化助剂：③糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。④加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。⑤添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。22,酸度的几个概念（简答、填空）总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。又称可滴定酸度。有效酸度——指被测溶液中游离的H+的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。挥发酸——指食品中易挥发的有机酸。挥发酸包含游离的和结合的两部分。牛乳酸度：固有酸度（外表酸度）<0.2%发酵酸度（真实酸度）>0.2%固有酸度——指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。发酵酸度——指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。23,食品中常见的有机酸水果：苹果酸、柠檬酸、酒石酸蔬菜：草酸、苹果酸、柠檬酸24,总酸度的测定(原理和范围)（填空）原理：用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O范围：适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施：①滴定前（50ml样液已放入三角瓶内的）再用无CO2水稀释一倍。②若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出2~3ml液体，再加入20ml水稀释，观察。③如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定的pH值时为终点。25,挥发酸的测定(原理和范围)（填空）1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。2.间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸=挥发酸+不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。3.水蒸汽蒸馏法测总挥发酸—样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等挥发酸含量的测定。

26,食品中有机酸的定量方法有几种?气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法、薄层层析法。28,索式提取法的原理和分析范围原理：将经过前处理而分散均匀且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，去除溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。分析范围：此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。29,酸水解法的原理和分析范围原理：将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。适用范围此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。30,罗兹-哥特里法的原理和分析范围（选择）原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。分析范围与特点：本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。31,巴布和盖勃法的原理和分析范围（选择）原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。分析范围与特点：这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。32,食用油脂需要测定哪些理化特性?(定义和计算)酸价——中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。碘价（碘值）——100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量（g)。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。过氧化值——滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3标准溶液的体积（mL)。过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。皂化价——中和1g油脂中的全部脂肪酸（游离+结合的）所需氢氧化钾的质量（mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。油脂的皂化价与油脂的平均分子量成反比，即皂化价越大，油脂的平均分子量越小。用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。总羰基价——用比色法测定。33,还原糖,非还原糖34,食品中糖类物质的测定方法①物理法：相对密度法、折光法、旋光法②化学法：还原糖法（直接滴定法、高锰酸钾法、萨氏法）、碘量法、缩合反应法、比色法（3，5—二硝基水杨酸、酚—硫酸法、蒽酮法、半胱氨酸—咔唑法）③色谱法：纸色谱法、薄层色谱法、GC、HPLC④酶法⑤发酵法⑥重量法35,可溶性糖类的提取和澄清(1)提取液的制备常用的提取剂有水和乙醇溶液，提取液的制备方法要根据样的性状而定，但应遵循以下原则：

①取样量和稀释倍数的确定，要考虑所采用的分析方法的检测范围。②含脂肪的食品，如乳酪，巧克力，蛋黄酱及蛋白杏仁糖等，通常需经脱脂后再以水进行提取。一般以石油醚处理一次或几次，必要时可以加热。每次处理后，倾去石油醚层（如分层不好，可以进行离心分离），然后用水提取。③含大量淀粉和糊精的食品，如粮谷制品，某些蔬菜，调味品，用水提取会使部分淀粉，糊精溶出，影响测定，同时过滤也困难。

宜采用70－75%乙醇溶液提取，再蒸发除去乙醇。

用乙醇溶液作提取剂时，提取液不用除蛋白质，因为蛋白质不会溶解出来。④含酒精和二氧化碳的液体样品，通常蒸发至原体积1/3－1/4，以除去酒精和二氧化碳。但酸性食品，在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性，以防止低聚糖被部分水解。⑤提取固体样品时，为提高提取效果，有时需加热，加热温度一般控制在40－50℃，一般不超过80℃，温度过高时可溶性多糖溶出，增加下步澄清工作的负担，用乙醇做提取剂，加热时应安装回流装置。作为澄清剂必需具备以下几点要求：①能较完全地除去干扰物质；②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。常用三种澄清剂：中性醋酸铅[Pb（CHCOO)2•3H2O]乙酸锌和亚铁氰化钾溶液硫酸铜和氢氧化钠溶液36,直接滴定法测还原糖的原理和方法?原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。Cu2++还原糖→Cu+计算还原糖的量有两种方法：1.用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。2.利用通过实验编制出的还原糖检索表来计算。在测定过程中要严格遵守标定或制表时所规定的操作条件，如热源强度(电炉功率)、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。方法：样品处理→碱性酒石酸铜溶液的标定→样品溶液预测→样品溶液测定→计算结果37,高锰酸钾滴定法测还原糖的原理和方法?原理将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。方法：样品处理→高锰酸钾标准溶液的标定→样品溶液测定→计算结果38,蔗糖的测定方法和原理盐酸水解法原理样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数即为蔗糖含量。测定方法取一定量样品，按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理，吸取处理后的样液2份各50ml，分别放入l00ml容量瓶中，一份加入5ml6mol／L盐酸溶液，置68-70℃水浴中加热15分钟，取出迅速冷却至室温，加2滴甲基红指示剂，用NaOH溶液中和至中性，加水至刻度，混匀。另一份直接用水稀释到100m1。然后按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。39,总糖的概念（填空）总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。40,可溶性糖类的分离与定量(只要求方法的名称)主要方法：1.纸色谱法——分离效果差，操作时间长。2.GC法——糖不易挥发。3.薄层色谱法（TLC）——问题同纸色谱法。4.HPLC法特别是离子色谱法（IC法）——用高性能阴离子交换柱。41,淀粉的测定方法和原理常用的方法有：酸水解法原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。酶水解法原理：淀粉酶解液化为糊精、麦芽糖，然后糊精、麦芽糖酸解糖化为样品旋光法原理：淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。酸化酒精沉淀法。42,称量法测粗纤维的方法原理在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。43,蛋白质换算系数一般蛋白质含氮量为16%，即一份氮元素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数。44,凯式定氮法的原理和方法原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨并与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。整个过程分四步：消化、蒸馏、吸收与滴定

1.消化2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4=（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O一定要用浓硫酸（98%）蒸馏(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+Na2SO4+2H2O吸收2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O滴定(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO345,蛋白质的紫外吸收特性原理：蛋白质的特有基团（芳香残基），对紫外光有吸收作用在280nm下，吸光度与蛋白质浓度成直线关系，求含量。肽键紫外光有吸收作用在238nm下，吸光度与蛋白质浓度成直线关系，求含量。46,双缩脲法的原理和方法原理脲（尿素）NH2—CO—NH2加热至150~160℃时，两分子缩和成双缩脲。NH2-CO-NH2+NH2-CO-NH2→NH2-CO-NH-CO-NH2+NH3双缩脲能和硫酸铜的碱性溶液生成紫色络和物，这种反应叫双缩脲反应。（缩二脲反应）蛋白质分子中含有肽键—CO—NH—与双缩脲结构相似。在同样条件下也有呈色反应，在一定条件下，其颜色深浅与蛋白质含量成正比，可用分光光度计操作方法：采用凯氏法测出的蛋白质样品为标准样绘标准曲线。样品检测：样品+四氯化碳-----用碱性硫酸铜溶液定容到50mL-----振摇----静止-----离心----560nm比色。47,脂,水溶性维生素脂溶性：Vit.A、D、E、K等水溶性：Vit.C、Vit.B族（B1、B2、B6、B12）、烟酰胺、泛酸、叶酸、烟酸等48,脂溶性维生素的理化性质1.溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。2.耐酸碱性：维生素A、D对酸不稳定，对碱稳定，维生素E对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。维生素K对酸、碱都不稳定。3．耐热性、耐氧化性耐热性氧化性VA好，能经受煮沸易被氧化（光、热促进其氧化）VD好，能经受煮沸不易被氧化VE好，能经受煮沸在空气中能被氧化（紫外光促进其氧化）VK好，能经受煮沸在空气中能被氧化（光、氧化剂、醇促进其氧化）49,水溶性维生素的理化性质1.水溶性维生素都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多数有机溶剂。2.在酸性介质中很稳定，既使加热也不破坏；但在碱性介质中不稳定，易于分解，特别在碱性条件下加热，可大部或全部破坏。3.它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响；4.维生素B2对光，特别是紫外线敏感，易被光线破坏；5.维生素C对氧、铜离子敏感，易被氧化。50,维生素C的测定方法及原理常用的测定方法有（1）2，6-二氯靛酚法（还原型VC）（2）2，4-二硝基苯肼法（总VC）（3）碘酸法（4）碘量法（5）荧光分光光度法（1）2，6-二氯靛酚滴定法原理（测还原型抗坏血酸）还原型抗坏血酸可以还原染料2，6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色)，被还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中抗杯血酸含量成正比。方法：⑴提取：称样50g→加2%草酸100ml→到入捣碎机中→处理→过滤→颜色若深可加白陶土⑵滴定：吸5ml样液→于三角瓶→用染料滴定至粉红色→15秒内不褪色（2）2，4-二硝基苯肼法（可测总抗坏血酸）

原理：用酸处理过的活性碳把还原型的抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸，再继续氧化为二酮古乐糖酸。二酮古乐糖酸与2，4-二硝基苯肼偶联生成红色的脎，其成色的强度与二酮古乐糖酸浓度呈正比，可以比色定量。（3）荧光法（可测总抗坏血酸）原理

样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸后，与邻苯二胺(OPDA)反应生成有荧光的喹喔啉(quinoxaline)，其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。

最小检出限0.022μg/mL。

51,食品添加剂的管理法规WHO/FAO制定了《使用食品添加剂的一般原则》，ADI值（成人每天每公斤体重允许的最大摄入量，mg/Kg体重.日）我国1995年颁布《食品卫生法》；1997年颁布《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760）52,糖精的理化特性糖精（邻-磺酰苯甲酰亚胺）及其钠盐是使用较广的甜味剂之一。糖精为白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极小。易溶于乙醇、乙醚、氯仿、稀氨水