水质化验操作规程

.PAGE.-..-可修遍-实验室实用手册目录TOC\o"1-1"\h\z\u实验员守那么2药品、试液管理规那么3玻璃器皿的洗涤5一般溶液浓度的表示方法6水样的采集与保存7PH值的测定9化学需氧量的测定11五日生化需氧量(BOD5)的测定14溶解氧的测定19悬浮物〔SS〕的测定23氨氮(NH3-N)的测定24亚硝酸盐氮的测定30硝酸盐氮的测定34总氮〔TN〕的测定39磷(总磷、磷酸盐)的测定42挥发性脂肪酸(VFA)的测定45碱度的测定48总固体、挥发性固体测定50总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定51厌氧污泥产甲烷活性的测定52污泥粒径分布、沉降速度的测定55附录一：回归方程(y=bx+a)的计算公式：58附录二：实验监测数据记录常用图表59实验员守那么1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进展操作。2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。3、在试验中保持慎重的态度，明确试验目的、容与要求，做好实验记录。4、注意实验室平安。防火、防水及实验药品的保管，在离开实验室之前检查水电设施是否平安。在做试验时不做与试验无关的事情。5、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。6、保持实验室环境卫生。药品、试液管理规那么1、将药品根据实验工程或同种盐类〔如钾盐、钠盐、铵盐等〕进展分分类整理，做好记录。2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在载棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。3、剧毒或致癌物质〔如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等〕及腐蚀性药品要放在保险柜，非实验人员不得取用。4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸〔也属强腐蚀剂〕、高氯酸钾〔钠〕、过硫酸盐等严禁与复原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。6、药品取用要坚持"只出不进〞的原那么，以免污染药品。药品用完后放回原处，以便下次使用。7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。8、试剂规格如下：规格代号标签颜色用途保证纯G.R绿色准确分析和研究分析纯A.R红色一般分析和科研化学纯C.P蓝色适用于工业分析医用试剂L.R．蓝.棕一般化学实验生物试剂B.R.或C.R.黄色生物化学检验基准试剂E.P.标定标准溶液9、试液配制要根据用途，按照实验要求选用不同规格的药品，以保证试液质量。10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,那么应弃去重配。11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发。12、碱性溶液和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易翻开，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，放暗处保存。玻璃器皿的洗涤1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净外外表，尤其注意磨砂局部，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲系3次。洗净的玻璃仪器外表不挂水珠。2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进展浸泡或共煮,再用水洗净。3、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。4、洗涤液的配制：(1)强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾〔化学纯〕溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐参加360毫升浓硫酸〔注意！不能将重铬酸钾参加浓硫酸中〕。冷却后，倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。(2)碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。(3)纯酸洗液：1+1的盐酸〔硫酸、硝酸〕对玻璃仪器进展浸泡。5、另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。一般溶液浓度的表示方法1、摩尔浓度：1m3溶液中含有溶质物质的量。常用单位为c(NaOH)=1mol/L,即每升含40gNaOH.c(1/2H2SO4)=1mol/L,即每升含49gH2SO4.c(H2SO4)=1mol/L,即每升含98gH2SO4.2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。5%高锰酸钾溶液，即把5g3、体积百分浓度：100分体积溶液中所含溶质的体积分数。36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。4、体积比例表示法：常用a+b或a:b表示。a为溶质，b为溶剂。〔1+5〕盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。5、质量比例表示法：6：4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由6克碳酸钠和4克碳酸钾混合而成。6、滴定度表示法：用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示〔符号为T〕水样的采集与保存(一)水样的采集1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。2、采集时要注意水样的代表性。3、水样采集的类型：瞬时样〔单一时间的水样〕、平均样〔在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样〕。4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如溶解氧要用溶解氧瓶等。(二)水样的保存1、保存水样的根本要求：(1)减缓生物作用。(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。(3)减少组分的挥发和吸附损失。2、保存措施：(1)选择适当材料的容器。(2)控制溶液PH值。(3)参加化学试剂抑制氧化复原反响和生化作用。(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反响速度。3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源；(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定〔三〕样品采集后要注名采样时间、要监测的工程、水样名称等。序号测定工程保存方法最长保存时间1COD加H2SO4至PH<22-5℃7天24小时2BOD5冷冻PH<21个月4天3硫酸盐2-5℃28天4溶解氧〔碘量法〕加硫酸锰和碱性碘化钾4-8小时5氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加H2SO4至PH<22-5℃24小时6亚硝酸盐氮2-5℃立即分析7总氮加H2SO4至PH<224小时8总磷加H2SO4至PH<22-5℃数月9六价铬加NaOHPH为8-9当天测定10碱度2-5℃24小时11挥发酚每升加1克硫酸铜抑制生化用磷酸酸化PH<224小时12悬浮物2-5℃尽快测定13硫化物用NaOH调至中性,加2ml1mol/L乙酸锌和1ml1mol/LNaOH7天PH值的测定PH为水中氢离子活度的负对数log10aH+PH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验工程之一。玻璃电极法：仪器：酸度计〔带复合电极〕、250ml塑料烧杯试剂：PH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)温度℃PH值0.05M邻苯二甲酸氢钾0.025M混合磷酸盐0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.02实验步骤：(1)缓冲溶液的配制：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋壁，稀释到刻度摇匀备用。(2)仪器〔PHS-2C酸度计〕的校准：a、仪器插上电极，将选择开关置于PH档，斜率调节在100%处；b、选择两种缓冲溶液〔被测溶液PH在两者之间〕；c、把电极放入第一中缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的PH值；e、然后放入第二中缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。(3)样品测定：如果样品温度与校准的温度一样，那么直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的PH值；如果温度不同，那么用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，"定位〞保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。考前须知：(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，那么在电极帽加少许电极液，盖上电极帽。(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。化学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度。这些复原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。重铬酸钾法：1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反响的催化剂)水样中的复原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中复原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中参加硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.3、仪器:回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。50ml酸式滴定管试剂:(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢参加30ml浓硫酸,混匀。冷却后，参加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)(4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中参加5g硫酸银，放置1~2天使溶解。(5)硫酸汞:结晶或粉末。4、实验步骤：(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;(2)准确参加10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;(3)参加约0.4g硫酸汞;(4)在缓慢参加30ml硫酸—硫酸银溶液；(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；(6)冷却后，从冷凝管参加90ml蒸馏水；(7)取下锥形瓶，参加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。计算：V—取样的体积ml;c—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;V1—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)d—稀释倍数注意：(1)参加H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。(2)COD的结果要保存三位有效数字。(3)在COD大于500时，要进展稀释，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>20000稀释倍数23-610-50>100以上稀释倍数仅供参考(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g枯燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500五日生化需氧量(BOD5)的测定生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。稀释接种法：方法原理生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进展的生物化学过程消耗溶解氧的量。于恒温培养箱在201℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法适用于测定BOD5围:2mg/L<CBOD5<6000mg/L,当>6000时,会因稀释带来误差。仪器(1)恒温培养箱(2)5—20L细口玻璃瓶(3)1000—2000ml量筒(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。(5)溶解氧瓶(碘量瓶):250—300ml试剂：(1)磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值为7.2(2)硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml(3)氯化钙溶液将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。(4)氯化铁溶液将0.25g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。(5)盐酸溶液(0.5mol/L)将40ml浓盐酸溶于水,稀至1000ml。(6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L)将20g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml。(7)亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0.025mol/L)将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀至1000ml需当天配制(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在103枯燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。(9)稀释水在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20℃左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层纱布，置于20℃培养箱放置数小时，使水中溶解氧含量到达8mg/L左右。临用前向每升水中参加氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml，混匀。(10)接种液可选用以下几种:=1\*GB3①一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜.=2\*GB3②表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜.=3\*GB3③污水厂出水=4\*GB3④含有城市污水的河水或湖水(11)接种稀释水每升稀释水中接种的参加量:生活污水1—10ml;表层土壤水20—30ml;河水或湖水10-100ml.接种稀释水PH值为7.2,配制后应立即使用。3、水样的测定(1)不经稀释的水样的测定=1\*GB3①将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡),溢出少许,加塞。瓶不应留气泡。=2\*GB3②其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在20±1℃下培养5天=3\*GB3③5天后，测定溶解氧。=4\*GB3④计算：C1—水样在培养前的溶解氧浓度C2—水样在培养后的溶解氧浓度(1)经稀释水样的测定：水样类型参考值稀释系数备注地面水高锰酸盐指数<5高锰酸盐与一定系数的乘积为稀释倍数。使用稀释水时，由COD值乘以系数，既为稀释倍数，使用接种稀释水时那么只乘以系数5—100.2，0.310—200.4，0.6>200.5,0.7,1.0工业废水重铬酸钾法稀释水0.075,0.15,0.225接种稀释水0.075,0.15,0.25=1\*GB2⑴一般稀释法=1\*GB3①按选定的稀释比例，在1000ml量筒引入局部稀释水；=2\*GB3②参加需要量的混匀水样，再引入稀释水〔或接种稀释水〕至800ml；=3\*GB3③用带胶板的玻璃棒上下搅匀。搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡；=4\*GB3④将水样装入两个溶解氧瓶，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。=5\*GB3⑤稀释水同样培养作空白实验，测定5天前后的溶解氧。计算：C1—水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)C2—水样在培养后的溶解氧浓度(mg/L)B1—稀释水在培养前的溶解氧(mg/L)B2稀释水在培养后的溶解氧(mg/L)F1稀释水在培养液中占的比例F2水样在培养液中占的比例F1/F2即是稀释倍数※BOD5测定中,一般采用叠氮化纳改进法测定溶解氧。考前须知：(1)水样PH值应在6.5—7.5围,假设超出可用盐酸或氢氧化钠调节PH近于7。(2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡(3)水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进展稀释培养。(4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将20ml葡萄糖—谷氨酸标液用稀释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作,测得的值应在180—230mg/L之间,否那么,应找出原因所在。(5)在培养过程中注意及时添加封口水。溶解氧的测定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。1、方法选择测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；复原性物质可把碘复原成碘化物，产生负干扰。大局部受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。2、水样的采集与保存水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。碘量法:1、原理水样中参加硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反响而释放出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。1、仪器：250—300ml溶解氧瓶试剂：(1)硫酸锰溶液：称取240g硫酸锰〔MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O〕溶于水，稀至500ml。(2)碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液混合,稀至500ml。如有沉淀,那么放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。(3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。(4)1%的淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,参加0.4g氯化锌防腐。(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀。(6)硫代硫酸钠溶液称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定,方法如下:于250ml碘量瓶中,参加100ml水和1g碘化钾,参加10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。暗出静置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,参加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量M硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)V滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)(7)浓硫酸3、实验步骤溶解氧的固定(取样现场固定)=1\*GB3①用吸管插入液面下,参加1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾;=2\*GB3②盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。=3\*GB3③待沉淀物降至瓶一半,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。析出碘轻轻翻开瓶塞,立即将吸管插入液面下参加2.0ml浓硫酸,盖好瓶塞,颠倒混合,至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,参加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点,记录用量。M硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)V滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)叠氮化钠修正(碘量)法:1、概述水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧,可参加叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解,以消除干扰。在不含其他氧化复原物质时,假设水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可参加1ml40%氟化钾溶液,以消除干扰。2、试剂:1、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液:称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中,溶解5g叠氮化钠于20ml水中,待氢氧化钠冷却后,将三溶液混合,稀至500ml。贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。2、40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。3、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。假设含Fe3+干扰,那么插入液面下先参加1ml40%氟化钾溶液。考前须知:(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化,否那么产生有毒烟雾。(2)水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。(3)在操作过程中切勿产生气泡。(4)硫代硫酸钠浓度容易变化,每次使用都要标定。悬浮物〔SS〕的测定悬浮物又称总不可滤残渣,是指不能通过滤器的固体物。它可降低水体的透明度,影响水质质量。滤纸(滤膜)法:1、原理用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103--105℃2、仪器(1)称量瓶,30×60(2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。(3)恒温枯燥箱(烘箱)3、实验步骤(1)将一滤纸或滤膜放在称量瓶中,翻开瓶盖,在103--105℃(2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤,必要时可用真空泵抽滤,用蒸馏水冲洗残渣2—3遍;(3)小心取下滤纸或滤膜,放入原称量瓶中,在103--105℃计算:A—SS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)B—滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)V—水样体积(一般取100ml)氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。PH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用复原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐，这就是反硝化与硝化。测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。水样带色或浑浊时要进展水样的预处理，对污染严重的要进展蒸馏。一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。仪器：100ml容量瓶试剂:(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，参加1ml10%硫酸锌和0.1-0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。2、蒸馏预处理调节水样PH在6.0-7.4的围，参加适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管〔6*9〕、锥形瓶、电炉试剂：(1)1mol/L盐酸溶液:吸取83ml浓盐酸参加200ml水中，稀至1000ml。(2)1mol/L氢氧化钠:称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml(3)轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500℃(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6):将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水,稀至1L。步骤：(1)装置预处理：参加250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶残液。(2)水样的蒸馏：=1\*GB3①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；=2\*GB3②用氢氧化钠或盐酸调节至PH在7左右；=3\*GB3③参加0.25g氧化镁和3—5粒玻璃珠；=4\*GB3④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；=5\*GB3⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停顿蒸馏，定容至250ml。=6\*GB3⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。考前须知：(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫,造成氨吸收不完全。(2)蒸馏前一定要先翻开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉，以防发生倒吸。二、纳氏试剂比色法1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长围具强烈吸收，通常在410-425nm围。2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。3、适用围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。4、仪器：722分光光度计50ml比色管试剂：(1)纳氏试剂:称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。(2)酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。(3)氨标准贮备液称取3.819g经100℃(4)氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。5、实验步骤：(1)校准曲线的绘制=1\*GB3①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；=2\*GB3②向比色管参加1.0ml酒石酸钾钠溶液，再参加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。=3\*GB3③在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。利用回归方程〔y=bx+a见附录二〕计算，见附录。(2)水样的测定取适量(预处理后)水样,参加50ml比色管中,用蒸馏水稀释至标线,参加1.0ml酒石酸钾钠溶液，再参加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。同校准曲线步骤测量吸光度。计算:A--水样的吸光度a—截距b—斜率A0—空白吸光度D—稀释倍数V—取样体积考前须知：(1)蒸馏预处理后水样，要参加一定量1mol/L的氢氧化钠中和硼酸。(2)纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大，静置后生成的沉淀应出去。(3)纳氏试剂有毒性，应尽量防止接触皮肤。三、滴定法测氨氮1、概述滴定法仅适用于进展蒸馏预处理的水样，调节水样PH在6.0-7.4围，参加氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。2、试剂(1)混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%的乙醇中；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用，一月配一次。(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml(3)硫酸标准溶液〔1/2H2SO4=0.020mol/L〕=1\*GB3①先配制〔1+9〕的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至表现标线，混匀标定；=2\*GB3②称取经180℃枯燥的基准无水碳酸钠约0.5g〔称准至0.0001g〕，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至标线。移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。硫酸溶液浓度W—碳酸钠的重量〔g〕V—消耗硫酸溶液的体积〔ml〕水样测定：(1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，参加2滴混合指示剂，用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。(2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。计算：氨氮A--滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml)B--空白实验消耗硫酸溶液的量〔一般视为0〕M--硫酸溶液的浓度(mol/L)V--水样的体积(ml)14--氨氮(N)的摩尔质量备注：对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水，但不要有颜色干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进展稀释。亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被复原成氨。亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定，采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。N-〔1-萘基〕-乙二胺光度法：1、原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反响，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。2、干扰及消除水样呈碱性(PH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。3、适用围本法饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂：(1)显色剂：于500ml烧杯中参加250ml水和50ml磷酸，参加20.0g对氨基苯磺酰胺；再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml(2)磷酸(ρ=1.70g(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液参加1ml在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下参加50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量参加足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)C1—经标定的高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)V1—滴定亚硝酸盐氮贮备液时,参加高锰酸钾溶液的总量(ml)V2--滴定亚硝酸盐氮贮备液时,参加草酸钠溶液的量(ml)V3—滴定水时,参加高锰酸钾标液的总量(ml)V4—滴定水时,参加草酸钠标液的总量(ml)7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol)50.00—亚硝酸盐标准贮备液(ml)0.0500—草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4(6)亚硝酸盐氮标准中间液：分取适量亚硝酸盐标准贮备液〔使含12.5mg亚硝酸盐氮〕，置于250ml棕色容量瓶中，稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。(7)亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00ml中间液，置于500ml容量瓶中，稀至标线。每毫升含1.00微克亚硝酸盐氮。(8)氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐参加55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次，澄清后，把上清夜全部倾出，只留稠的悬浮物，最后参加3005、实验步骤：(1)校准曲线的绘制在一组6支50ml的比色管中，分别参加0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀至标线，参加1.0ml显色剂，密塞混匀。静置20min后，在2h，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程〔y=bx+a〕绘制校准曲线。(2)水样的测定当水样PH≧11时,参加1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴参加(1+9)磷酸溶液,至红色消失。水样如有颜色或悬浮物，可向每100ml水中参加2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤弃去25ml初滤液。取适量水样按校准曲线的一样步骤测量吸光度，计算亚硝酸盐氮的含量。A--水样的吸光度a—截距b—斜率A0—空白吸光度D—稀释倍数V—取样体积(ml)考前须知：(1)显色剂有毒，防止与皮肤接触或吸入体。(2)测得水样的吸光度值，不得大于校准曲线的最大吸光度值，否那么水样要预先进展稀释。硝酸盐氮的测定水中硝酸盐氮是在有氧环境下各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终分解产物。亚硝酸盐经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧条件下，亦可受微生物作用复原为亚硝酸盐。制革废水、酸洗废水、某些生化出水可含大量硝酸盐。酚二磺酸光度法：1、原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反响，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进展定量测定。2、干扰水中的氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物、和碳酸盐可产生干扰，测定前应做预处理。3、适用围本法适用于饮用水、地下水、和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为2.0mg/L。4、仪器：分光光度计、瓷蒸发皿〔75-100ml〕试剂：(1)酚二磺酸：称取25g苯酚〔C6H5OH〕于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml(2)氨水(3)硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃枯燥2h的硝酸钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，每毫升含0.100(4)硝酸盐标准使用液：吸取50.00ml贮备液，置蒸发皿，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH为8，在水浴上蒸发至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿壁，使残渣与试剂充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，参加少量水，移入500ml棕色容量瓶中，稀至标线。保存6个月。每毫升含0.010mg硝酸盐氮。(5)硫酸银溶液：称取4.397g硫酸银溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀至标线。1.00ml溶液可去除1.00mg(6)氢氧化铝悬浮液：同亚硝酸盐氮(7)高锰酸钾溶液：称取3.16g高锰酸钾溶于水，稀至1L实验步骤：1、校准曲线的绘制于10支50ml比色管中，按下表所示参加硝酸盐氮标准使用液，加水至约40ml，参加3ml氨水使成碱性，稀至标线，混匀。在波长410nm处，选用不同的比色皿，以水为参比，测量吸光度。分别计算不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量的校准曲线。标液体积(ml)硝酸盐氮含量(微克)比色皿光程长(mm)0010或300.101.00300.303.00300.505.00300.707.00301.0010.010或303.0030.0105.0050.00107.0070.01010.0100.0102、水样的测定(1)干扰的消除：=1\*GB3①水样浑浊或带色时，可在100ml水样中参加2ml氢氧化铝悬浮液，密塞振摇，静置数分钟，弃去20ml初滤液。=2\*GB3②假设含有氯离子，可向水样中滴加硫酸银溶液，充分混合，至不在出现沉淀为止，过滤，弃去20ml初滤液。=3\*GB3③亚硝酸盐的干扰：当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，向100ml水样中参加1ml0.5mol/L硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾至淡红色保持15分钟不褪为止。(2)测定取50.0ml水样于蒸发皿中，调节至微碱性〔PH8〕，置水浴上蒸发至干。参加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂于蒸发皿充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10分钟，参加约10ml水。在搅拌下参加3-4ml氨水，使颜色最深，将溶液移入50ml比色管中，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，选用10或30mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。根据校准曲线的回归方程，计算含量。A--水样的吸光度a—截距b—斜率A0—空白吸光度D—稀释倍数考前须知：如果吸光度超出校准曲线围，可将显色液进展信量稀释，然后测量吸光度，计算时乘以稀释倍数。凯氏氮(KTN)的测定凯氏氮是以凯氏法测得的含氮量。它包括氨氮和有机氮。但不包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮，也不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝基、亚硝基、等含氮化合物。1、原理水样中参加硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时参加适量硫酸氢钾以提高沸腾速度，增加消解速率，并加硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间。消解后的液体，加氢氧化钠使成碱性蒸馏出氨，以纳氏比色法或滴定法测定。2、仪器：同氨氮的测定试剂：(1)浓硫酸(2)硫酸钾(3)硫酸铜溶液：称取5g五水硫酸铜溶于水,稀释至100ml(4)氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L(5)硼酸溶液：称取20g※其他试剂同氨氮的测定3、实验步骤(1)取样体积确实定，见下表：水样中的凯氏氮含量(mg/L〕取样体积(ml)—1025010—2010020—5050.050—10025.0(2)消解：分取适量水样于500ml凯氏瓶中，参加10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风橱加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清〔无色或淡黄色〕，调节热源保持沸腾30分钟，放冷，加250ml(3)蒸馏：将凯氏烧瓶成45º斜置，缓缓沿壁参加40ml氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层，连接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液为吸收液，导管尖插入液面下。加热蒸馏，收集馏出液达200ml时，停顿蒸馏。(4)测定：同氨氮的测定考前须知：(1)蒸馏时防止暴沸，防止倒吸。(2)蒸馏时保持溶液为碱性,必要时添加氢氧化钠溶液。总氮〔TN〕的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。总氮是衡量水质的重要指标之一。1、测定方法：(1)有机氮和无机氮〔氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮〕加和得之。(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。2、水样保存在24小时测定。过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反响，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-参加氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大局部有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。参加2(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制=1\*GB3①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。=2\*GB3②参加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。=3\*GB3③将比色管放入蒸汽压力消毒器或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开场计时，半小时后关闭。〔家用压力锅在顶压阀放气时计时〕。=4\*GB3④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。=5\*GB3⑤参加1+9盐酸1ml，稀释至25ml。=6\*GB3⑥在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。2、水样的测定取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线一样的步骤〔2-6〕操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。a—截距b—斜率A0—空白吸光度d—稀释倍数考前须知：(1)A220/A275×100%应小于20%,否那么予以鉴别。(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进展比色。(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热，那么电炉功率应1000瓦<W<2000瓦。磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。水中总磷的测定需要对水样进展消解，而磷酸盐的测定那么不需要，直接测定。钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反响，生成磷钼杂多酸，被复原剂抗坏血酸复原，那么变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。2、适用围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1-1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml〔1+1〕硫酸中，再参加酒石酸锑钾溶液混合均匀。试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃枯燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00微克磷。4、实验步骤：(1)消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，参加4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅压力到达1.1㎏/㎡〔相应温度为120℃(2)校准曲线的绘制=1\*GB3①取7支50ml的比色管,分别参加磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0ml，如果测总磷，那么加水至25ml，加4ml过硫酸钾进展消解，取出放冷后，稀释至50ml；如果测定磷酸盐，那么直接稀释至50ml。=2\*GB3②显色：向比色管中参加1m抗坏血酸，30秒后参加2m钼酸盐溶液混匀，放置15min。=3\*GB3③测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处，以水为参比，测量吸光度。(3)样品的测定：取适量水样同校准曲线的步骤进展测定。根据曲线方程y=bx+a〔见附录二〕计算：a—截距b—斜率A0—空白吸光度d—稀释倍数考前须知：(1)水样如用酸固定，那么参加过硫酸钾前应将水样调至中性。(2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅温度约为120(3)操作用的玻璃仪器，可用1+5的盐酸浸泡2小时。(4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少局部甲烷由CO2和H2生成。VFA在厌氧反响器中的积累能反映出甲烷菌的不活泼状态或反响器操作条件的恶化，较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反响器中，乙酸比例较高，反响器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。在VFA测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L表示。滴定法测VFA：1、原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶〔500ml〕、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂：(1)10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml(2)10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。(3)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%的乙醇中,用水稀释至100ml(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h，吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml称取在105-110℃枯燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g〔称准至0.0001g〕,置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，参加4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。计算：m-苯二甲酸氢钾的质量(g);V0—滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)V1—滴定苯二甲酸氢钾时，消耗氢氧化钠的量(ml);204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、测定步骤：(1)于蒸馏烧瓶中参加100ml待测水样，几粒玻璃珠，参加几滴酚酞指示剂，然后参加10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性〔溶液出现红色〕，并使氢氧化钠略过量。(2)翻开冷凝水，开场蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50～60ml，(如果测定氨氮，那么可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。)(3)参加约40～50ml蒸馏水，参加10ml10%磷酸酸化，在承受瓶中参加10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15～20ml。待冷却后，参加50ml蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10～20ml止。(4)向馏出液中参加10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。计算：VNaOH—消耗氢氧化钠的体积，ml；C—氢氧化钠标液的浓度，mol/L;Vs—被测水样的体积，ml。60—乙酸的摩尔质量，mg/L。考前须知：(1)蒸馏前翻开冷凝水；(2)冷却时，把承受瓶移开，以免倒吸；碱度的测定碱度表示水样中与强酸中的氢离子结合的物质的量。它能反映出废水在厌氧处理过程中所具有的缓冲能力。一般常用溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法测定。溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法：1、原理以溴甲酚绿-甲基红作指示剂滴定水样碱度时，终点由淡蓝色变为淡粉红色时，报告时终点PH值可记为4.6。2、仪器、药品酸式滴定管、锥形瓶、滤纸、漏斗(1)溴甲酚绿-甲基红指示剂：称取100mg溴甲酚绿和20mg甲基红溶于100ml95%乙醇中。(2)0.1mol/L(1/2Na2S2O3)溶液：称取0.79g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至100ml(3)0.0200mol/L碳酸钠标液：称取0.53g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入500(4)0.0200mol/L盐酸标准溶液：取1.66ml浓盐酸定容至1000ml，以碳酸钠溶液标定。吸取25.00ml碳酸钠标液于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至100ml，参加3滴甲基橙指示剂，用盐酸标液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录用量V。计算：3、测定步骤：(1)取20ml过滤水样于锥形瓶中，参加100ml无二氧化碳水；(2)参加3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂和1滴硫代硫酸钠溶液，用盐酸标准溶液滴定至恰好出现淡红色，记录消耗盐酸的量。计算：v1—试样消耗盐酸标液的体积，ml;v2—试样的体积，mlv0—空白对照消耗盐酸标液的体积，mlc—盐酸标液的浓度，mol/L50—碳酸钙的摩尔质量总固体、挥发性固体测定总固体〔TS〕指试样在一定温度下蒸发至恒重所剩余的总量，它包括样品中的悬浮物、胶体物和溶解性物质，既有有机物也有无机物。挥发性固体〔VS〕那么表示水样中的悬浮物、胶体和溶解性物质中有机物的量。总固体中的灰分是经灼烧后残渣的量。测定：仪器：恒温枯燥箱、马弗炉、瓷坩埚、枯燥器操作步骤：(1)将瓷坩埚洗净后在600℃马弗炉中灼烧1h，取出冷却，称至恒重，记作ag(2)取Vml水样或1～2g污泥，置于坩埚称重，记作bg，然后放入枯燥箱在105±2℃下枯燥至恒重，记作(3)将枯燥后的样品放入马弗炉，在600℃灼烧2h，取出冷却称重，记作dg总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定总悬浮物〔TSS〕指水样经滤纸过滤后得到的悬浮物经蒸发后所余固体物的量,不包括水样中的胶体和溶解性物质。挥发性悬浮物〔VSS〕为TSS中有机物的量。TSS中的灰分是TSS经灼烧后的残渣量，三者之间为TSS=VSS+灰分实验仪器同总固体的测定操作步骤：(1)将滤纸在105±2℃下枯燥箱枯燥2h，烘至恒重，记作ag(2)将坩埚在600℃马弗炉灼烧至恒重1h，质量记作bg(3)取Vml水样或一定量污泥〔用离心机离心上清夜并过滤〕在滤纸上过滤，放入坩埚，在105±2℃烘至恒重，质量记作cg(4)将枯燥过的样品置于马弗炉于600℃下灼烧2h，取出放冷。称至恒重,记作dg计算：厌氧污泥产甲烷活性的测定厌氧污泥的产甲烷活性是指单位重量的污泥〔以VSS计〕在单位时间所能产生的甲烷量。污泥的产甲烷活性可以反映出污泥所具有的去除COD及产生甲烷的潜力,是污泥品质的重要参数。实验仪器：恒温水浴锅250和500ml输液瓶、注射器(10ml)橡胶管、医用针头、止水夹、三通管、量筒实验药品：(1)VFA母液：即为醋酸溶液=100gCOD/L