材料现代分析技术 课件 第3-5章 衍射原理、X射线应用、电子衍射

劳埃方程与布拉格方程知识点材料研究方法课程内容—劳埃方程布拉格方程布拉格方程的讨论二三衍射矢量方程四一、劳埃方程一维二维三维标量式：矢量式：二、布拉格方程几点假设：原子静止不动；电子集中于原子核；X射线平行入射；晶体由无数个平行晶面组成，X射线可同时作用于多个晶面；晶体到感光底片的距离有几十毫米，衍射线视为平行光束。特殊情况二、布拉格方程＝PM2+M2Q＝2dhklsin＝n2dhklsin ＝

n一般情况dhklL1L2M2MB（hkl）A（hkl）nmAB三、布拉格方程的讨论1．反射级数与干涉面指数2（dhkl/n）sin

＝1虚拟晶面（HKL）又称干涉面，（HKL）为干涉面指数，简称干涉指数。H=nh，K=nk，L=nl2dHKLsin

=三、布拉格方程的讨论2．衍射条件分析要求减小入射波长时，参与衍射的晶面数目将增加！例如，

-Fe体心立方结构中，晶面间距依次减小的晶面(110)、(200)、(211)、（220）、（310）、（222）

中，当采用铁靶产生的特征X射线K为入射线时，

＝0.194nm，仅有前四个晶面能满足衍射条件参与衍射，K若采用铜靶产生的特征X线入射时，

降至0.154nm，参与衍射的晶面增至前6个。三、布拉格方程的讨论3．选择反射晶体中非每个晶面都能参与衍射，仅有哪些晶面间距大于波长之半的晶面方有可能参与衍射，且每一参与衍射的晶面均有一个与之对应的掠射角θ，即衍射是有选择的反射，是相干散射线干涉的结果。选择反射与镜面反射的区别：满足布拉格方程角；而镜面反射任意方向的可见光。反射晶面上各原子的相干散射，晶面是晶网面，而镜面密实无网眼。作用区域是晶体内的多层晶面，而可见光仅作用于镜面的表层。选择反射与镜面反射的区别：一定条件下X射线的反射线能形成以入射线为中心轴的反射锥，锥顶角为掠射角的四倍；而镜面反射中，入射线与反射线分别位于镜面法线的两侧，仅有一个反射方向，入射线、镜面法线和反射线共面，且入射角等于反射角。对X射线起反射作用的是晶体，即作用对象的物质原子要呈规则排列，也只

有晶体才能产生衍射花样，而对可见光起反射作用的可以是晶体也可以是非晶体，只要表面平整光洁即可。三、布拉格方程的讨论4．衍射方向与晶体结构立方晶系：正方晶系：斜方晶系：三、布拉格方程的讨论衍射方向与晶体结构六方晶系：注意点：d取决于晶体的晶胞类型和干涉指数，反映了晶胞的形状和大小。衍射方向仅反应了晶胞的形状和大小，但对晶胞中原子种类及其排列 的有序程度均未得到反映，这需要通过衍射强度理论来解决。三、布拉格方程的讨论5．布拉格方程与劳埃方程的一致性两边平方得：以立方系为例，即a=b=c，取两边的和得：由于入射线与衍射线的夹角为2，两矢量的点积为：即：四、衍射矢量方程两两相减得：所以：又因为：所以：四、衍射矢量方程衍射矢量方程：物理意义是：当衍射矢量和入射矢量的差为一个倒易矢量时，衍射就可发生。令：衍射矢量方程：所以：为晶面（hkl）的倒易矢量。注意：衍射矢量方程两边取模则为布拉格方程，两边分别在三维方向投影则为劳埃方程。谢谢！布拉格方程图解与衍射方法材料研究方法主要内容—布拉格方程的厄瓦尔德图解（重点）布拉格方程的应用二常见的衍射方法（难点）三课堂小结四一、布拉格方程的厄瓦尔德图解讨论1：衍射花样的本质是什么？单晶体的X射线衍射花样是什么？讨论2：布拉格方程的厄瓦尔德图解的本质是什么？二、布拉格方程的应用1．结构分析：由已知波长的X射线照射晶体，由测量衍射角求得对应的晶面间距，获得晶体结构信息。2．X射线谱分析：由已知晶面间距的分光晶体衍射从晶体中发射出来的特征X射线，测定衍射角，算得特征X射线的波长，获得晶体成分信息。已知λ、测θ、得晶面间距d结构分析已知d、测θ、得特征波长λ成分分析三、常见的衍射方法1．劳埃法采用连续X射线照射不动的单晶体以获得衍射花样的方法。（a）原理图（b）实验图030020010000讨论3：反射球直径无限大时，衍射花样如何？三、常见的衍射方法（a）原理图

（b）实验图采用单一波长的X射线照射转动着的单晶体以获得衍射花样的方法。2．转晶法（a）原理图（b）实验图三、常见的衍射方法3．粉末法它是采用单色X射线照射多晶试样以获得多晶体衍射花样的方法。三、常见的衍射方法3．粉末法三、常见的衍射方法3．粉末法试样衍射锥单色X射线222SHOD2F单色X射线衍射锥母线平板试样转动可忽略吸收对强度影响柱状试样不转动受吸收对强度影响四、课堂小结1）入射矢量、衍射矢量与晶面的倒易矢量如果能组成一个矢量三角形，该晶面的倒易矢量端点必在厄瓦尔德球上，也必然满足布拉格方程。

2）劳埃方程、布拉格方程、衍射矢量方程及厄瓦尔德几何解等解决的

是衍射方向问题，它们是等同的，相通的，均是衍射的必要条件！3）单晶体的晶面在倒空间中构成倒易点阵，而多晶体则为倒易球。总之，厄瓦尔德球是打开衍射之门的金钥匙！课后思考：多晶平板试样转动过程中，衍射晶面平行于试样表面？谢谢！电子、原子、单胞对x射线的散射知识点材料研究方法课程内容X射线的散射强度介绍顺序：单电子 单原子 晶胞单晶体 多晶体单相 多晶体多相原子

结构散射

因子因子

F2faHKL干涉函数或形状因子G2电子散射因子

fe课程内容—单电子对X射线的散射单原子对X射线的散射单胞对X射线的散射强度二三一、单电子对X射线的散射1．单电子对偏振X射线的散射强度X射线=电场+磁场磁场对静置的电子无作用电场对静置的电子有作用散射角2θ、衍射角2θ如果所有光矢量都在一个平面内振动称这种光为线偏振光或平面偏振光。一、单电子对X射线的散射2．单电子对非偏振入射X射线的散射强度偏振入射:非偏振入射:讨论：1）入射偏振，散射非偏振，反之则反。偏振因子：2）一个电子对X射线的散射强度非常小，R=1cm时，3）

=0°时，Ip=Imax；

=2π时，

Ip=Imin，且Imax/Imin=2核的散射可忽略，中子不带电故对X-ray无散射。有中子散射电子散射因子二、单原子对非偏振入射X射线的散射强度设原子核外有Z个电子，受核束缚较紧，且集中于一点，则单原子对X射线的散射强度Ia就是Z个电子的散射强度之和，即非偏振入射-单电子:定义原子散射因子f为：令则得

瞬时值：平均值：注意：注意：推导过程：原子散射因子的讨论：1．当核外的相干散射电子集中于一点时，各电子的散射波之间无相位差，

＝0即：f=Z。2．当时，由罗贝塔法则得，当入射波长一定时，随着散射角2

的增加，f减小，即原子的散射因子降低，均小于其原子序数Z。当入射波长接近原子的吸收限时，X射线会被大量吸收，f显著变小，此现象称为反常散射。此时，需要对f进行修整，即f

=f-

f，

f为修整值，可由附录查得；f

为修整后的原子散射因子。三、单胞对X射线的散射强度结构因子谢谢！点阵消光与系统消光规律材料研究方法课程内容—点阵消光复杂点阵的结构因子二一、点阵消光1）简单点阵：一个原子，坐标：000一、点阵消光2）底心点阵:两个原子，坐标：0,0,0;1/2,1/2,0当H+K为偶数时，当H+K为奇数时，一、点阵消光3）体心点阵:两个原子：0,0,0;1/2,1/2,1/2.当H+K+L＝奇数时，当H+K+L＝偶数时，一、点阵消光4）面心点阵：四个原子：0,0,0;1/2,0,1/2;0,1/2,1/2;1/2,1/2,0当H、K、L全奇或全偶时，当H、K、L奇偶混杂时，一、点阵消光注意：结构因子的大小与点阵类型、原子种类、原子位置和数目有关，而与点阵参数（a、b、c、

、

、

）无关。消光规律仅与点阵类型有关，同种点阵类型的不同结构具有相同的消光规律。例如，体心立方、体心正方、体心斜方的消光规律相同，即H＋K＋L为奇数时三种结构均出现消光。一、点阵消光注意：当晶胞中有异种原子时，结构因子的计算与同种原子的计算一样，只是fj分别用各自的散射因子代入即可。以上消光规律反映了点阵类型与衍射花样之间的具体关系，它仅决定于点阵类型，我们称这种消光为点阵消光。二、复杂点阵的结构因子1）金刚石结构八个原子的坐标讨论：二、复杂点阵的结构因子2）密排六方结构原胞有两个同类原子组成，其坐标分别为：讨论：密排六方结构中的单位平行六面体原胞中含有两个原子，它属于简单六方布拉菲点阵，没有点阵消光，但在H+2K＝3n，L=2n＋1时，出现消光。二、复杂点阵的结构因子3）NaCl结构由四个Cl原子和四个Na原子组成。二、复杂点阵的结构因子3）NaCl结构讨论：二、复杂点阵的结构因子4）超点阵结构当温度高于395℃时，为无序的面心点阵，Au原子和Cu原子均有可能出现于六面体的顶点和面心，原子散射因子f平均＝（0.25fAu+0.75fCu）。当温度、小于395℃时，为有序的面心点阵，Au原子位于六面体的顶点，坐标为（0,0,0），Cu原子位于六面体的面心，坐标为：无序结构有序结构Cu，散射因子:fCuAu,散射因子:fAu平均原子,散射因子:f平均=0.25fAu+0.75fCu二、复杂点阵的结构因子4）超点阵结构设原子散射因子分别为fAu和fCu，则、、超点阵结构：有序化使无序固溶体因消光而不出现的衍射线重新出现，这种重新出现的衍射线称为超点阵线，具有这种特征的结构称为超点阵结构。二、复杂点阵的结构因子4）超点阵结构结构消光：布拉菲点阵通过套构后形成的复式点阵，出现了布拉菲点阵本身没有的消光规律，我们称这种附加的消光为结构消光。点阵消光：由点阵得结构因子计得的值为零时的消光。系统消光：结构消光与点阵消光合称系统消光。产生衍射的充要条件有两条：（1）满足衍射矢量方程；（2）谢谢！单晶体对X射线的散射与干涉函数材料研究方法课程内容—干涉函数G2的分布单晶体的散射强度二电子散射因子原子散射因子单胞结构因子点阵消光结构消光系统消光内容回顾金刚石点阵密排六方点阵NaCl点阵超点阵H+2K＝3n，L=2n＋1时，出现消光原子散射因子单胞结构因子衍射条件：满足布拉格方程结构因子不为零设单晶体为平行六面体，三维方向的晶胞数分别为N1、N2、N3设晶胞j的坐标为（m，n，p）、

、

为倒阵空间中的流动坐标AO入射线衍射线2θMNXYZmnp由数学知识推导得：干涉函数的物理意义:即为单晶体的散射强度与单胞的散射强度之比，G2的空间分布代表了单晶体的散射强度在

、

、

三维空间中的分布规律.推导过程：见下一页推导过程如下：一、干涉函数G2的分布结论:1）曲线由主峰和副峰组成，主峰的强度较高，可由罗贝塔法则得N

2.副峰位于相邻主峰之间，1副峰的个数为N1-2，副峰强度很弱。2）主峰的分布范围即底宽为副峰底宽的两倍。、1G

2主峰有强度值在空间的分布取决于N1、N2、N3的、大小，而N1、N2、N3又决定了晶体的形状，故称形状因子主峰强度的有值范围是：4）只在一定的方向上产生衍射线，且每条衍射线本身还具有一定的强度分布范围。干涉函数G2的分布倒易点倒易面倒易杆倒易球N1N2N3很大N1N2很小，N3很大

N1N2很大，N3很小

N1N2N3很小单晶体的散射强度干涉函数G2的分布单晶体的散射强度单晶体的散射强度干涉函数G2的分布图3-12干涉函数G2的空间分布规律谢谢！多晶单相与多相对X射线的散射材料研究方法课—多晶体的衍射强度影响多晶体衍射强度的其他因数二一、多晶体的衍射强度dOO反射球倒易球2900-一、多晶体的衍射强度Rsin2入射X射线2R衍射线试样试样衍射锥单色X射线222二、影响多晶体衍射强度的其他因数多重因子：P吸收因子：3）温度因子单相多晶多相多晶作用单元影响因子表征电子（e）电子散射因子原子（a）原子散射因子瞬时值：

；

平均值：单胞（b）结构因子;单晶体（m）形状因子或干涉函数单相多晶交线圆面积单位弧长其他因子多重因子吸收因子温度因子衍射强度相对衍射强度多相多晶衍射强度相对衍射强度X射线衍射强度的影响因素谢谢！X射线衍射仪原理材料研究方法作用单元影响因子表征电子（e）电子散射因子原子（a）原子散射因子瞬时值：

；

平均值：单胞（b）结构因子;单晶体（m）形状因子或干涉函数单相多晶交线圆面积单位弧长其他因子多重因子吸收因子温度因子衍射强度相对衍射强度多相多晶衍射强度相对衍射强度X射线衍射强度的影响因素课程内容—X射线衍射仪测角仪测角仪聚焦圆计数器二三四—计数电路X射线衍射仪的常规测量二一、X射线衍射仪组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。核心部件：测角仪DX-2000（卧式）DX-2500（立式）附件试样衍射锥单色X射线222SHOD2F单色X射线衍射锥母线OO(hkl)BAOO(hkl)B一、X射线衍射仪二、测角仪测角仪的光路图C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；测角仪结构原理图

纯镁的I相对-2

衍射图注意：计数器转速为试样转速两倍目的：保证收集的是平行于试样表面的晶面的衍射线！晶面间距由大到小依次进行单晶制备：垂直布里奇曼法(VBM)生长ZGP单晶体2个解理面：(112)和(101)X射线衍射：多级衍射峰，且谱峰尖锐，表明生长晶体的单晶性好，结构完整。ZGP多晶体：衍射峰尖锐、无杂峰表明是高纯、单相ZnGeP2(ZGP)磷锗锌单晶体与多晶体衍射花样ZrB2Alα-Al2O3多相多晶三、测角仪聚焦圆测角仪中的发射光源S，样品中心O和接受光栏

F三者共圆于圆O′，这样可使一定高度和宽度的入射X射线经样品晶面反射后能在F处会聚，以线状进入计数管C，减少衍射线的散失，提高衍射强度和分辨率。聚焦圆的圆心和大小均是随着样品的转动而变化着的。随着样品的转动，

从0

90

，由布拉格方程得晶面间距从最大降到最小0.5计数管与样品台保持联动，角速率之比为2：1，但在特殊情况下，如单晶取向、宏观内应力等测试中，也可使样品台和计数管分别转动。四、计数器计数器：是X射线仪中记录衍射相对强度的重要器件。组成：由计数管及其附属电路组成。分类：正比计数器闪烁计数器锂漂移硅Si（Li）计数器位敏计数器等。1．正比计数器正比计数管的结构及其基本电路四、计数器组成：阴阳两极、入射窗口、玻璃外壳以及绝缘体。阴极：金属圆筒阳极：金属丝窗口：铍或云母等低吸收材料制成注意：1）阴阳两极间由绝缘体隔开，并加有600～900V直流电压；2）阴阳两极共轴，并同罩于玻璃壳内；3）壳内为惰性气氛（氩气或氪气）。计数器的原理:X衍射线→进入金属筒内→惰性气体电离→产生的电子在电场作用下向阳极加速运动→高速运动的电子又使气体电离→连锁反应即雪崩现象→出现一个可测电流→电路转换→计数器有一个电压脉冲输出。电压脉冲峰值与X光子的强度成正比，反映衍射线的相对强度。四、计数器反应快，对连续到来的相邻脉冲，其分辨时间只需10-6s，计数率可达106/s性能稳定能量分辨率高背底噪音小计数效率高。其不足：对温度较为敏感，对电压稳定性要求较高，需较强大的电压放大设备，因雪崩放电引起的电压瞬时落差仅有几毫伏特点：图4-7闪烁计数管的结构示意图原理:磷光晶体吸收X光子后会辐射可见光。可见光撞出光敏阴极（铯锑金属间化合物）上许多电子→倍增管的多个联极（一般有10个）→撞出更多的电子。一个电子经多个联极后可倍增到106～107个电子。再通过电路转换从而产生几毫伏的电压脉冲。特点：闪烁计数器的分辨时间短，可达10-6s数量级，计数效率高。不足：背底噪音大，磷光晶体易受潮失效。四、计数器2．闪烁计数器四、计数器3．Si(Li)计数器Si(Li)锂漂移硅计数器的原理图原理：X射线光子在Si(Li)晶体中激发出一定数量的电子-空穴对，一个X射线光子产生电子-空穴对的数目为：四、计数器当晶体两端加上500～900V的偏置电压时，电子和空穴分别被正负极收集，经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲经主放大器后转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。多道脉冲高度分析器将按高度把脉冲分类并进行计数，从而获得衍射X射线的相对强度。特点：计数率高，能同时确定X光子的强度和能量；分辨能力强，分析速度快。需配置噪音低增益高的前置放大器，并需在液氮冷却下工作。五、计数电路放大器脉冲高度分析器计数率器绘图仪定标器打印机电信号记录仪定时器数模转换器1．脉冲高度分析器脉冲高度分析器由上下甄别器组成，仅让脉冲高度位于上下甄别器之间的脉冲通过电路，进入后继电路。下限脉冲波高为基线，上下脉冲波高之差称道宽，基线和道宽均可调节。计数器2．定标器定标器是指结合定时器对通过脉冲高度分析器的脉冲进行计数的电路。它有定时计数和定数记时两种，每种都可根据需要选择不同的定标值。计量总数愈大，测量误差愈小，一般情况采用定时计数；当进行相对强度比较时，宜采用定数记时。计数结果可由数码显示，也可直接打印或由绘图仪记录下来。3．计数率器计数率器不同于定标器，定标器测量的是单位时间内的脉冲数，或产生单位脉冲数所需的时间；而计数率器则是将脉冲高度分析器输出的脉冲信号转化为正比于单位时间内脉冲数的直流电压输出。它主要由脉冲整形电路、RC（电阻、电容）积分电路和

电压测量电路组成。高度分析器输出的电压脉冲通过整形电路后转变为矩形脉冲，再输入RC积分电路，通过C充电，在R两端输出与单位时间内脉冲数成正比的直流电压，测

量电路以毫伏计量，这样就形成了反映X衍射线的相对强度cps（每秒脉冲数）随衍射

角2

的变化曲线，即X射线衍射图谱。六、X射线衍射仪的常规测量试样实验参数1）狭缝宽度通常狭缝光栏K和L选择同一参数（0.5或1

），而接受光栏F在保证衍射强度足够时尽量选较小值（0.2mm或0.4mm），以获得较高的分辨率。2）扫描速度扫描速度愈快，衍射峰平滑，衍射线的强度和分辨率下降，衍射峰位向扫描方向漂移，引起衍射峰的不对称宽化。但也不能过慢，否则扫描时间过长，一般以3

～4/min为宜。3）时间常数增加时间常数结果类似于增加扫描速度的影响六、X射线衍射仪的常规测量扫描方式扫描方式有两种：连续扫描和步进扫描。连续扫描

计数器和计数率器相连，常用于物相分析。步进扫描

计数器与定标器相连，常用于精确测量衍射峰的强度、确定衍射峰位、线 形分析等定量分析工作。47.700

48.0482

/(°)图4-10步进扫描衍射图48.39548.74349.090相对强度/cps谢谢！再见！第4章物相定性分析课程内容—基本原理PDF卡片卡片的检索定性分析步骤二三四试样衍射锥单色X射线222dOO反射球倒易球2900-SHOD2

22F单色X射线SOD2

22F单色X射线衍射锥母线SO2

1F单色X射线衍射锥母线单晶体多晶体柱状试样（h1k1l1）

HD1（h2k2l2）

H平板试样（h1k1l1）21平板试样（h2k2l2）22试样转动（h1k1l1）21（不在聚焦圆上，无强度）衍射锥母线φ测角仪C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；纯镁的I相对-2

衍射图测角仪结构原理图注意：计数器转速为试样转速两倍目的：保证收集的是平行于试样表面的晶面的衍射线！晶面间距由大到小依次进行一、基本原理X射线的衍射分析是以晶体结构为基础的。X射线衍射花样反映了晶体中的晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律。每种物相均有自己特定的结构参数，因而表现出不同的衍射特征，即衍射线的数目、峰位和强度。即使该物相存在于混合物中，也不会改变其衍射花样。尽管物相种类繁多，却没有两种衍射花样特征完全相同的物相，这类似于人的指纹，没有两个人的指纹完全相同。因此，衍射花样可作为鉴别物相的标志。二、PDF（The

Powder

Diffraction

File）卡片最早由ASTM（The

American

Society

for

Testing

Materials）整理出版

1969年JCPDS（The

Joint

Committee

on

Powder

Diffraction

Standard）出版1978年又与ICDD（The

International

Center

of

Diffraction

Data）联合出版1992年后统一由ICDD出版，迄今已出版了47组，67000多张，并逐年增加PDF卡片结构图说明：二、PDF（The

Powder

Diffraction

File）卡片二、PDF（The

Powder

Diffraction

File）卡片新版删除了旧版中的1栏、2栏和5栏的内容。三、卡片的检索字母索引按物质英文名称的第一个字母顺序排列，每一行包括以下几个主要部分：质量标志、物相名称、化学式、三强线晶面间距值、相对强度、卡片序号等例如：i

Copper

Molybdenum

Oxide

CuMoO4

3.72X

3.268

2.717

22-242

O

CopperMolybdenum

Oxide

Cu3Mo2O93.28X

2.638

3.396

22-609数字索引在未知待测相的任何信息时，使用数字索引（Hanawalt）检索卡片。每行代表一张卡片，共有七部分：1-卡片质量标志；2-八强峰的晶面间距，下标表示相对强度，x表示最强峰定为10，其余四舍五入为整数。3-PSC(Pearson

Sympol)表示物相所系布拉菲点阵；4-化学式；5-矿物名或普通名；6-PDF卡片号；7-I/Ic参比强度。三、卡片的检索d1、d2、d3的编排规则也不同，1982年的编排规则沿用至今：对I2/I1≤0.75的相，均以d1d2的顺序出现一次，说明只有一条较强线，其他相均相对较弱，有一种编排。对I2/I1＞0.75和I3/I1≤0.75的物相，以d1d2和d2d1的顺序出现二次，说明前两强线相近，有两种编排。对I3/I1＞0.75和I4/I1≤0.75的物相，以d1d2，d2d1和d3d1的顺序出现三次，说明前三强线相近，有三种编排。对I4/I1＞0.75的物相，以d1d2、d2d1、d3d1、d4d1的顺序出现四次，说明前四强线相近，有四种编排。这样，每个相平均将占有1.7个条目。四、定性分析步骤获得衍射花样。由计算机获得各峰的相对强度、衍射晶面面间距或面指数。当已知被测样品的主要化学成分时，可用字母索引，在包含主元素各种可能的物相中，找出三强线符合的卡片，核对其余衍射峰，一旦符合，便能确定即定相。依次类推，找出其余各相，一般的物相分析均是如此。当未知被测样品中的组成元素时，需利用数字索引。将三强峰所对应的d1、d2和d3，由d1在索引中找到其所在的大组，再按次强线的面间距d2在大组中找到与d2接近的几行，需

注意的是在同一大组中，各行是按d2值递减的顺序编排的。在d1、d2符合后，再对照第三、第四直至第八强线，若八强峰均符合则可取出该卡片（相近的可能有多张），对照剩余的d值和I/I1，若d值在允许的误差范围内均符合，即可定相。四、定性分析步骤四、定性分析步骤应用举例例1）已知部分结果的物相鉴定四、定性分析步骤例2）未知任何信息结果的物相鉴定流程图开始制样测定花样选三强线假定三强属于同一相检查三强线的d-I/I1成功核对八强线成功取PDF卡片核对其余值有剩余相吗？列出结果完成剩余相重新归一化重选三强线yesnoyesno成功nono四、定性分析步骤为何需八强线对应？四、定性分析步骤24612

14

16

18

201

2

3

4

5

6

7 8

9

108

101）找出衍射数据中的前三强峰，并由大到小排列：2.338100

2.02448

2.55227。2）以晶面间距2.338在数字索引中找到2.36-2.30(±0.1)栏，因为I2/I1<0.75，故d1d2在索引表中仅出现一次，即以2.338

2.024数组查找即可。若能找到表明该数组属于同一相，若未能找到，不需交换d1d2的次序，就可判定d1d2不属于同一个相了。经查在2.36-2.30(±0.1)栏找到了2.338

2.024数组，表明这两强峰属于同一个相，但在同组三强峰中并未找到2.552数据，说明2.552列与前两强峰不属于同一个相。为此，将2.552放置一边，再以第四强峰数据2.085组成三强峰即：2.338100

2.02448

2.08525，同样方法查找，结果发现这三强峰也不属于同一个相，以此类推。到第五强峰时有两个数据1.43023和1.22123并列，并发现两者分别与前两强组成三强峰时，均可在2.36-2.30(±0.1)栏内找到，表明1.43023和1.22123与前两强峰均属于同一个相，所在的索引行是：2.34X

2.025

1.222

1.432

0.931

0.911

0.831

0.171

(Al)4F

4-787找出4-787号卡片即物相Al，对照其他峰的数据完全吻合，表明含有Al相。具体步骤：3）从衍射数据中剔去Al相的所有衍射数据，将剩余的数据归一化处理，得表4-6，同步骤2），列出三强峰2.552X2.085931.60081，此时I3/I1>0.75，且I4/I1≤0.75，表明三强峰相近，将以d1d2、d2d1、d3d1的顺序出现三次。在2.57-2.51(±0.1)栏内找到了2.552

2.085数组（d1d2），表明前两强峰属于同一个相，但在该栏内未找到2.5522.085

1.600这一数组，为此交换2.552

2.085次序（d2d1），以2.085

2.552

1.600三强峰在2.08-2.02(±0.1)栏内查找，找到了2.085

2.552

1.600数组，次行数据如下：2.09X

2.559

1.608

3.488

1.375

1.745

2.384

1.433

(Al2O3)10R

10-173

1.00找到10-173卡片，对照数据，发现所有剩余数据与卡片上数据基本吻合，表明剩余衍射数据属于同一个相

-Al2O3，这样所有的衍射数据就对照完毕，物质共有Al和

-Al2O3两个相组成。具体步骤：具体步骤：卡片软件谢谢！再见！Jade软件（三轮查找）第1轮自动查第2轮限范围查第3轮个别小峰补查物相定量分析材料研究方法课程内容—定量分析的原理定量分析方法二一、定量分析的原理定量分析是指在定性分析的基础上，测定试样中各相的相对含量。相对含量包括体积分数和质量分数两种。单相：多相：表示j相被辐射的体积；表示j相的晶胞体积体积分数：质量分数：一、定量分析的原理二、定量分析方法1）外标法（单线条法或直接对比法）当试样为纯j相时，则混合相为同素异构：外标法特点：比较简单，但使用条件苛刻，各组成相的质量吸收系数应相同或试样为同素异构物质组成。当组成相的质量吸收系数不等时，该法仅适用于两相，此时，可事先配制一系列不同质量分数的混合试样，制作定标曲线，应用时可直接将所测曲线与定标曲线对照得出所测相的含量。j相用以测量的某衍射线强度记为Ij0同素异构时：二、定量分析方法2）内标法内标法－是指在待测试样中加入已知含量的标准相组成混合试样，比较待测试样和混合试样同一衍射线的强度，以获得待测相含量的分析方法。设待测试样的组成相为：A+B+C+S，混合试样的相组成为：A+B+C+数分别是：，表示为A+X，A为待测相，X为其余相；标准相为S，表示为A+X+S。A相在标准相S加入前后的质量分加入前:加入后:S相：二、定量分析方法设加入标准相后，A相和S相衍射线的强度分别为IA和IS，则因为所以令则当KS已知时，为直线方程，通过原点，测得I′A、IS后即可得A相的含量。由于KS值随

S的变化而变化，先求KS，为此，需配制一系列样品，测定其衍射强度，绘制定标曲线，求得KS值。具体方法如下：在混合相A+S+X中，固定标准相S的含量为某一定值，如S＝20％，剩余的部分用A及X相制成不同配比的混合试样，至少两个配比以上，分别测得IA和IS，获得系列的值。配比1："A＝60％，s=20%，x＝20％→配比2："A＝40％，s=20%，x＝40％→配比3："A＝20％，s=20%，x＝60％→曲线为直线，该直线的斜率即为s＝20％时的Ks，当s改变时，Ks随之变化！注意：在求得Ks后，s内标物S和加入量

应与测定Ks值时的相同。二、定量分析方法二、定量分析方法3）K值法KS值取决于标准相S的含量，且需要制定内标曲线，故该法工作量大，使用不便，有必要简化。K值法即为简化法中的一种。根据内标法公式：令则可直接查表，也可实验确定，仅需配制一次，即取各占一半的纯A和纯S（

S＝

A′＝50％），分别测定混合样的IS和I′A，由4)绝热法内标法和K值法均需要向待测试样中添加标准相，待测试样必须是粉末。那么块体试样的定量分析如何进行呢？这就需要用新的方法如绝热法和参比强度法等。绝热法不需添加标准相，它是用待测试样中的某一相作为标准物质进行定量分析的，因此，定量分析过程不与系统以外发生关系。其原理类似于K值法。解该方程组即可求出各相的含量；绝热法也是内标法的一种简化；标准相是试样本身；不仅适用于粉末试样，也适用于块体试样。不足：必须知道试样中的所有组成相。二、定量分析方法5）参比强度法参比强度法实际上是对K值法的再简化，它适用于粉体试样，当待测试样仅含两相时也可适用于块体试样。该法采用刚玉（

-Al2O3）作为统一的标准物S，某相A的

已标于卡片的右上角或数字索引中，无需通过计算或实验即可获得当待测试样中仅有两相时，定量分析时不必加入标准相，此时存在以下关系：解该方程组即可获得两相的相对含量了。二、定量分析方法谢谢！再见！点阵常数的精确测定材料研究方法课程内容—测量原理误差源分析测量方法二三一、测量原理sin

成了精确测量点阵常数的关键因素偶然误差－没有规律可循，也无法消除，可通过增加测量次数，统计平均可将其降到最低程度。误差系统误差－由实验条件决定，具有一定规律，可通过适当的方法使其减小甚至消除。二、误差源分析1）902）同一

角时，愈小，误差愈小ΔθΔθθΔy2Δy1三、测量方法1．峰位确定法峰顶法当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶定为峰位。切线法当衍射峰两侧的直线部分较长时，以两侧直线部分的延长线的 交点定为峰位。半高宽法峰相对较宽时峰发生分裂时三、测量方法4）抛物线拟合法峰相对漫散时（1）三点法（2）多点法三、测量方法2．点阵参数的精确测量法1）外延法(a)发现

>60

时符合较好，低

角偏离较远，要求各衍射线的

均大于60，至少有一个大于80，然而较难;(b)尼尔逊（Nelson

I

B）采用新外延函数f(

),

线性较好，且

>30

即可。三、测量方法2）线性回归法设回归直线方程为：Y=kX+b其中Y为点阵常数值；X为外延函数值，一般取k为斜率；b为直线的截距，就是

为90

时的点阵常数.设有n个测点（Xi

Yi），i=1，2，3

n，测点误差ei，即ei=Yi-(kXi+b)，所有测点的误差平方和为最小二乘：解放程组：得点阵常数三、测量方法3）标准样校正法外延函数的制定－主观最小二乘法的计算－繁琐因此，需要更简捷的方法－标准试样法采用比较稳定物质如Si、Ag、SiO2等作标样，其点阵常数已精确测定。如纯度为99.999％的Ag粉，aAg=0.408613nm，纯度为99.9％的Si粉，aSi=0.54375nm，将标准物质的粉末掺入待测试样的粉末中混合均匀，或在待测块状试样的表层均匀铺上一层标准试样的粉末，于是在衍射图中就会出现两种物质的衍射花样。由标准物的点阵常数和已知的波长计算出相应角的理论值，再与衍射花样中相应的角相比较，其差值即为测试过程中的所有因素综合造成的，并以这一差值对所测数据进行修正，就可得到较为精确的点阵常数。显然，该法的测量精度基本取决于标准物的测量精度。谢谢！再见！宏观应力分析材料研究方法课程内容—内应力的产生、分类及其衍射效应宏观应力的测定原理宏观应力的测定方法应力常数K的确定二三四一、内应力的产生、分类及其衍射效应第一类内应力：在较大范围内存在并保持平衡着的应力。释放之，体积或形状发生变化。衍射效应：衍射峰位同一方向漂移X射线仪测量的理论基础－漂移值。第二类内应力：在数个晶粒范围内存在并保持平衡着的应力。释放之，有时也会引宏观体积或形状发生变化。衍射效应：衍射峰漫散宽化。X射线测量的理论基础－宽化值。第三类内应力：在若干个原子范围存在并平衡着的应力。释放之，不会引起宏观体积和形状的改变。衍射效应：衍射强度下降。一、内应力的产生、分类及其衍射效应测量平面：N－O－N’衍射平面：入射－O－衍射同倾：测量平面与衍射平面共面侧倾：测量平面与衍射平面垂直NN’二、宏观应力的测定原理分别测定工件有宏观应力和无宏观应力时的衍射花样；分别定出衍射峰位，获得同一衍射晶面所对应衍射峰的位移量通过布拉格方程的微分式求得该衍射面间距的弹性应变量；由应变与应力的关系求出宏观应力的大小。；宏观应力→较大范围内引起均匀变形→产生均匀应变→使不同晶粒中的衍射面HKL的面间距同增或同减→由布拉格方程2dsin

= →

2

变化，残余应力愈大，衍射线峰位位移量就愈大。

峰位位移量

←→

宏观应力X射线衍射法就是通过建立衍射峰位的位移量与宏观应力之间的关系来测定宏观应力的。具体测定步骤：二、宏观应力的测定原理两假设：1）单元体表面无剪切应力2）所测应力为平面应力平面应力，3＝0，简化为：二、宏观应力的测定原理由弹性力学可得：由于考虑的是平面应力，此时得：、考虑平面应力，故σ3＝0二、宏观应力的测定原理得：两边对偏导得：二、宏观应力的测定原理设则显然，K恒小于零，所以当M>0时，此时衍射角增加，面间距减小，表现为压应力；反之，M<0时，面间距增加，表现为拉应力。三、宏观应力的测定方法两种:X射线衍射仪法和X射线应力仪法1．X射线衍射仪法（固定

法，固定一值后，扫描过程

不变）宏观应力的测定关键在于确定M值，即获得直线的斜率.如何获得该直线呢？采用作图法:两点法和多点法两种1）0

-45

两点法：即

＝02）多点法或sin2

法：即取、

＝45

，分别测定2＝0

、15

、30

、45，求得M值。等，分别测定各自对应的衍射角2，运用线性回归法求得M值。两点：三、宏观应力的测定方法三、宏观应力的测定方法RN，N′ψ=0ºθθSF2θ2θ测角仪圆聚焦圆90º-θ90º-θRDSFψN′R聚焦圆测角仪圆90º-θ90º-θ-ψN90º-θ+ψR当计数器位于聚焦圆上时，其强度才高，为此需径向移动计数器聚焦圆是与样品表面相切并过S点的圆样品倾斜，聚焦圆变小。三、宏观应力的测定方法2．X射线应力仪法（固定

0

）具体测定时同样也有0

-45

两点法和多点法两种两点法a）

0＝0（b）

0＝45四、应力常数K的确定－单向拉伸实验进行单向拉伸，故谢谢！非晶分析材料研究方法课程内容—非晶态物质结构的主要特征非晶态物质的结构表征及其结构常数非晶态物质的晶化二三课程内容定义：是指质点短程有序而长程无序排列的物质。分类：氧化物玻璃、金属玻璃、有机聚合物、非晶陶瓷、非晶半导体等。性能：质点分布的特殊性，在力学、光学、电学、磁学、声学等方面性能优异分析方法：X射线衍射法和电子衍射法一、非晶态物质结构的主要特征晶态与非晶态结构上：主要区别在于质点的长程排列是否有序。宏观上讲，非晶态物质的结构均匀，各向同性，但到原子尺寸时，结构也是不均匀的；稳定性：非晶态为亚稳定态，热力学不稳定，有自发向晶态转变的趋势即晶化。晶化过程：非常复杂，有时要经历若干个中间阶段。二、非晶态物质的结构表征及其结构常数非晶态物质的结构表征非晶态的物质结构表征－统计法－即径向分布函数。非晶态结构的四个常数：配位数n－径向分布函数的第一个峰的面积所包含的原子数最近邻原子的平均距离r－径向分布函数的第一个峰峰位距中心的距离短程原子有序畴rs－径向分布函数振荡趋于停止的点距中心的距离原子的平均位移

－径向分布函数第一峰的半高宽的1/2.36。1．径向分布函数(不同于原子中电子的径向分布函数)多元非晶，其分布函数复杂，不做介绍二、非晶态物质的结构表征及其结构常数非晶态结构常数-由RDF表征配位数n分布曲线上第一个峰下的面积即为最近邻球形壳层中的原子数目，即配位数最近邻原子的平均距离rr可由径向分布函数的峰位求得，RDF(r)曲线的每一个峰分别对应于一个壳层，即第一个峰对应于第一壳层，第二峰对应于第二壳层，依此类推。由于RDF与r2相关，在制图和分析时均不方便，为此，常采用（1）双体分布函数或（2）简约分布函数来替代它。双体分布函数或简约分布函数均是通过径向分布函数转化而来的。（1）双体相关函数（2）简约径向分布函数简约径向分布函数双体相关函数二、非晶态物质的结构表征及其结构常数3）短程原子有序畴rs短程原子有序畴是指短程有序的尺寸大小，用rs表示。当r>rs时，原子排列完全无序。rs值可通过径向分布函数曲线来获得：在双体相关函数g(x)曲线中，当g(r)值的振荡

1时，原子排列完全无序，此时的r值即为短程原子有序畴rs；在简约径向分部函数G(r)曲线中，则当G(x)值的振荡值即为rs。4）原子的平均位移0时，原子排列不再有序，此时r的原子的平均位移

是指第一球形壳层中的各个原子偏离平均距离r的程度。反映在径向分布曲线上即为第一个峰的宽度，宽度愈大，表明原子偏离平均距离愈远，原子位置的不确定性也就愈大。因此，

反映了非晶态原子排列的无序性，

的大小即为RDF(r)第一峰半高宽的二、非晶态物质的结构表征及其结构常数三、非晶态物质的晶化晶化过程短程有序范围rs逐渐增大，由短程有序逐渐过渡到长程有序，完成晶化转变。

漫射峰又称馒头峰却是区分晶态和非晶态的最显著标志，可提供以下结构信息：与峰位相对应的是相邻分子或原子间的平均距离，其近似值可由非晶衍射的

准布拉格方程2dsin

=1.23

获得：漫散峰的半高宽即为短程有序区的大小rs，其近似值可通过谢乐公式L

cos=

中的L来表征，即为漫散峰的半高宽，单位为弧度。rs反映了非晶物质中相干散射区的尺度。非晶态物质更精确的结构信息还是通过其原子径向分布函数来分析获得。三、非晶态物质的晶化三、非晶态物质的晶化2．结晶度测定Ic、Ia分别表示晶相和非晶相的衍射强度；K为常数。谢谢！再见！织构分析1-丝织构材料研究方法课程内容—织构及其表征丝织构的测定二一、织构及其表征1）基本概念择优取向：多晶材料在制备和加工过程中，部分晶粒取向规则分布的现象。把具有择优取向的这种组织状态称为“织构”。织构：多个晶体的择优取向形成了多晶材料的织构，织构是择优取向的结果。织构分类：根据择优取向分布的特点分为：丝织构面织构板织构一、织构及其表征丝织构面织构板织构宏观坐标：宏观试样轧向：R.D轧面法向：N.D轧面横向：T.DR.DT.DN.DN.D冷轧铝箔（111）极图微观坐标：单晶体标准投影图或标准极图，投影面为简单晶面（001）、(110)、(111)、(112)等。

001标准投影图时，24个三角形，均由<001>、<110>、<111>组成，取其一即可。立方晶系中（001）、（011）、（111）、（112）标准极图一、织构及其表征丝织构：是指多晶体中晶粒中的某个晶向<uvw>与丝轴或镀层表面法线平行，晶粒取向呈轴对称分布的一种织构，主要存在于拉、扎、挤压成形的丝、棒材以及各种表面镀层中。面织构：是指一些多晶材料在锻压或压缩时，多数晶粒的某一晶面法线方向平行于压缩力轴向所形成的织构。常用垂直于压缩力轴向的晶面{hkl}表征。板织构：是指多晶体中晶粒的某晶向<uvw>平行于轧制方向（简称轧向），同时晶粒的某晶面{hkl}平行于轧制表面（简称轧面）的织构。板织构一般存在于轧制成形的板状、片状工件中。注意：面织构可以看成板织构的特例，本书仅介绍丝织构和板织构。织构影响衍射强度的分布，多晶衍射锥与反射球的交线环不再连续，形成不连续的弧段。一、织构及其表征2）织构的表征通常有以下四种方法：指数法极图法反极图法三维取向分布函数法一）指数法指采用晶向指数或晶面指数与晶向指数的复合共同表示织构的方法。{hkl}指数法特点：能够精确、形象、鲜明地表达织构中晶向或晶面的位向关系，但不能表示织构的漫散（偏离理想位置）的程度，而漫散普遍存在于织构的实际测量中。(a)

无织构

(b)冷拉铁丝{100}极点空间分布及极射投影示意图

(c)投影面为纵截面

(d)

投影面为横截面图4-31

铁丝{100}极图极图能够较直接地全面地反映织构信息，在织构强的情况下，根据极点的几率分布能够判断织构的类型与漫散情况。但在织构较复杂或漫散严重（织构不明显）时，很难获得正确答案，甚至会误判。应采用反极图或分布函数法表征。二）极图法多晶体居于参考球心中央，某一个设定的{hkl}晶面的法线与球面的交点（极点），然后极射赤面投影所获得图。投影面：宏观坐标面板织构为扎面（R.D、T.D组成），丝织构为丝轴平行或垂直的平面。极图多用于板织构和面织构，丝织构一般不需要测定极图。R.DT.D三、反极图法采用与正极图投影方式完全相反的操作所获得的极图称为反极图。反极图表示某一选定的宏观坐标（如丝轴F.A、板料的扎向R.D、横向T.D、轧面法向N.D等）相对于微观晶轴（晶体中的晶向如<001>，<011>，<111>等）的取向分布。反极图是以单晶体的标准投影极图为基础坐标，由于晶体的对称特点，只需取其单位投影三角形即可，如立方晶体通常取001，011，111构成标准投影三角形，在这个固定的三角形上标注出宏观坐标的取向分布密度，即宏观坐标在标准极图中不同区域出现的几率，这就形成了反极图。在投影三角形中，如果宏观坐标呈现明显的聚集，表明多晶材料中存在着织构。反极图虽然只能间接地展示多晶体材料中的织构，但却能直接定量地表示出织构各组成部分的相对数量，适用于定量分析，也适合于复杂的或复合型多重织构的表征。N.DR.D三维取向分布函数法与反极图的构造思路相似，就是将待测样品中所有晶粒的平行轧面的法向、轧向、横向晶面的各自极点在晶体学三维空间中的分布情况，同时用函数关系式表达出来。这种表示法虽然能够完整、精确和定量地描述织构的三维特征，但是取向分布函数的计算工作量相当大，算法极为繁杂，必须借助于电子计算机的帮助，本讲暂不做介绍。四、三维取向分布函数法晶粒取向分布情况可用取向密度即取向函数ODF来表征多晶体居于参考球心中央，某一个设定的{hkl}晶面的法线与球面的交点（极点），然后极射赤面投影所获得图。投影面：宏观坐标面板织构为扎面（R.D、T.D组成），丝织构为丝轴平行或垂直的平面。极图多用于板织构和面织构，丝织构一般不需要测定极图。直接展示多晶体的织构，但弱织构不明显，需反极图三、反极图反极图表示某一选定的宏观坐标（如丝轴F.A、板料的扎向R.D、横向T.D、轧面法向N.D等）相对于微观晶轴（晶体中的晶向如<001>，<011>，<111>等）的取向分布。虽间接展示多晶体的织构，但却能直接定量地表示出织构各组成部分的相对数量，适用于定量分析，也适合于复杂的或复合型多重织构的表征。一、标准投影图二、极图单晶体位于球心，其各晶面的极点的极射赤面投影图冷轧铝箔（111）极图

N.D反极图二、丝织构的测定－不需要测极图，平面照相即可1）丝织构衍射花样的几何图解无丝织构时，反射球与倒易球相交成交线圆。有丝织构时，各晶粒的取向趋于丝轴的平行方向。如果取反射面（HKL），则该反射面的倒易矢量与织构轴有固定的取向关系，设其夹角为α。织构圆锥：由于丝织构具有轴对称性，可形成顶角为2α，反射面（HKL）的倒矢量为母线的对顶圆锥。不同于衍射圆锥！入射线反射球倒易球OOCNPQ900-F.AP1P2O1E(a)织构圆锥衍射线HKL2α2αD2F.A试样衍射锥单色X射线222二、丝织构的测定－不需要测极图，平面照相即可当反射球与倒易球相交时，只有织构圆锥上的母线与反射球面的交点才能产生衍射，因择优取向存在一定的离散度，织构圆锥具有一定的厚度，故交点演变为交点为中心的弧段。显然，弧段的长度反映了择优取向的程度。注意：弧段的数目取决于反射球与织构圆锥的相交情况。①α<θ，无交点；②α>θ，有四交点；③α=θ，在织构轴上有两交点；④α=90°时，在水平轴上有两交点。当试样中存在多重织构时，织构圆锥就有多个，弧段数将以2或4的倍数增加。弧段长度可作为比较择优取向程度的依据。当晶粒较粗时，倒易球为漏球，与反射球相截也为不连续的环带，但这个不连续的环带分布是无规律随机的，而织构时的弧段分布是对称有规律的。二、丝织构的测定－不需要测极图，平面照相即可D2EO1OOCh1/1/1/2900-900-DNQ900-O*OC1再由∆O

DO得：由∆ODE得：由∆OO

D得计算步骤：（1）测量衍射谱上角由式的值，求出方位角（2）利用晶面与晶向的夹角公式求得丝织构指数<uvw>得球面三角关系：二、丝织构的测定－不需要测极图，平面照相即可3）丝织构取向度的计算OCF.APP1ED由四个衍射峰的半高宽总和计算其取向度：90°180°270°360°δδδδImW1W2W3W4

0.5Im背底二、丝织构的测定－不需要测极图，平面照相即可4）丝织构指数的衍射法测定丝织构时，所有晶粒的各结晶学方向与其丝轴旋转对称分布，当投影面垂直于丝轴时，则某晶面（hkl）的极图即为同心圆。此时，晶面的法线方向与丝轴的夹角φ的变化范围0～90°，为此，不需附件，仅需让试样在测角仪上沿φ角转动进行测量即可。方法如下：入射线衍射线FAθθ90°-θ90°-θφ入射线衍射线FAθθ90°-θ90°-θ90°-φφ-样品表面法线与衍射面法线的夹角（a）低φ

角区（0°～θhkl）

(b)高φ角区（90°-θhkl<φ<90°）注意：同一晶面（hkl），衍射几何不变，只是不同方位的同一指数的晶面90°二、丝织构的测定－不需要测极图，平面照相即可φ的低角区测量：需捆绑试样，即采用捆扎在一起的丝镶嵌在塑料框内，端面磨平、抛光和浸蚀后作为测试表面，丝轴与衍射仪转轴垂直，如图（a），此时，丝轴方向与衍射面法线方向重合，即φ=0°。衍射发生在丝轴的端面，衍射强度随φ角的变化就反映了极点密度沿极网径向的分布。显然，试样绕衍射仪轴的转动范围为0°<φ<θhkl。φ的高角区测量：需将丝并排成一块平板上，磨平、抛光和浸蚀后作为测试表面，丝轴与衍射仪转轴垂直，衍射发生在丝轴的侧面，如图（b）所示，以图中即φ=90°为初始位置，试样连续转动，同时记录衍射强度随φ的变化规律。该方式的测量范围为90°-θhkl

<φ<90°。0°

20°

40°

60°80°90°204060800065极4点3

密2

度1φI

（任意单位）0°55°70°φ图4-35为冷拉铝丝（111）的Iφ～φ曲线。结果表明在丝轴方向（φ=0°）及与丝轴夹70°处具有较高的<111>极密度或（111）极点密度。说明丝材大部分晶粒的<111>晶向平行于丝轴，

表明丝材具有很强的<111>织构。图中在φ=55°处存在另一矮峰，铝为立方晶系，其<100>与<111>的夹角为54.73°，在φ=55°处出现一定大小的（111）的极密度峰，表示丝材中还有部分晶粒的<100>晶向平行于丝轴，即丝材还具有弱的<100>织构。每种织构的分量正比于Iφ～φ曲线上相应峰的面积。计算结果得<111>织构体积分数为0.85，<100>织构体积分数为0.15。<100>织构即<100>平行于丝轴，衍射晶面还是（111），其法线与丝轴成55°。注意：丝织构还可通过极图、反极图测定。谢谢！再见！入射线反射球倒易球OOCNPQ900-F.AP1P2O1E(a)织构圆锥衍射线HKL2α2αD2F.A70°55°[001][111][111][111]0°

F.A70°55°{111}

Iφ-φ注意：图中的φ=0°、55°、70°即为织构锥锥顶半角α1=0°、α1=55°、α1=70°。[001][111]板织构的测定与分析材料研究方法课程内容—极图测定与板织构分析反极图测定与板织构分析二一、极图测定与板织构分析极图附件试样安装B盘面；马达M1使盘面沿A盘面的内孔作α转动，A盘面上的刻度范围10°～90°，并可通过S1手动调节。马达M2使试样在B盘面上绕其表面法线作0°～360°的β转动。马达M3使试样在作β转动的同时，通过可使试样随B盘面沿其面45°方向振动，振动幅度为γ。通过S2手动旋钮可调节极图附件在测角仪轴上的位置，分别

实现极图的透射法和反射法测定，从反射法位置逆时转动90°即为透射法位置。反射法和透射法测定极图时，α倾角还可1

2

1

2分别通过S和S手动调节旋钮进行设定，S、S通过一调节开关实现两者互锁。目的：测定多晶试样中所有（hkl）的极射赤面投影图，投影面即为轧面。如何进行：与试样表面呈0～90°的所有衍射晶面（hkl），每一角度下试样转动0～360°，记录衍射强度，并绘制成图，即为（hkl）极图。ABC透射（边缘部分）入射线S0衍射线S试样衍射仪轴计数管RD90°-θ90°-θ板面法向NDβ衍射仪轴，轧向RDα试样试样振动γθθ入射线S0衍射线S衍射面法向ON，横向TDO(a)

透射法实验装置示意图

（b）透射法衍射几何图α-设定的衍射晶面法线与试样表面的夹角；β-试样绕其表面法线转动的角度图中位置：α为0°，α转动范围：0°~90°-θ，绘制极图边缘部分。一、极图测定与板织构分析一、极图测定与板织构分析衍射线S入射线S0试样RD衍射线Sβα试样θθ轧向RDθ入射线S0反射（中心部分）衍射仪轴、横向TD衍射仪轴板面法向ND(a)反射法实验装置示意图（b）反射法衍射几何图注意：图中此时α为90°，转动范围0~90°，但0°附近不精确了，故反射法测量中心部分，透射测量边缘部分，两者合并即为完整极图。中间可以重叠。α为衍射晶面法线与试样表面的夹角，此时=90°，显然0°时困难，得透射法。绕轧向轴转动α=0°~90°一、极图测定与板织构分析一、极图测定与板织构分析冷轧铝箔（111）极图纯铁扎制后（100）极图极图：多晶体的某一选定的微观晶轴即晶面（hkl）的法线方向，相对于宏观坐标（RD-TD-ND）的

投影分布，通过标准极图对照获得织构指数中的面指数即轧面（hkl）即为标准投影图的投影面指

数，而织构指数中的晶向指数即轧向指数<uvw>为极图大圆上RD、TD、ND所在的指数（有的情况下）T.D.一、极图测定与板织构分析织构判定采用尝试法：将所测得的{HKL}极图与同晶系的单晶的标准极射赤面投影图对照分析。具体方法：将标准投影图逐一地与被测极图对心重叠，转动其中之一进行对比观察，直到标准投影图中的{HKL}极点全部落在极图中极密度分布区为止。此时，该标准投影图中心点的指

数即为轧面指数（HKL），与极图中轧向投影点重合的极点指数（圆周上）即为轧向指数[uvw]。这便确定了一种理想织构组分(HKL)[uvw]，有几张图满足上述要求，即有几种相应的织构组分。(a)(111)极图中存在(110)

,(112)(b)(200)极图中存在（001)[110],(112)两种织构。,(111)3种织构。(110)▲(112)(b)(200)极图铝箔(a)(111)极图（001)[110](112)(111)注：100与010标准投影图的差异在于指数符号的不同，而极点位置没变。一、极图测定与板织构分析(110)▲(112)一、极图测定与板织构分析(110)▲(112)一、极图测定与板织构分析一、极图测定与板织构分析注：中心点指数与圆周各点指数点积为0，园内指数则有大圆所在晶带圆来定。100与001的指数不同，但点位置相同。极图是标明试样轧面法向(N.D)、轧向(R.D)和横向(T.D),以极密度等高线表示试样中各晶粒某{HKL}晶面在空间取向分布的极射赤面投影图。投影面为由试样表靣(R.D)和(T.D)确定。极图分析要将极图与相应标准极图相对比，分析出试样中的晶粒有哪些织构类型(hkl)[uvw]。1）根据被测试样的晶系(对非立方系还要根据轴比)选择标准投影图(hkl)如(100)。(采用试探法选)。根据测量的（hkl）极图如{111}。从标准投影图(hkl)如(100)上,找出标准投影图上衍射晶面族{hkl}如{111}的极点。极图与标准投影图对中转动,

使两者{

hkl}

极点如{111}

重合合为止。

此时标准投影图的中心和垂直指向给出了织构类型(001)