甜菜碱生产工艺

甜菜碱生产工艺技术领域[0001] 本发明涉及一种迥过化学合成制备甜菜赋的生产工艺，尤其涉及一种用觐乙酸、碳酸钠、：中胺为i•:要原料制75%-80%^度的甜菜碱的生产工艺。背景技术[0002]甜菜褫是一种天然的类维生素物质，分子式（职盘四C。。，分子量11L无毒、吸湿性极强•味II'甜、布特殊气味.它广泛存在于动擅物悻内并有着重要的功能.其价值已被无数的科学研究、实践所肯定。甜菜碱的用途H••常广泛■■例如.在医药方而.甜菜破J用于生产治疗fl预防UI•脏病他药物、抗生素的原料。甜菜碱以用作食品添加剂.对老人保健」L童生长发育都能起到良好的促进作用。在II用化「一方HII.HF甜菜碱性质根其温fl.是优异的渗透剂、保湿剂和用味州因而可以添加到香波、浴液、护发素.、护肤青.利牙音中.向生长条件恶劣如干口、高盐、高温、高湿等的植物或作物外源性施用甜菜碱能促进它忙的生长、提高它们的产量。[0003]目前制备甜菜赋的方法主要有两种：-种是从甜菜精蜜发酵液中提取，其提取工艺主要是离子排片法，应用聚乙烯-二乙烯树脂色谱分离柱，洗脱出的甜菜藏母被，经蒸发、浓缩、：.段结晶、过波制得无水或一水合甜菜碱。本方法受到季节和地.沱的限制.提归L芝Li比软烦琐。另一种是迪过化学合戒方法制备，采用制乙酸刑•.甲胺为原料在碱液中进行反应生成甜菜碱和氯化钠・迫是反应生成的氯化钠很难除去。中国专利CN93109224公开了一种采川位酸性离子交换树脂吸附.稀氨水解照.然后浓瑞.结晶的纯化除盐方法.该法的缺点是不但I：芝复杂,生产周期长.效率低.而I：能籍很大.离子堂换树脂再生时还仃大量废水排放。[0004] 甜菜褴及其盐酸盐在由化学含成方法进行制备时•由于受某些特定的含成条件所限，必然会产生大量的副产物一筑化钠，氯化钠与主产物同时生成，掾杂于主产物中。同时，Li会订少量重金属物扇混；产物中。这些杂质都大大的破坏了主产物甜菜碱的品质.必须将其完全分离除法。如何做到撮舟效最韧底的分离，一1豆是甜菜碱行业的重要研究课题-[0005] 经过对国内外生产企业的深入的市场调研和统计发现，现在甜菜咸、甜菜诚盐酸盐生产企业所普遍栗用的制备提原方法，普遍存在如产品中副产物掺杂其中从布导致杂质含量高等问题，在一定程度上制为了企业发展•如国内普遍使用的真空蒸傩方法提取无水型第晶酣菜碱，该方法的最突H缺陷在于，由于进行蒸愤时母液的粘桐度越来越高•而钮化钠在溶液中的溶解眼随温度变化并不大.导致副产物U化钠并不能伟效地全部与「.产物分离•该方法对技术控制的要求:||•.常的高.一般并不能得到高纯度的无水瑚菜碱-II前高为先进的离子交换法可以在一定程度I-.改善真空蒸谢法的不足，山是该方法造价高.弁不适合大规模的产业化生产运作。血本发明提供了一种全浙的生产流程.生产的产品为纯度75%-80^的无水甜菜碱，实现了根据客户的不同需求进行不同纯度的产品生产，填补了生产低纯度甜菜碱的空:T.生产过程无废液排t"生产康布低廉.耗能较低，产品的产率高-发明内容[0006]本发明提供一种甜菜碱生产工艺，旨在解决现有的无水制菜碱生产工艺普遍存在的投资大、无法根据客户需求进行不同纯度的产品生产、产品纯度低、产能低等问题，本方法对推进规模化生产具有重要意义。[0007]本发明的技术方案是：[0008] 1、一种制菜碱生产工艺，特征在于包括以卜.步骤:[0009] (1)反应[0010]在反应釜中打入2吨水，投入1150-1550公斤氯乙酸，搅拌至氯乙酸全部溶解，缓慢投入800-900公斤无水碳酸钠，投料时注意反应速度，以不析出大量的二氧化碳为准，当温度超过50C时，开启少量的冷却水，使物料温度保持在50C至60C之间，投料完成后稳定30分钟：[0011]定量投三甲胺900-1000公斤，调节三甲胺的通料速度以及冷却水的给水量，使反应温度控制在55C-60C之间，反应釜压力最大不允许超过O.IMpa,当通料至剩余三甲胺为150公斤时，减小冷却水的给水量，使反应温度上升至60-C-70-C之间，投料完毕后稳定一小时:[0012] (2)浓缩[0013] 打开蒸汽阀，使蒸汽压力逐步提升、稳定在0.3MPa,给物料加热进行浓缩，其空压力应稳定在-0.OSMPa,甜菜碱浓度达到60%时,停止加热,此时物料温度为115C,停止搅拌，其空放空，停止搅拌30分钟后，待盐全部沉降，将物料中的上清液移至另一浓缩釜，剩余的盐分进行甩干，甩出的母液打入浓缩釜中重新进行浓缩使用：[0014] (3)烘干[0015] 将温度保持在110-120C,压力保持在-0.15至-0.2Mpa,进行烘干，烘干至水份低于1%时放出物料：[0016] (4)包装[0017]干燥后的产品放入到大托盘中冷却，温度小于40.C后对物料进行包装，检测合格后入库O[0018]本发明的仃益效果是：利用疑乙酸、碳酸钠、三甲胺为主要原料，经过反应、浓缩、烘干、包装等工序，生产出纯度75%-80%的无水制菜碱，该工艺省去了原先己仔的甲醇脱水和双椎干燥机干燥设备，得到一水合甜菜碱后直接用沸腾干燥机进行烘干，每吨可节约成本1200元左右，提高产能3吨/天。具体实施方式[0019]实施例1[0020] (1)反应[0021]在反应釜中打入2吨水，投入1450公斤疑乙酸，搅拌至氯乙酸全部溶解，缓慢投入300公斤无水碳酸钠，投料时注意反应速度，以不析出大量的二氧化碳为冼，当温度超过50C时，开启少量的冷却水，使物料温度保持在50C,投料完成后稳定30分钟：[0022]定量投三甲胺900公斤，调节三甲胺的通料速度以及冷却水的给水量，使反应温度控制在55C,反应釜压力最大不允许超过0.IMpa.当通料至剩余三HI胺为150公斤时，减小冷却水的给水量，使反应温度上升至60C,投料完毕后稳定一小时:[0023] （2）浓缩[0024]打开蒸汽阀，使蒸汽压力逐步提升、稳定在0.3MPa,给物料加热进行浓缩，其空压力应稳定在-0・08MPa,甜菜碱浓度达到60%时,停止加热,此时物料温度为115C,停止搅拌，真空放空，停止搅拌30分钟后，待盐全部沉降，将物料中的上清液移至另一浓缩釜，剩余的盐分进行甩干，甩出的母液打入浓缩釜中重新进行浓缩使用：[0025] （3）烘干[0026]将温度保持在110C,压力保持在-0.15Mpa.进行烘干，烘干至水份低于1%时放出物料：[0027] （4）包装[0028]干燥后的产品放入到大托盘中冷却,温度小于40C后对物料进行包装，检测合格后入库。[0029]经测定，所得无水甜菜碱的纯度为76.7%,收率为98.2%o[0030]实施例2[0031] （1）反应[0032]在反应釜中打入2吨水，投入1550公斤■〔乙酸，搅拌至氯乙酸全部溶解，缓慢投入900公斤无水碳酸钠，投料时注意反应速度，以不析出大量的二氧化碳为准，当温度超过50C时，开启少量的冷却水，使物料温度保持在60C,投料完成后稳定30分钟：[0033]定量投三甲胺1000公斤，调节三甲胺的通料速度以及冷却水的给水量，使反应温度控制在60C,反应釜压力最大不允许超过0.IMpa.当通料至剩余三甲胺为150公斤时，减小冷却水的给水量，使反应温度上升至；0C,投料完毕后稳定一小时：[0034] （2）浓缩[0。35]打开蒸汽阀，使蒸汽压力逐步提升、稳定在0.3MPa,给物料加热进行浓缩，其空压力应稳定在-0・08MPa,甜菜碱浓度达到60%时,停止加热,此时物料温度为115C,停止搅拌，真空放空，停止搅拌30分钟后，待盐全部沉降，将物料中的上清液移至另一浓缩釜，剩余的盐分进行甩干，甩出的母液打入浓