《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》编制说明

1多元素同时分析等优势成为常用的痕量以及超痕量元素分法、电位滴定法、离子选择电极法、电感耦合等离子体质2022年9月26日，广东省分析测试协会组织专家对团体标准进行立项评审22022年11月3日项目立项，成立标准2022年11~12月根据标准的立项建议书，查阅相关文2023年1~3月标准编制组按照项目拟定的实验方案，对方法的前处理条件2023年7~8月，标准编制组编制完成征求意见稿和编制说明，并提交给广本标准依据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》、遵循“统一性3作小组组织4个实验室（中山大学测试中心、华南表1-1-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法验证单位华南师范大学分析测试中心验证人员张圆圆、彭何龙验证完成日期2023.04.27遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无4表1-1-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况电感耦合等离子体原子发射光谱仪SPECTROARCOSSCNUATC-ICP-001-A超纯水仪密理博Milli-QSCNUATC-ICP-003-A电子天平梅特勒托利多TLE204SCNUATC-ICP-002-A称量0.0111g克罗米芬柠檬酸盐样品于100mL容量瓶，表1-1-3仪器参考条件ICP-OES工作条件高频发生器输出功率：1.40kw，泵转速：30rpm，冷却气体流量：14.00L/min；辅助气体流量：1.50L/min；雾化气流量：0.80L/min；附加气流量：0L/min；氧气流量：0L/min，预冲洗时间：10s5图1-1-2.仪器检出限计算公式表1-1-4仪器检出限（mg/L）元素名称检出限mg/LCl0.2166图1-1-36-氯烟酰胺样品氯原子电感耦合等离子体原子发射光谱图图1-1-4四戊基氯化铵样品氯原子电感耦合等离子体原子发射光谱图图1-1-5克罗米芬柠檬酸盐样品氯原子电感耦合等离子体原子发射光谱图7图1-1-6三氯蔗糖样品氯原子电感耦合等离子体原子发射光谱图表1-1-5精密度、正确度试验结果检测项目6-氯烟酰胺四戊基氯化铵克罗米芬柠檬酸盐三氯蔗糖测量值1（%）22.05.8625.3测量值2（%）22.19.725.9726.2测量值3（%）22.69.785.8525.6测量值4（%）21.79.605.8725.4测量值5（%）21.69.895.8526.7测量值6（%）22.09.795.9325.2测量值7（%）22.05.9525.9平均值（%）22.09.865.9025.8相对标准偏差（%）0.869理论值（%）22.45.9026.5表1-2-1基本信息表8验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法验证单位华南师范大学分析测试中心验证人员张圆圆、彭何龙验证完成日期2023.04.28遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无表1-2-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况电感耦合等离子体原子发射光谱仪SPECTROARCOSSCNUATC-ICP-001-A超纯水仪密理博Milli-QSCNUATC-ICP-003-A电子天平梅特勒托利多TLE204SCNUATC-ICP-002-A9表1-2-3仪器参考条件ICP-OES工作条件高频发生器输出功率：1.40kw，泵转速：30rpm，冷却气体流量：14.00L/min；辅助气体流量：1.50L/min；雾化气流量：0.80L/min；附加气流量：0L/min；氧气流量：0L/min，预冲洗时间：10s图1-2-1溴元素标准曲线图图1-2-2.仪器检出限计算公式表1-2-4仪器检出限（mg/L）元素名称检出限（mg/L）Br0.276图1-2-3四丙基溴化铵样品溴原子电感耦合等离子体原子发射光谱图图1-2-4四戊基溴化铵样品溴原子电感耦合等离子体原子发射光谱图图1-2-5苯扎溴铵样品溴原子电感耦合等离子体原子发射光谱图表1-2-5精密度、正确度试验结果检测项目四丙基溴化铵的Br四戊基溴化铵的Br苯扎溴铵的Br测量值1（%）27.5测量值2（%）29.1测量值3（%）28.720.0测量值4（%）28.5测量值5（%）28.7测量值6（%）29.7测量值7（%）28.3平均值（%）28.6相对标准偏差（%）2.38理论值（%）29.720.8表1-3-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法验证单位华南师范大学分析测试中心验证人员张圆圆、彭何龙验证完成日期2023.04.26遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无表1-3-2.使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况电感耦合等离子体原子发射光谱仪SPECTROARCOSSCNUATC-ICP-001-A超纯水仪密理博Milli-QSCNUATC-ICP-003-A电子天平梅特勒托利多TLE204SCNUATC-ICP-002-A表1-3-3仪器参考条件ICP-OES工作条件高频发生器输出功率：1.40kw，泵转速：30rpm，冷却气体流量：14.00L/min；辅助气体流量：1.50L/min；雾化气流量：0.80L/min；附加气流量：0L/min；氧气流量：0L/min，预冲洗时间：10s图1-3-1碘元素标准曲线图图1-3-2.仪器检出限计算公式表1-3-4仪器检出限（mg/L）元素名称检出限（mg/L）I0.001图1-3-3四丙基碘化铵样品氯原子电感耦合等离子体原子发射光谱图表1-3-5精密度、正确度试验结果检测项目四丙基碘化铵的I测量值1（%）40.5测量值2（%）40.7测量值3（%）40.9测量值4（%）40.9测量值5（%）40.8测量值6（%）40.8测量值7（%）41.0平均值（%）40.8相对标准偏差（%）0.400理论值（%）40.1表1-4-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法验证单位华南师范大学分析测试中心验证人员张圆圆、彭何龙验证完成日期2023.05.12遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无表1-4-2用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况电感耦合等离子体原子发射光谱仪SPECTROARCOSSCNUATC-ICP-001-A超纯水仪密理博Milli-QSCNUATC-ICP-003-A电子天平梅特勒托利多TLE204SCNUATC-ICP-002-A表1-4-3仪器参考条件ICP-OES工作条件高频发生器输出功率：1.40kw，泵转速：30rpm，冷却气体流量：14.00L/min；辅助气体流量：1.50L/min；雾化气流量：0.80L/min；附加气流量：0L/min；氧气流量：0L/min，预冲洗时间：10s对上述加标待测溶液进行ICP-OES测量，记录碘原子图1-4-1四戊基碘化铵样品碘元素标准加入曲线1图1-4-2四戊基碘化铵样品碘元素标准加入曲线2图1-4-3四戊基碘化铵样品碘元素标准加入曲线3图1-4-4四戊基碘化铵样品碘元素标准加入曲线4图1-4-5四戊基碘化铵样品碘元素标准加入曲线5图1-4-6四戊基碘化铵样品碘元素标准加入曲线6对同一已知浓度样品进行一次标准加入法测试图1-4-7四戊基碘化铵样品碘原子电感耦合等离子体原子发射光谱图表1-4-3测试结果检测项目四戊基碘化铵的I测量值1（%）29.6测量值2（%）27.9测量值3（%）27.6测量值4（%）27.5测量值5（%）27.3测量值6（%）28.5平均值（%）28.1相对标准偏差（%）3.06理论值（%）29.2表2-1-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素含量的测定电感耦合等离子体发光光谱法验证单位中山大学测试中心验证人员梁敏思、刘洪涛验证完成日期2023.03.29遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无科学研究院，纯度99.7%）；[4-[(2-羟基十四烷基)氧基]表2-1-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号性能状况电感耦合等离子体原子发射光谱仪PerkinElmerAvio200超纯水仪密理博Milli-Q电子天平百万分之一天平（瑞士MettlerToledo）盐酸氨溴索样品：称取六份4~6mg（精确到0.01mg）确到0.01mg）盐酸胺碘酮，使用高纯水溶解并定表2-1-3仪器参考条件ICP-OES工作条件RF功率：1500W；中心管内径：1mm；蠕动泵转速：1.0mL/min。各元素的谱线选择：氯858.597nm、溴863.866nm、碘182.976nm。图2-1-1氯元素标准曲线图图2-1-2溴元素标准曲线图图2-1-3碘元素标准曲线图表2-1-4仪器检出限（mg/L）元素名称检出限（mg/L）Cl8.39Br3.49I0.163表2-1-5精密度、正确度试验结果检测项目盐酸氨溴索中盐酸胺碘酮[4-[(2-羟基十四烷基)氧基]苯基]苯基碘六氟锑酸盐中的碘测量120.238.838.4221.039.037.9322.037.137.8421.539.637.5522.237.536.9621.637.736.8平均值（%）21.438.337.6相对标准偏差（%）3.42.6理论值（%）21.938.637.1表2-2-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素含量的测定电感耦合等离子体发光光谱法验证单位中山大学测试中心验证人员梁敏思、刘洪涛验证完成日期2023.03.29遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无表2-2-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号性能状况电感耦合等离子体原子发射光谱仪PerkinElmerAvio200超纯水仪密理博Milli-Q电子天平百万分之一天平（瑞士MettlerToledo）表2-2-3仪器参考条件ICP-OES工作条件RF功率：1500W；中心管内径：1mm；蠕动泵转速：1.0mL/min。各元素的谱线选择：氯858.597nm、溴863.866nm、碘182.976nm。图2-2-1氯霉素样品氯元素标准加入曲线图2-2-2盐酸氨溴索中的溴元素标准加入曲线图2-2-3盐酸胺碘酮中的碘元素标准加入曲线表2-2-5精密度、正确度试验结果检测项目氯霉素中的氯盐酸氨溴索盐酸胺碘酮测量值（%）121.438.136.9220.937.537.7322.037.737.2421.338.137.8520.938.437.1621.239.137.9平均值（%）21.338.137.4相对标准偏差（%）理论值（%）21.938.637.1表3-1-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法验证单位德国斯派克分析仪器公司验证人员李相美验证完成日期2023.05.31遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无表3-1-2：样品信息英文名分子式分子量CASNo.纯度:%四戊基氯化铵TetraamylammoniumchlorideC20H44N+.Cl-334.023064965-17-798.21%苯扎氯铵BenzalkoniumchlorideC9H13NRCl354.01363449-41-2富马酸氯马斯汀ClemastineFumarateC21H26ClNO459.9714976-57-999.80%表3-1-3使用仪器情况登记表仪器名称规格型号性能状况电感耦合等离子体原子发射光谱仪SpectroICP-OESARCOSIIIDSOI超纯水仪密理博Milli-Q电子天平梅特勒托利多TLE204表3-1-4仪器参考条件等离子体观测方式ARCOSDSOI垂直双观测雾化器CrossFlow十字交叉雾化器雾化室Scott双层雾化室炬管内径1.8mm一体式石英炬管1300W冷却气流13.00L/min辅助气流0.80L/min雾化气流0.90L/min样品提升速率2.0mL/min积分时间40s测量次数3预冲洗时间45s表3-1-5：氯元素标准溶液浓度系列样品标样mg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/L050.560.680.7图3-1-1氯（134.724）标准曲线图图3-1-2氯（135.165）标准曲线图图3-1-3氯（134.724）元素电感耦合等离子体原子发射光谱图图3-1-4氯（135.165）元素电感耦合等离子体原子发射光谱图表3-1-6：氯元素推荐谱线及检出限推荐谱线:nm检出限:ug/L134.724135.165）：表3-1-7：四戊基氯化铵、苯扎氯铵、富马酸氯马斯汀中氯元素含量测试结果、精密度及正确度氯元素测试结果（质量分数，%）样品四戊基氯化铵苯扎氯铵富马酸氯马斯汀m19.477.56m29.477.79m39.939.457.61m49.597.68m59.407.61m69.547.70标准偏差0.1650.0680.082相对标准偏差0.71平均值9.497.66理论值9.527.69表3-2-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法验证单位德国斯派克分析仪器公司验证人员李相美验证完成日期2023.05.31遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无表3-2-2：样品信息英文名分子式分子量CASNo.纯度:%化铵TetrapentylammoniumbromideC20H44BrN378.474866-97-798.35苯扎溴铵BenzyldodecyldimethylammoniumbromideC21H38NBr384.447281-04-195.10化铵TetrapropylammoniumbromideC12H28BrN266.26141941-30-698.89表3-2-3使用仪器情况登记表仪器名称规格型号性能状况电感耦合等离子体原子发射光谱仪SpectroICP-OESARCOSIIIDSOI超纯水仪密理博Milli-Q电子天平梅特勒托利多TLE2043-2-4仪器参考条件等离子体观测方式ARCOSDSOI垂直双观测雾化器CrossFlow十字交叉雾化器雾化室Scott双层雾化室炬管内径1.8mm一体式石英炬管1300W冷却气流13.00L/min辅助气流0.80L/min雾化气流0.90L/min样品提升速率2.0mL/min积分时间40s测量次数3预冲洗时间45s将15mL塑料离心管置于天平上，置零，表3-2-5：溴元素标准溶液浓度系列样品标样mg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/L0203.6252.8303.3图3-2-1溴（154.065）标准曲线图图3-2-2溴（153.174）标准曲线图图3-2-3溴（154.065）元素电感耦合等离子体原子发射光谱图图3-2-4溴（153.174）元素电感耦合等离子体原子发射光谱图表3-2-6：溴元素推荐谱线及检出限推荐谱线:nm检出限:ug/L154.06531.2153.17481.8表3-2-7：四丙基溴化铵、四戊基溴化铵、苯扎溴铵中溴元素含量测试结果、精密度及正确度溴元素测试结果（质量分数，%）样品四丙基溴化铵四戊基溴化铵苯扎溴铵m129.420.4m229.820.5m329.320.6m429.620.4m529.620.7m629.920.5标准偏差0.2280.1170.271相对标准偏差0.770.57平均值29.620.5理论值29.720.8表3-3-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法验证单位德国斯派克分析仪器公司验证人员李相美验证完成日期2023.05.31遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无表3-3-2：样品信息英文名分子式分子量CASNo.纯度:%四戊基碘化铵TetraamylammoniumiodideC20H44IN425.4832498-20-697.95%四丙基碘化铵TetrapropylammoniumiodideC12H28IN313.26631-40-399.05%表3-3-3使用仪器情况登记表表3-3-4仪器参考条件等离子体观测方式ARCOSDSOI垂直双观测雾化器CrossFlow十字交叉雾化器雾化室Scott双层雾化室炬管内径1.8mm一体式石英炬管1300W冷却气流13.00L/min辅助气流0.80L/min雾化气流0.90L/min样品提升速率2.0mL/min积分时间40s测量次数3预冲洗时间45s表3-3-5：碘元素标准溶液浓度系列样品标样mg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/L050.4202.1252.3303.8图3-3-1碘（178.276）标准曲线图图3-3-2碘（161.760）标准曲线图图3-3-3碘（179.909）标准曲线图图3-3-4碘（178.276）元素电感耦合等离子体原子发射光谱图图3-3-5碘（161.760）元素电感耦合等离子体原子发射光谱图图3-3-6碘（179.909）元素电感耦合等离子体原子发射光谱图表3-3-6：碘元素推荐谱线及检出限推荐谱线:nm检出限:ug/L178.2766.30161.76021.9179.909330四戊基碘化铵、四丙基碘化铵中碘元素的测试结果、精密度及正确度如下表3-3-7，单位表3-3-7：四戊基碘化铵、四丙基碘化铵中碘元素含量测试结果、精密度及正确度样品四戊基碘化铵四丙基碘化铵%%m129.339.9m229.140.1m329.040.0m429.140.4m528.840.2m629.340.1标准偏差0.1900.172相对标准偏差0.650.43平均值29.140.1理论值29.240.14珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司表4-1-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法验证单位珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司广州分公司验证人员梁少霞验证完成日期2023.04.07遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无4.1.2.1.2氯元素标准溶液：10000mg/L（国家钢铁材料测试中心钢表4-1-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号性能状况天平十万分之一天平百万分之一ICP-OESPerkinElmerAvio200表4-1-3仪器工作条件工作参数使用近红外区域谱线等离子体气流速12L/min辅助气流速0.2L/min载气流速0.65L/minRF功率1500W中心管内径2.0mm蠕动泵转速1.5mL/min观测方式径向波长选择858.597nm4.1.3.1方法线性范围及校准表4-1-4双氯酚酸钠和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐标准系列标准系列BLKSTD1STD2STD3STD4STD5浓度(mg/L)050200400500表4-1-5四甲基氯化铵标准系列标准系列BLKUnkownsampleAddition1Addition2Addition3Addition4Addition5浓度(mg/L)0/200300400500700表4-1-6双氯酚酸钠和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐标准曲线的线性方程线性范围线性方程参数AbrCl858.59726.3-37.60.999551图4-1-1双氯酚酸钠和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐标准曲线表4-1-7四甲基氯化铵标准曲线的线性方程线性范围线性方程参数AbrCl858.59727.700.999437图4-1-2四甲基氯化铵标准曲线图测试11个不同空白溶液，以3倍响应值标准偏差对应表4-1-8仪器检出限及定量限（mg/L）元素名称检出限定量限Cl858.5975.04采用有证物质双氯芬酸钠（100334-201803）、四甲基氯表4-1-9精密度试验结果样品名称元素1wt%2wt%3wt%4wt%5wt%6wt%7wt%平均值wt%双氯芬酸钠Cl22.322.821.622.721.122.621.822.1咪唑氯盐Cl20.320.120.0四甲基氯化铵Cl31.831.431.831.531.231.131.931.5表4-1-10正确度试验结果标准物质编号及名称元素标示值（wt%）测定结果均值（wt%）（wt%）RSD（%）双氯芬酸钠Cl22.322.10.6492.931-丁基-3-甲基咪唑氯盐Cl0.243四甲基氯化铵Cl32.131.50.315表4-2-1基本信息表验证项目水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法验证单位珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司广州分公司验证人员梁少霞验证完成日期2023.06.09遵守本方法规定的程度遵守测定过程中的异常现象无4.2.2.1.2氯元素标准溶液：10000mg/L（国家钢铁材料测试中心钢）：表4-2-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号性能状况天平十万分之一ICP-OESPerkinElmerAvio200表4-2-3仪器工作条件工作参数使用近红外区域谱线等离子体气流速12L/min辅助气流速0.2L/min载气流速0.65L/minRF功率1500W中心管内径2.0mm蠕动泵转速1.5mL/min观测方式径向波长选择858.597nm4.2.3.1方法线性范围及校准表4-2-4氯标准系列标准系列BLKSTD1STD2STD3STD4STD5浓度(mg/L)050200400500表4-2-5氯标准曲线的线性方程线性范围线性方程参数AbrCl858.59738.188-149.8390.999707图4-2-1氯标准曲线测试11个不同空白溶液，以3倍响应值标准偏差对应表4-2-6仪器检出限及定量限（mg/L）元素名称检出限定量限Cl858.5973.3