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相转移法制备高纯(4N以上)纳米金金红i=j1x1石型二氧化钛粉体工艺及研究李强、高洪彪(沈阳工程学院能源与动力工程系辽宁沈阳)

关键词：纳米金红石型二氧化钛；四氯化钛；正辛醇；草酸铵；制备前言二氧化钛是一种重要的无机材料，具有表面大、表面活度高、热导性好、催化作用等许多独特的物理化学性质，二氧化钛被广泛应用于电子、油漆、涂料、化纤、环保、塑料、医药、化妆品等领域。纳米级二氧化钛比普通粒径的二氧化钛粉体具有更优异的性能，能够制备高性能电子元件、在光学性能、化学催化等方面具有广泛的应用前景。二氧化钛是多晶型化合物，自然界中存在三种晶型态：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。板钛矿型不稳定，也没有实际用途。因而最常见的是金红石型和锐钛矿型，其中锐钛矿型具有较高的催化效率，金红石型结构比较稳定具有较强的覆盖力、着色力和紫外线吸收能力。近年来，高纯二氧化钛受到人们的极大关注，如何制备出纯度高、分散性能好、颗粒小的超细粉体材料人样是一个需要不断研究的课题。本文将通过相转移法(草酸铵钛法)制备纯度4N(99.99%)以上金红石型二氧化钛粉体，目前我们通过对比试验获得的阶段性总结。实验部分2.1实验原料：四氯化钛、正辛醇、草酸铵、蒸馏水。2.2实验原理：以TiCl、正辛醇(CHrO)、草酸铵［(NHJ^OJ为原料，首先配制成四氯化钛正4 8 18 422 4辛醇有机相，然后通过相转移法，将正辛醇中的钛离子(Ti4+)转移到饱和草酸铵的水相中并与水发生水解反应，生成Ti(OH)4沉淀，最后将反应静止分层沉淀部分经分离、过滤，洗涤，干燥，灼烧而得纳米二氧化钛粉体。主要反应如下：TiCl4+xROH—Ti(OR)Cl4x+xHClTi(OR)Cl4-x+4H20—Ti(OH)4+xR0H+(4-x)HCl2HCl+(NHJOCO—2NHCl+HC0,42 2 4 4 2 2 4总方程式：TiCl+2(NHJOCO+4H0—Ti(0H)+4NHCl+2HC0A4' 4Z224 2v74 4 2242.3工艺流程：首先将四氯化钛与正辛醇按一定比例配制成混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌两个小时以上使其均匀缓慢反应，逐渐生成淡黄色清洗透明的溶液，这避免了 TiCl4与水发生剧烈的水解作用而水溶液难于配置的弱点。与此同时配置一定量的草酸铵饱和溶液同样搅拌两小时以上。将四氯化钛与正辛醇的混合溶液缓慢滴加到在水浴加热控制下一定量的草酸铵饱和溶液中去，并在磁力搅拌器下中速搅拌， Ti4+从有机相缓慢转入水相发生水解反应生成均匀Ti(0H)4颗粒沉淀，滴加完后继续搅拌反应30min，使有机相中的钛完全转移到水相，反应后静止分层分离过滤出白色沉淀物然后经过干燥(一定条件)，灼烧(一定温度)，经研磨得到产物并确定其纯度

2.4实验进展与讨论：2.4.1四氯化钛百分含量的确定四氯化钛百分含量/%反应现象"燥后的质量M1%5%10%15%20%经过多次试验结果得出参与反应的四氯化钛的最佳比例。2.4.2⑴将反应后的产物过滤然后依次用酒精和

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