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文档简介

磷含量的测定磷钼蓝分光光度法通过分析PO43-,可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况，若PO43-过高，易引起磷酸三钙沉淀，难于消除。1适用范围循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和，总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。本标准适用于PO43-〜50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。2正磷酸盐含量的测定方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。12（NH4）2MoO4+H3PO4+24H+f[H2P（Mo3O10）4]-+24NH/+12H2O磷钼黄[H2PMo12O40]+C6H8O6fH3PO4・10MoO3.Mo2O5磷钼蓝磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法测定。试剂磷酸二氢钾：AR硫酸溶液：1+1抗坏血酸溶液20g/L：称取10克抗坏血酸，精确至克，称取克乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA），精确至克，溶于200ml水中，加入甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。钼酸铵溶液26g/L:称取13克钼酸铵，精确到克，克酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6•1/2H2O），精确至克，溶于200ml水中，加入230ml（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。磷酸根标准贮备溶液（ml）：称取克预先在100〜105°C干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至克，溶于约500ml水中，定量转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。磷酸根标准工作溶液（ml）准确吸取磷酸根标准贮备溶液（）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。仪器可见分光光度计：710nm，1cm比色皿。分析步骤工作曲线的绘制分别取（空白），，，，，，，，磷标准工作溶液于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相应的PO43-含量（ug）为横坐标绘制工作曲线，得出相关系数K。试样溶液的制备取现场取的水样约250ml，经中速滤纸过滤后（弃去最初约10ml滤液），贮存于500ml烧杯中，备用。正磷酸盐含量的测定取已制备好的试样溶液（）于50ml容量瓶中，加入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以空白调零测其吸光度。结果计算以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量X1按下式计算：X侦J1V式中：K——标准曲线的相关系数KV——所取试样溶液的

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