12仪器分析复习题

试比较原子发射光谱分析（AES）、原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异、同点？10、色谱法的有那些特点？11、简述液相色谱分离模式及原理要点？12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？13、GC法定性、定量分析方法？14、理想的检测器应具有什么样的条件？15、GC、HPLC主要的检测器有那些种类、特点？16、写出HPLC、GC、ICP-AES仪器构成？17、HPLC、经典液相色谱法、GC的比较有什么特点？18、HPCE的特点19、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？20、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。21、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围？22．电位分析法有什么特点？23、参比电极的电极有什么要求？24、电位滴定的特点？25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。氢火焰检测器.swf"FLASH26、简述GC/MS仪器的构成27、简述质谱的分类28、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。三、计算：1、在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？2、已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟，不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟，峰宽为1.11和1.21mm，计算:(1)柱分辨本领；(2)柱的平均塔板数目；(3)塔板高度；(4)达到1.5分离度所需的柱长度；(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间。3、有一根lm长的柱子，分离组分1和2得到如下图的色谱图。图中横坐标为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，半峰宽为4．9s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，半峰宽为4．9s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?5、准确称取干燥的面粉1.000g两份，在完全相同的条件下灰化处理，各加入少量的盐酸，一份不加标准溶液，用水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.015；另一份加入浓度为2.00µg/mL的Cd标准溶液1.00mL，最后加水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.027。计算面粉中Cd的含量（mg/kg）为多少？6、用原子吸收光谱法测定某食品中Cu，采用标准加入，在324。8nm波长处测得的结果如下：加入Cu标准溶液（µg/mL）吸光度加入Cu标准溶液（µg/mL）吸光度0(样品)0．2806．000．7572.000．4408．000．9124.000．600试计算食品中的Cu的含量是多少？7、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经营承包测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积分别为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用归一化法定量，求各的质量分数各为多少？8、用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50.00mL试液2份。用Pb空心阴极灯在波长283.3nm处，测得一份试液的吸光度值为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L的Pb标准溶液300µL，测得吸光度值为0.670。计算试液中Pb的浓度（mg/L）为多少？9、组分A和B通过某色谱柱的保留时间分别为16min和24min，而非保留组分只需要2.0min洗出，组分A和B的峰宽分别为1.6min和2.4min，计算：（1）A和B的分配比；（2）B对A的相对保留值；（3）A和B两组分的的分离度；（4）该色谱柱的理论塔板数和有效塔板数各为多少？10、用氟离子选择电极测定某一含F的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV。加入5.00×10－2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。已知该电极的实际斜率为59.0mV/pF,试求试样溶液中F含量为多少（mol/L）？四、选择题：1.下面那种分析方法不是仪器分析（）A、色谱分析B、原子发射分析C、重量分析D、原子荧光分析2.原子发射光谱的产生是由于（）A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁B、原子的外层电子在不同能态间跃迁C、原于外层电子的振动和转动D、原于核的振动3.下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出频率最小者是（）4.下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出波数最大者是（）5.在下面四个电磁辐射区域中,能量最大者是()A、Ｘ射线区B、红外区C、无线电波区D、可见光区6.光学分析法中,使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围为()A、100～400nmB、400～750nmC、0.75～2.5mD、0.1～100cm7.原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素进行分析,这种方法常用于（）A、定性B、半定量C、定量D、定性、半定量及定量8.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？()A、辐射能使气态原子外层电子激发B、辐射能使气态原子内层电子激发C、电热能使气态原子内层电子激发D、电热能使气态原子外层电子激发9.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是()A、直流电弧B、交流电弧C、电火花D、高频电感耦合等离子体10.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是()A、交流电弧B、等离子体光源C、直流电弧D、火花光源11.原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了()A、提高灵敏度B、提高准确度C、减少化学干扰D、减小背景12.在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是()A.激发电位相近B.电离电位相近C.沸点行为相近D.熔点相近13、下列元素中发射光谱最复杂的是()A.钠B.铁C.铝D.碳14、可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是()A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能使气态基态原外层电子产生跃迁C.能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射能使原子内层电子产生跃迁15.原于吸收分析中光源的作用是（）A、提供试样蒸发和激发所需的能量B、产生紫外光C、发射待测元素的特征谱线D、产生具有足够浓度的散射光16.原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。A、电感耦合等离子体B、空心阴极灯C、原子化器D、辐射源17.原子吸收光谱分析仪测定过程中，用“峰值吸收”代替“积分吸收”要满足的条件是：A、发射谱线的轮廓要大大的大于吸收谱线的轮廓；B、发射谱线的轮廓要大大的小于吸收谱线的轮廓；C、发射谱线中心频率要大于吸收谱线中心频率；D、发射谱线中心频率要小于吸收谱线中心频率。18.原子吸收光谱分析仪的光源是()A、氢灯；B、氘灯；C、钨灯；D、空心阴极灯。19.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：()A.灵敏度低但重现性好B.基体效应大但重现性好C.样品量大但检出限低D.物理干扰少且原子化效率高20.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法()：A、浓度直读；B、保留时间；C、工作曲线法；D、标准加入法。

21.原子吸收光谱分析中，乙炔是()A、燃气－助燃气B、载气C、燃气D、助燃气22.火焰原子化法的主要特点是（）A、原子化程度高，灵敏度高，试样用量大，适用于液体试样；B、原子化程度低，操作简单，精密度高；C、原子化程度高，样用量少，灵敏度高，重复性差；D、原子化程度高，重复性高，试样用量小，适用范围大。23.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为()A、自然变度B、自吸变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽24．原子发射谱线的自吸现象是基于()A.不同粒子的碰撞B.外部磁场的作用C.外部电场的作用D.同类原子的作用25、原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光法的共同点在于()A.光源B.原子化器C.线光谱D.带光谱26、原子吸收谱线的多普勒变宽是基于()A.原子在激发态的停留时间B.原子的热运动C.原子与其它粒子的碰撞D.原子与同类原子的碰撞27、原子吸收谱线的劳伦兹变宽是基于()A.原子在激发态的停留时间B.原子的热运动C.原子与其它粒子的碰撞D.原子与同类原子的碰撞28.在原子吸收分析的理论中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是()A、光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多；B、光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C、吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多；D、单色器能分辨出发射谱线,即单色器必须有很高的分辨率29.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是()A、加入释放剂B、加入保护剂C、扣除背景D、采用标准加入法30.在原子吸收分析中,采用标准加入法可以消除()A、基体效应的影响B、光谱背景的影响C、其它谱线的干扰D、电离效应31.在原子荧光法中,多数情况下使用的是()A、阶跃荧光B、直跃荧光C、敏化荧光D、共振荧光32.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用()A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相33.在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是()A.保留时间B.调整保留时间C.相对保留值D.调整保留体积。34.在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是()A.调整保留体积B.相对保留值；C.保留指数；D.相对保留值和保留指数。35.试指出下列说法中，哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气36.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是()A.外标法B.内标法C.归一化法D.内加法37.衡量色谱柱柱效能的指标是()A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数38.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加是（）A．柱长增加B．相比率增加C．降低柱温D．流动相速度降低。39.在气相色谱检测器中通用型检测器是（）A．氢火焰离于化检测器；B．热导池检测器；C．示差折光检测器；D．火焰光度检测器。40、在液相色谱检测器中，通用型检测器是()A.化学发光检测器B.电导检测器C.示差析光检测器D.荧光检测器41.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A．样品中沸点最高组分的沸点B．样品中各组分沸点的平均值C．固定液的沸点D．固定液的最高使用温度42、在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合相基本的物质是()A.分子筛B.硅胶C.氧化铝D.活性炭43、由范第姆特方程式可知()A.最佳流速时，塔板高度最小B.最佳流速时，塔板高度最大C.最佳塔板高度时，流速最小D.最佳塔板高度时，流速最大44、色谱法作为分析方法的最大特点是()A.进行定性分析B.进行定量分析C.分离混合物D.分离混合物并分析之45.在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的46.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积47.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）A．保留值B．扩散速度C分配比D．理论塔板数48.在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A．改变载气的种类B．改变载气的速度C．改变柱长D．改变固定液的种类49.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较高，△K(分配系数)较大，两组分完全分离是（）50.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较低，△K较大，但分离的不好是（）51.载体填充的均匀程度主要影响（）：A．涡流扩散；B．分子扩散；C．气相传质阻力；D．液相传质阻力。52.在气—液色谱中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A.作用力越小，保留值越小；B.作用力越小，保留值越大；C.作用力越大，保留值越大；D.作用力越大，保留值越小53.表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、载气流速54.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A、保留值B、峰面积C、分离度D、半峰宽55.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方（）法A、峰面积测量B、峰高测量C、标准曲线法D、相对保留值测量56.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（

）A、进样系统；B、分离柱；C、热导池；D、检测系统。57.色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（

）A、R≥0.1；B、R≥0.7；C、R≥1；D、R≥1.558.在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A改变流动相的种类和配比B改变流动相的流动速度C改变填料粒度D改变色谱柱的长度59.若待测物极性A>B>C；对于正相色谱，先用低极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（）图。60.若待测物极性A>B>C；对于反相色谱，先用高极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（）图。61.甲苯的UV溶剂截止波长为285nm，当用紫处检测器，以甲苯为流动相，样品的检测波长为（

）A、210nm

B、254nm

C、大于285nm

D、小于285nm

62.一组分的色谱分析过程中，死时间为2.23分钟，保留时间为5.6分钟，调整保留时间分钟为（

）A、7.83B、7.8C、3.4D、63.一组分的色谱分析过程中，死时间为2.23分钟，保留时间为5.6分钟，分配比为（

）A、1.5B、1.52C、1.7D、1.7364.已知某组分峰的峰底宽为40.0s，保留时间为400s，此色谱柱的理论塔板数为（

）。A、1700B、1600C、1.70×103D、1.60×10365.已知某组分峰的峰底宽为40.0s，保留时间为400s，死时间为2.0s，此色谱柱的理论塔板数为（

）。A、1.77×103B、1600C、1.70×103D、1.60×10366.有GC测定蔬菜中微量的有机磷农药，可以选择下面那种检测器（

）A、TCDB、FIDC、FPDD、DAD67.有HPLC测定花生中微量的黄曲霉毒素B1，可以选择下面那种检测器（

）A、热导检测器B、荧光检测器C、视差折光检测器D、电导检测器68、在液相色谱的进样过程中，下面那种说法是正确的A、手动进样器用斜口尖锐的针头注射器B、注射器进样的体积和六通阀定量管的体积相等C、手动进样器扳到LOAD位置注入样品D、进完样后，手动进样器扳到LOAD位置拔出进样针69、在HPLC的分析过程中，梯度洗脱是指在测定过程中（）。A.采用高压梯度

B.采用低压梯度

C.逐步改变流动相的极性

D.采用两种或两种以上的溶剂70、液相色谱适宜的分析对象是（）A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物C.所有有机化合物D.所有化合物71、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）A.采用了填充毛细管柱B.高压可使分离效率显著提高C.采用了粗粒度固体相所致D.加快流动相的流速，缩短分析时间72、液相色谱中不影响色谱峰扩散的因素是（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.传扩散项D.柱压效应73.电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（

）A、玻璃电极；B、甘汞电极；C、银电极；D、铂电极。

74.用酸度计测溶液PH值，一般选用（

）为指示电极A.标准氢电极，B.饱和甘汞电极，C.玻璃电极，Ｄ银电极。75.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的是（

）A.金属电极

B.参比电极

C.指示电极

D.电解电极76.总离子强度调节缓冲剂的作用是（

）A.调节pH值，B.稳定离子强度，C.消除干扰离子，D.稳定选择性系数。77.在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度()A.无关B.成正比C.符合能斯特方程式D.符合扩散电流公式的关系78.在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（

）A．与其成反比

B．与其成正比C.与其对数成反比D.符合能斯特方程式79.当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时，测量值将发生"酸差"和"碱差"。"酸差"和"碱差"使得测量pH值值将是（

）A.偏高和偏高

B.偏低和偏低

C.偏高和偏低

D.偏低和偏高80.用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的