药物分析复习题复习题

《药物分析》期末复习题一、计算题：1、某药厂新进对乙酰氨基酚原料药，为测定其含量，质检员精确称取40.0mg,置于250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，在257nm的波长处测定吸光度为0.56。对乙酰氨基酚的吸取系数（）为715，计算该药物中对乙酰氨基酚的含量。解：含量（%）===97.9%2、取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml。每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000mol/L）相称于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。解：异烟肼片的平均片重为g标示量（%）===104.5%3、取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g，研细后，精密称取0.3565g，按规定用两次滴定法测定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相称于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林的含量为标示量的多少。解：平均片重为=5.7650/10=0.5765g标示量（%）===98.8%4、磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml就，所显颜色与5ml吗啡原则溶液（配制：吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml）比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？解：本品中吗啡质量限量为：2.0÷100×5=0.1mg杂质限量：0.1mg/100mg×100%=0.1%5、取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成1ml中具有1mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10μl，注入色谱仪，调整检测敏捷度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个。其峰面积不得不小于对照品溶液主峰面积的3/4，求杂质限量。解：L(%)=CV/S=

[1mg/ml×(1/50)]×0.01ml×(3/4)

×100%

1mg/ml×0.01ml=1.5%6、称取某药物3g，经处理后溶成75ml的溶液，从中取出25ml,依法检查重金属。《中国药典》规定不得超过百万分之三十，问应取原则铅溶液多少毫升?（每1ml相称于10ug的Pb）解：由于

L=C标V标/S供

因此

铅原则液的体积为：

V=LS供/C标

=30x10-6×3×(25/75)/10×10-6

=3.0(ml)7、称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（分子量175）解：含量%=CVM/(W1000)

×100%=0.1023×22.91×175/(0.4132×1000)

×100%=99.3%8、盐酸氯丙嗪片含量测定措施如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）70mL，溶解，稀至刻度，滤过，精密取续滤液5mL，置另一100mL量瓶中用同一溶剂稀释至刻度，于254nm波长处测定吸取度，按百分吸光系数915，计算每片含量(mg)。已知：称取片粉重量0.0203g,10片重0.5130g,测得吸取度为0.450,片剂规格25mg。解：24.9mg。（解题环节与题1相似，但需要乘以平均片重）二、选择题：1、良好药物生产规范可用（D）来表达。A、GSP表达

B、GLP表达

C、BP表达D、GMP表达

E、GCP2、英国药典的缩写符号为（B）。A、GMP

B、BP

C、GLP

D、RPHPLC

E、TLC3、根据药物质量原则规定，评价一种药物的质量采用（A）。A、鉴别检查质量测定

B、生物运用度C、物理性质

D、药理作用4.药物中的重金属是(D)A、PbB、影响药物安全性和稳定性的金属离子

C、原子量大的金属离子D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质5.

古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（B

）。A、氯化汞

B、溴化汞

C、碘化汞

D、硫化汞6．下列论述中不对的的说法是（B）。(A)鉴别反应完毕需要一定期间

(B)鉴别反应不必考虑“量”的问题(C)鉴别反应需要有一定的专属性

(D)鉴别反应需在一定条件下进行(E)温度对鉴别反应有影响7．药物杂质限量是指(B)。(A)药物中所含杂质的最小容许量

(B)药物中所含杂质的最大容许量(C)药物中所含杂质的最佳容许量

(D)药物的杂质含量8．氯化物检查中加入硝酸的目的是(C)。(A)加速氯化银的形成

(B)加速氧化银的形成

(C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰

(D)改善氯化银的均匀度9.用硫氰酸盐的原理，铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量原则铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为(D)。(A)H2SO4

(B)HAC

(C)HNO3

(D)HCl

(E)H2CO310.

精确度表达测量值与真值的差异，常用(B)反应。(A)RSD

(B)回收率

(C)原则对照液

(D)空白试验11.乙酰水杨酸用中和法测定期，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了(A)。(A)防止供试品在水溶液中滴定期水解

(B)防腐消毒(C)使供试品易于溶解

(D)控制pH值

(E)减小溶解度12.检查氯化物杂质，应使用的酸性溶剂是

(C)A.硫酸

B.硝酸C.盐酸

D.磷酸13.检查铁盐杂质，《中国药典》（）使用的显色剂是(C)A.过硫酸铵

B.水杨酸钠C.硫氰酸盐

D.巯基醋酸14.巴比妥类药物在下列哪种条件下，环状构造部分会裂开(D)A.加氧化剂

B.加还原剂C.酸性水解

D.碱性水解15.可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是(C)A.阿司匹林

B.贝诺酯C.对氨基水杨酸钠

D.丙磺舒16.阿司匹林中游离水杨酸的检查用何种试剂？

(A)A.三氯化铁试液

B.硫酸铁试液C.硫酸氨试液

D.硫酸铁铵试液17.下列药物中，能与三氯化铁反应的是

(B)A.苯佐卡因

B.盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚

D.盐酸利多卡因18.《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是

(B)A.对氨基酚

B.对氨基苯甲酸C.对氨基苯乙

D.氨基苯19.可发生Vitaili反应的药物是

(B)A尼可刹米

B.氢溴酸东莨菪碱C.盐酸环丙沙星

D.异烟肼20.维生素A具有易被紫外线裂解，易被氧化等性质，是由于分子中具有

(A)A.共轭多烯侧链的环己烯

B.六元环C.羟基

D.甲基21.下列有关滴定管容许误差，哪一种是抄写错的

(C)A、50±0.05mlB、25±0.04mlC、1±0.002mlD、10±0.02ml22.四大光谱是指：

(D)A、UVIRNMRAAS

B、UVNMRAASMSC、UVFSNMRAAS

D、UVIRMSNMR23.下列有关药典的论述哪一项对的？（D)A、是收载化学药物的词典B、是记载药物质量的词典C、是国家组织的编写的词典D、是记载药物质量原则的国家法典E、是收载所有药典的法典24.溶剂对药物旋光度的影响是：

(D)A、增大B、减少C、不变D、无一定规律E、变化旋光方向25.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它：

(D)A、是有疗效的物质B、是对药物疗效有不利影响的物质C、是对人体健康有害的物质D、可以考核生产工艺和企业管理26.用非水碱量法测定生物碱的下列哪一盐类需加入醋酸汞试液：(D）A、醋酸盐B、硝酸盐C、磷酸盐D、氢卤酸盐E、枸椽酸盐27.用亚硝酸钠法测定磺胺类药物的含量，下列哪一种指示等当点的措施最佳而为中国药典采用：

（E)A、外指示剂法B、内指示剂法C、电位滴定法D、电流滴定法E、永停滴定法28.进行复方制剂诸组分的含量测定期，选用下列哪种分析措施直截了当，精确性较高：

(C)A、紫外分光光度法B、TLC法C、HPLC法D、容量分析法E、计算分光光度法29.属于经典分析的措施是（C）A、滴定分析B、分光光度法C、重量分析法D、色谱法30.至今《中国药典》已出版了（C）部A、7B、8C、9D、1031.试剂误差属于（B）A、绝对误差B、系统误差C、随机误差D、过错误差32.杂质限量检查规定的指标（A）。

A.检测限B.定量限C.有关系数D.回归E.精密度

33.精密度是指（B）。

A.测量值与真值靠近的程度B.同一种均匀样品，经多次测定所得成果之间的靠近程度

C.表达该法测量的对的性

D.在多种正常试验条件下，对同同样品分析所得成果的精确程度

E.表达该法能精确测定供试品的最低量

34.用于原料药或成药中主药含量测定的分析措施验证不需要考虑（A）。

A.定量限和检测限B.精密度C.选择性

D.耐用性E.线性与范围35.药物鉴别所选用的化学鉴别法不应是（D）A.反应迅速B.现象明显C.有一定的专属性D.定量反应36.容量分析法一般状况下其相对误差在（B）A.0.2%以上B.0.2%如下C.2%以上D.0.02%如下37.配制碘滴定液时要加入一定量的碘化钾，其作用是（A）。A.增长碘在水中的溶解度B.增长碘的还原性C.增长碘的氧化性D.消除碘中氧化性杂质E.消除碘中还原性杂质38.滴定分析中，指示剂在变色这一点称为（D）。A.等当点B.滴定分析C.化学计量点D.滴定终点E.滴定误差39.NaNO2滴定法测定芳伯氨基化合物时，加入固体KBr的作用是(C

)。A使重氮盐稳定

B防止偶氮氨基化合物形成C作为催化剂，加速重氮化反应速度

D使NaNO2滴定液稳定40.对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容(B)。A.附录B.凡例C.制剂通则D.正文E.一般试验41.药典所指的“精密称定”，系指称取重量应精确至所取重量的（B）A.百分之一

B.千分之一

C.万分之一

D.十万分之一

42.冰醋酸是水杨酸、盐酸和高氯酸的（

C

）。A.均化性溶剂B.液氨C.辨别性溶剂D.水E.酸性溶剂43.中国药典规定检查纯化水中氯化物，硫酸盐与钙盐的措施如下：取本品，分置3支试管中，每管各5mL。第l管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL；第2管中加氯化钡试液2mL；第3管中加草酸铵试液2mL，均不得发生浑浊。该检查措施应属于(

D

)。A．对照法

B．浊度法

C．限量法D．敏捷度法

E．沉淀反应法44.荧光分光光度（

C

）。A.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比B.测量物质的质量与温度Ｃ。检测器与光源成９０角D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化E.横坐标以?-1表达，纵坐标以T%表达45.紫外测定中的空白对照试验（A）。A.将溶剂盛装在与样品池相似的参比池内，调整仪器，使透光率为100%，然后测定样品池的吸取度B.将溶剂盛装在石英吸取池内，以空气为空白，测定其吸取度C.将溶剂盛装在玻璃吸取池内，以空吸取池为空白，测定其吸取度D.将溶剂盛装在玻璃吸取池内，以水为空白，测定其吸取度E.将溶剂装在吸取池内，以水为空白，测定其吸取度，然后从样品吸取中减去此值46.K=Cs/Cm（

E

）。A.比较值B.分离度C.理论板数D.容量因子E.分派系数47.百分吸取系数表达为（

B

）。A.εB.C.ED.A=ECLE.-lgT=ECT48.在可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正比的是（C）。A.透光率B.吸取系数C.吸光度D.测定波长E.有关峰49.药物中无效或低效晶型的检查措施是（B）A.紫外-可见分光光度法B.红外分光光度法C.直接电位法D.HPLCD.TLC50.如下属于高效液相色谱法的检测器的是（C）。A.电子捕捉检测器B.热导检测器C.蒸发光散射检测器D.火焰检测器E.火焰离子化检测器三、填空题：1、薄层色谱法中，Rf值一般应控制的范围是（0.2~0.8）。2、用于衡量色谱峰与否对称的参数是（拖尾因子）。3、反相高效液相色谱法常用的流动相是（乙腈-水），常用的固定相是（18烷基硅烷键合硅胶）和（辛基硅烷键合硅胶）。4、（峰面积）是色谱法常用于定量的参数。5、高效液相色谱法的系统合用性试验中，除另有规定外，定量分析时对分离度的规定是（>1.5），反复性试验中对峰面积测量值的RSD的规定是（不不小于或等于2.0%），用峰高法定量时，规定拖尾因子为（0.95~1.05）。6、色谱柱理论塔板数计算公式中，tR代表（保留时