表面粗糙度对纳米压痕法测试li

表面粗糙度对纳米压痕法测试li

纳米材料的研磨硬脆材料特性分析随着精细、超精细加工技术的发展，对各种材料的表面性能的要求越来越高，尤其是材料的微纳米规模性能。Li２OAl２O３-SiO２微晶玻璃因具有机械强度高、硬度大、耐磨性能好、零膨胀系数等优点,而被广泛应用于航空航天领域精密及超精密仪器的制造,这些精密光学元件纳米尺度力学特性对于系统整体性能尤为重要。硬度作为材料多种力学特性的综合性能指标,与材料的强度、韧性、耐磨性、断裂韧性、弹塑性等物理量之间有着密切的联系,因而对微晶玻璃进行纳米尺度的硬度测试与分析具有重要的意义。纳米压痕法是测量材料硬度和弹性模量等力学参数的理想手段,利用测试得到的载荷-位移曲线,通过Oliver-Pharr方法［１－３］,可计算得到材料的硬度和弹性模量等力学特性参数［４－９］。纳米压痕法测试原理的前提是假设被测样品表面为理想平面,而实际的被测样品表面粗糙度与理想平面有一定的差距,样品表面粗糙度直接影响接触零点的确定,影响着压入深度与载荷的测量,而深度和载荷正是计算硬度和弹性模量的基本参量,所以被测样品的表面粗糙度对测量精度的影响极为重要。因此,研究纳米压痕测试中试样表面粗糙度对其测试结果的影响是十分必要的,可以减小纳米硬度测试结果中由表面粗糙度引入的误差［１０］。本文基于纳米压痕测试实验,研究了Li２O-Al２O３-SiO２微晶玻璃材料样品表面粗糙度对纳米压痕测试结果的影响,纳米压痕测试结果的重合度对于评价超光滑表面完整性研究具有指导意义。1压痕的测试过程纳米压痕法［１１］是用金刚石压头以极小的力在试件表面压出nm级或μm级压痕,并测试压头在加载卸载过程中压力和压深的关系,通过压深可以计算出压头的压痕面积从而得到材料的硬度值。纳米压痕过程的载荷-位移曲线如图1所示,图中的hｍａｘ是最大压入深度;hｆ是完全卸载后压痕的深度;S是卸载曲线上部的斜率,为接触刚度,Pｍａｘ是最大载荷。由图中可以看出在加载过程中试件表面首先发生弹性变形,随着载荷的增加,塑性变形开始出现且逐渐增大。卸载过程主要是弹性变形恢复过程,由于塑性变形是不可逆的,从而使得完全卸载后在工件表面形成压痕。图2为压痕试验加载和下载过程中压痕的剖面示意图。纳米硬度和弹性模量的的计算值必须通过准确测量压痕过程中弹性接触刚度和接触面积得到,根据Oliver-Pharr方法,弹性接触刚度可以通过对载荷-压深曲线的卸载部分进行拟合,再对拟合函数求导,计算如下:式中,Q为载荷-压深曲线卸载部分的拟合函数。对于压头实际接触面积A,其一般的经验公式由下式得到:总的压痕深度h与接触深度hｃ的关系:式中,ε是压头形状有关的常数,对于球形或三角锥形Berkovich压头,ε=0.71［１２］,则硬度H计算公式为折算弹性模量计算公式如下:式中:Eｒ为折算模量;Eｓ为试件杨氏模量;Eｉ为压头的杨氏模量;vｉ为压头的泊松比;vｓ为试件的泊松比。对于本文三角锥形Berkovich金刚石压头Eｉ=1141GPa,vｉ=0.07。根据上式就可得到试件的杨氏模量Eｓ。2纳米压力痕实验2.1传统氧漂后表面粗糙度选用Φ20mm×4.8mm的Zerodur微晶玻璃(弹性模量90GPa,努氏硬度6.2GPa,静态断裂韧性为0.9MPa·m1/2)作为研磨试件,试件编号为S1、S2、S3的3个工件经过传统氧化铈抛光粉抛光加工后表面粗糙度分别为118nm、56nm、0.9nm。2.2rk-ocketh金刚石压头实验纳米压痕的实验设备为瑞士CSM公司的CPX微纳米力学平台,其载荷和位移分辨率分别为40nN和0.04nm。本实验压头为三棱锥Berk-ovich金刚石压头。实验在20、100、200、300mN4种不同载荷下进行测试,载荷为线性增加,加载速率卸载速率同为400mN/min,经过30s载荷达到最大,静压10s,再经过30s载荷卸载为零。实验在10000级超净环境下测试,环境介质气氛为空气,环境温度为24.0℃±0.5℃。对于纳米划痕实验,在相同条件下重复5次以上,以保证实验的重复性和可靠性。3材料的压痕实验图3是具有不同表面粗糙度的Li２O-Al２O３-SiO２微晶玻璃试件在最大载荷100mN作用下的载荷-压深曲线。图3(a)是表面粗糙度Ra=118nm的S１试件的载荷-压深曲线,从图中可以看出5条曲线非常分散,重合度较差;图3(b)是表面粗糙度Ra=56nm的S２试件的载荷-压深曲线,从图中可以看出5条曲线的重合度比图3(a)中5条曲线的重合度好,但仍然存在较小的分散;图3(c)是表面粗糙度Ra=0.9nm的S３试件的载荷-压深曲线,从图中可以看出5条曲线几乎完全重合。3个试件通过5次纳米压痕试验得出的纳米硬度和弹性模量值见表1和表2。从表1得出Ra=118nm表面的纳米硬度最大值与最小值之差的比值为24.36%;Ra=56nm表面的纳米硬度最大值与最小值之差的比值为4.13%;Ra=0.9nm表面的纳米硬度最大值与最小值之差的比值为1.69%。从表2得出Ra=118nm表面的弹性模量最大值与最小值之差的比值为14.78%;Ra=56nm表面的弹性模量最大值与最小值之差的比值为1.37%;Ra=0.9nm表面的弹性模量最大值与最小值之差的比值为0.064%。结论得出随着表面粗糙度的逐渐减小,测出的纳米硬度值及弹性模量波动越小。图4(a)和(b)分别为表面粗糙度为Ra=56nm和Ra=0.9nm的2种反射镜基片在最大载荷20mN、100mN和300mN条件下分别进行5次纳米压痕试验的测试结果。由图中可以看出:表面粗糙度为Ra=56nm的试件,纳米硬度值和弹性模量值分散性较大,而表面粗糙度为Ra=0.9nm的试件,纳米硬度值和弹性模量值的重合度较高;且对于这2种表面粗糙度不同的试件,其表面弹性模量值均随着最大载荷的增加而降低,主要是因为在纳米压痕试验过程中压痕的边缘出现了隆起,材料发生了塑性变形。图5所示为表面粗糙度Ra=0.9nm的微晶玻璃反射镜基片在最大载荷为100mN时的纳米压痕形貌图。从测试结果得出:在表面粗糙度达到超光滑表面样品(Ra=0.9nm)上测得的纳米硬度和弹性模量较为准确,它们的测量值分别为8.8GPa和7.79GPa。4材料表面粗糙度对力通过纳米压痕试验对3种不同表面粗糙度测得载荷-压深曲线、纳米硬度和弹性模量进行了分析研究。总结如下:1)试验结果得出试件表平面粗糙度越大,其载荷-压深曲线重合度越低,测得的纳米硬度与弹性模量值越分散。2)试件表面粗糙度对于纳米硬度测试影响较大,较大的表面粗糙度会降低测试结果的稳定性和准确性。3)随着最大载荷的增大,测得的弹性模量逐渐减小,原因是压痕边缘材料发生了塑形变形。当载荷低于300mN时,材料表现出的延