第一讲化学实验基础知识和技能（实验基本操作）

第一章从实验学化学第一讲化学实验基础知识和技能第二课时化学实验基本操作本课时导读：一、仪器的洗涤二、仪器的组装和拆卸三、气密性的检查四、试剂的取用五、试剂的称量六、溶解、搅拌、振荡、加热操作七、过滤、蒸发、结晶、蒸馏、分液、萃取八、渗析、升华、洗气、溶液的配制、滴定一、仪器的洗涤主要指玻璃仪器的洗涤，还指蒸发皿、坩埚、研钵等的洗涤。实验前或使用过的仪器必须洗刷干净，凉干备用或保存。常见的洗涤方法有：（1）冲洗法：往容器里注入少量的水，振荡，倒掉，反复几次，再使容器管口朝下，冲洗外壁后将容器放于指定位置凉干。如果是试管，则应倒扣在试管架上。（2）刷洗法：如果内壁附有不易洗掉的物质，可以往容器里倒入少量水，选择合适的毛刷配合去污粉洗涤剂，往复转动，轻轻刷洗后，用水冲洗几次即可。（3）药剂洗涤法：对于用水洗不掉的污物，可根据污物不同的性质用药剂处理。洗净的标志是：器壁内的水不要积成水珠、水纹，应均匀润湿呈水膜状。二、仪器的组装和拆卸仪器的组装大体分为三步：首先：审清题意，按照原理、要求，选择相匹配的仪器。其次：按照实验目的，排好仪器组装顺序。一般按从下到上，从左到右的原则来组装仪器。然后：运用基本操作技能，做好固定、连接工作。实验装置的拆卸：先移开热源（若末端导管插入水槽的应先将导管离开水面，再移开酒精灯），待仪器冷却至室温后，再按组装顺序的逆过程把仪器一一拆卸。拆卸后的仪器应洗刷干净，废物应倒入指定的容器里，桌面擦干净，药品瓶摆放整齐。三、气密性的检查1．检验装置气密性的方法（1）微热法：适用于最简单的装置，进行检验前将一端连接导管封闭于水中，用双手或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀，通过观察气泡的产生及产生一定高度的水柱的现象来判断装置的气密性。1、检验装置气密性的方法（2）液差法：适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。检查前一定要先关闭止水夹，从漏斗中加入水，使内部密封一部分气体，通过观察形成的液面高度差异是否发生变化判断装置的气密性。1、检验装置气密性的方法（3）外压法：原理：增大或减少装置中气体的物质的量。操作：塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器。现象：推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡。2、整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出；也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。3、特别提醒：装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。四、试剂的取用药品取用使用仪器固体药品粉末药匙(或纸槽)块状固体镊子一定量托盘天平液体药品少量胶头滴管多量用试剂瓶倾倒一定量量筒、滴定管等五、试剂的称量主要指固体试剂的称量首先应根据精确度的要求选择合适的天平，如精确度要求不高可选择托盘天平；若精确度要求较高（定量分析）则应选择分析天平。其次要根据被称量物质的性质确定直接法还是差减法称量。如被称量的物质在空气中稳定又不易吸水，可用直接法称量。若称量物在空气中不稳定，易吸水、易氧化、易与二氧化碳作用等，应采用差减法称量。差减法使用称量瓶。六、溶解、搅拌、振荡、加热操作溶解：物质的溶解可分为固体、液体、气体的溶解。固体物质的溶解：常用粉碎、搅拌、加热等方法加快溶解速度。液体物质的溶解：相当稀释。切记浓硫酸的溶解方法气体物质的溶解：按溶解度的大小分为两种情况。溶解度大的应采用倒置的漏斗扣在水面上。溶解度小的直接将导气管插入水中底部，以增大溶解速度。实验安全装置：（1）防倒吸装置（2）防堵塞安全装置（3）防污染安全装置实验室操作应注意以下五防：防爆炸、防爆沸、防失火、防中毒、防倒吸。搅拌：用玻璃棒在烧杯中均匀旋转，或在试管中小圈旋转或上下移动，可达到加速固体溶解，或混匀溶液的目的。注意玻璃棒在搅拌过程中勿碰撞容器壁。振荡：用试管、锥形瓶装溶液时可直接振荡，用容量瓶配制溶液或用分液漏斗萃取时都在按紧活塞后上下振荡，以达到混匀溶液的目的。加热加热操作主要掌握三点：（1）灯焰的组成。（2）受热仪器可分可直接加热和垫石棉网加热两种。（3）开始加热应使仪器受热均匀，否则会破裂，至于盛放物质的质量和试管受热的角度详见各自仪器的使用方法。七、过滤、蒸发、结晶、蒸馏、分液、萃取过滤：将溶液中不溶性物质分离出来的操作方法叫过滤。过滤需要过滤器，常见的过滤器有漏斗和布氏漏斗，两者都要放滤纸。使滤纸的边缘略低于漏斗边缘。用水润湿使其紧贴漏斗内壁。过滤分为常压过滤和减压过滤，普通漏斗只用作常压过滤，漏斗管口应紧贴接受容器的内壁，先沿玻璃棒（对着三层处）倾注溶液，液面应低于滤纸上缘，后转移沉淀，过滤完后，再用蒸馏水洗涤2—3次。减压过滤（略）七、过滤、蒸发、结晶、蒸馏、分液、萃取蒸发：是用加热的方法减少溶剂，使溶液浓缩，由不饱和到饱和，以至溶质结晶析出。蒸发在蒸发皿中进行，盛溶液的量不超过容量的2/3，加热时，应用玻璃棒不停的搅拌。将近溶液蒸干时，停止加热，利用蒸发皿上余热将其蒸干。凡对热不稳定的物质不宜直接用火加热，可采用水浴间接加热。七、过滤、蒸发、结晶、蒸馏、分液、萃取结晶：使固体物质从溶液中析出的过程。常见的结晶方法有两种：（1）蒸发溶剂法：通过蒸发使溶质结晶析出。注意溶液蒸干前应停止加热，利用余热蒸干，防止固体飞溅。（2）降温结晶法：先加热、蒸发、浓缩溶液，再降温，使溶解度随温度变化较大的溶质先析出晶体。重结晶：晶体不符合要求时（如杂质含量过多）可将这些晶体重新溶解在热的蒸馏水里，制成饱和溶液，冷却，使它再一次结晶，然后过滤，杂质留在母液里。七、过滤、蒸发、结晶、蒸馏、分液、萃取蒸馏：用来分离沸点不同、但又互溶的液体混合物。其操作过程见《物质的分离和提纯一讲》。分液：将两种互不混溶的液体分层后分离开的操作称为分液。分液常借助分液漏斗，把要分离的液体混合物注入分液漏斗中，放在分液漏斗架上，待分层后，松开分液漏斗口处的玻璃塞，打开漏斗下方活塞，使下层液体流入烧杯中；待下层液体流完后立即关闭活塞，再将上层液体从分液漏斗的上口倒出（另一容器中）。七、过滤、蒸发、结晶、蒸馏、分液、萃取萃取：利用溶质在两种互不相溶的溶剂里分配比（或浓度）不同，可用一种溶剂将溶质从另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法叫萃取。萃取是运用了相似者相溶的原理，在萃取过程中关键是选择萃取剂。萃取剂必须满足三个条件：一是萃取剂与原溶剂不互溶。二是溶质在萃取剂中的溶解度远远大于在原溶剂中的溶解度。三是溶质与萃取剂容易分离。八、渗析、升华、洗气、溶液配制、滴定渗析：利用半透膜可以透过混于胶体中的小分子或离子而使杂质与胶体分离的方法称为渗析。升华：将某些具有升华特性的物质与不具有升华特性的固体分离的方法称为升华。洗气：洗气是除去气体中的杂质（包括水）的一种操作。洗气常用洗气瓶、干燥管等仪器。所用试剂常为吸收剂或干燥剂，它们的共同点：（1）不减少被净化的气体；（2）能吸收或反应除去杂质，若能增加被净化的气体更加。八、渗析、升华、洗气、溶液配制、滴定溶液的配制：按精确度要求不同溶液的配制分为两个层次。中学化学实验精确度要求不高，称量仪器常为托盘天平，量取液体常用量筒。质量分数浓度溶液的配制：计算、称量、溶解、装液、贴标、注明、六步。物质的量浓度溶液的配制：计算、称量、溶解、洗涤、振荡、加水、定容、装液、贴标、注明、十步。八、渗析、升华、洗气、溶液配制、滴定滴定：滴定是定量分析中的一种基本操作。是指将已知准确浓度的溶液（标准溶液）通过滴定管逐滴滴加到已加过指示剂的待测试样溶液中，直至指示剂发生明显颜色改变为止的过程。中学化学定量实验中精确度要求不高，只需已知一定浓度的溶液作滴定剂即可。然后再根据已知浓度溶液的用量（物质的量浓度和体积）和被测试样重量（溶液的体积），按化学方程式计量关系可以算出被测物质的百分含量（或被测物质的物质的量浓度）。本讲所学内容回顾：一、仪器的洗涤二、仪器的组装和拆卸三、气密性的检查四、试剂的取用五、试剂的称量六、溶解、搅拌、振荡、加热操作七、过滤、蒸发、结晶、蒸馏、分液、萃取八、渗析、升华、洗气、溶液的配制、滴定再见例1：下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是（）C例2：根据下