TFT液晶用单体4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷精制规程

DB13xxxx—2022PAGE6TFT液晶用单体4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷精制规程范围本文件确定了TFT液晶用单体4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷的精制程序，规定了有机合成过程结束后，水洗、柱层析、重结晶、分子蒸馏、柱层析、检测、包装工序的指示，以及上述阶段之间的转换条件，描述了追溯方法。本文件规定的4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷液晶单体，可以应用于TFT液晶混合物的调配。4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷分子式：规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》GB/T25915.1-2021洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级程序确立合成、水洗、柱层析Ⅰ、重结晶、分子蒸馏、柱层析Ⅱ、检测、包装程序指示合成过程4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷是由4＇-丙基-（1,1＇-双环己烷）-4-甲醛经wittig反应制得。水洗要求设备:316不锈钢釜，带降温、带加热，带搅拌；试剂：非极性溶剂（≥98.0%）、纯水、乙醇（≥95%）；过程反应结束，在0℃～30℃范围内，向反应液中加入纯水（推荐量为反应液体积的0.1～0.5倍）、理论产量质量比1～2倍的非极性溶剂（推荐使用正庚烷、甲苯、石油醚），搅拌（推荐5～10分钟）、静置分层，分去水层，有机层加入0.5～1倍体积的乙醇水混合溶液（推荐体积比乙醇：水为1:2），搅拌（推荐5-10分钟）、静置分层，分去水-乙醇层，重复3-5次。负压下蒸干溶剂（推荐加热介质温度在80℃以下，负压-0.08MPa以下），溶剂残留推荐控制在质量比5%以下，采用GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》6.6易挥发分部分测试，如不达标，继续蒸馏。转柱层析Ⅰ工序。柱层析Ⅰ要求设备：316不锈钢层析柱，带夹套可加热；试剂：非极性溶剂（≥98.0%）、硅胶(60-200目)；过程加入产品质量2～3倍非极性溶剂（推荐使用正庚烷、石油醚），搅拌溶解后过0.2～0.5倍硅胶层析柱，1～2倍溶剂冲洗硅胶，合并柱层析液，有机膦含量推荐控制≤0.1%，采用GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》6.5最大杂质部分测试，如不达标，返工柱层析。负压下蒸出溶剂（推荐加热介质温度在80℃以下，负压-0.08MPa以下），溶剂残留推荐控制在产品理论产量质量比0.5～1.5倍。转重结晶工序。重结晶要求设备：316不锈钢釜，带加热、带搅拌、带降温（低温-20～-30℃介质）；试剂：非极性溶剂（≥98.0%）、无水乙醇（≥99.5%）；过程加入产品理论产量质量比0.5～1.5倍无水乙醇，加热、搅拌至全部溶解，通冷媒降温至-20～-30℃，搅拌结晶2～4小时，甩干。再用理论产量质量比0.5～1.5倍非极性溶剂（推荐使用正庚烷、石油醚）0.5～1.5倍无水乙醇重结晶2～3次。推荐质量标准产品纯度≥99.9%、最大杂质≤0.1%，采用GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》6.4纯度、6.5最大杂质部分测试，如不达标，返工重结晶。负压下蒸出残留溶剂（推荐加热介质温度在80℃以下，负压-0.08MPa以下），溶剂残留推荐控制在质量比5%以下，采用GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》6.6易挥发分部分测试，如不达标，继续蒸馏。转分子蒸馏工序。分子蒸馏要求设备：分子蒸馏设备（真空度≤100pa，油温100℃～300℃）；过程分子蒸馏（推荐条件油温100～120℃、内冷40～60℃）。易挥发分≤0.2%，采用GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》6.6易挥发分部分测试，如不达标，返工分子蒸馏。转柱层析Ⅱ工序。柱层析Ⅱ要求环境：洁净度万级（GB/T25915.1-2021），环境温度22±3℃，相对湿度＜50%；设备：316不锈钢层析柱，带夹套可加热，可放滤膜；试剂：纯水（ρ≥8×106Ω.cm），硅胶(60-100目)，0.1～0.3μm滤膜；过程控温40℃～50℃，加入0.5～1倍纯水（推荐ρ≥8×106Ω.cm），搅拌（推荐5～10分钟）、静置分层，分去水层，重复2～3次。过0.2～0.5倍硅胶层析柱，再过0.1～0.3μm滤膜得精品，电阻率推荐控制≥1.0×1012Ω•cm，采用GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》6.7电阻率部分测试，水分含量推荐控制≤100mg/kg，采用GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》6.8水分含量部分测试，金属离子含量推荐控制≤100μg/kg，采用GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》6.9金属离子含量部分测试，如不达标，返工柱层析。1～2倍非极性溶剂（推荐使用正庚烷、石油醚）冲洗硅胶，作为母液处理。检测采用GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》进行测试：气相色谱仪测试纯度、杂质及易挥发分；高电阻测量仪测试电阻率；卡尔费休水分测定仪测试水分；电感耦合等离子体质谱仪测试金属离子含量。质量标准符合GB/T36648-2018《TFT单体液晶材料规范》要求：序号项目单位要求1纯度%≥99.92最大杂质%≤0.13易挥发分%≤0.24电阻率Ω•cm≥1.0×10125水分含量mg/kg≤1006金属离子含量μg/kg≤100包装采用铝桶包装（推荐容量5～15L）。追溯/证实方法标记方法产品生产和转移过程做标记，内容包括：产品名称；产品批号；操作人员；数量