化学实验复习-物质的分离和提纯

高三化学实验复习

---混合物的分离和提纯[考纲要求]1．了解物质分离和提纯的意义和方法。2．能对常见的物质进行分离和提纯。3．掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。1．提纯方法应遵循的“四原则”不增不减2．物质分离与提纯的常用方法过滤蒸发分液蒸馏1．物质分离与提纯的区别分离是将混合物中各组分分离开来，获得几种纯净物的过程；而提纯是将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程。2．物质分离和提纯的原则与注意事项(1)物质分离、提纯的原则——两“不”两“易”：①不增(不增加新的杂质)。②不减(不减少被提纯物)。③易分离(被提纯物质与杂质易分离)。④易复原(被提纯的物质易恢复原来的组成状态)。(2)注意事项：①除杂试剂须过量。②过量试剂须除尽。③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。3．蒸发操作的注意事项蒸发操作时，要用玻璃棒不断搅拌，当有较多量固体析出时，停止加热，利用余热蒸干。判断下列说法的正误：1．(2013·高考课标全国卷Ⅰ10－B)除去KNO3中的少量NaCl，可将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤(

)2．(2013·高考广东卷10－A)可用加热法除去NaCl中的NH4Cl。(

)3．(2013·重庆理综T4－C)的蒸发操作时需要用到坩埚。(

)4．(2012·高考上海卷12－B)乙醇中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤、分液除去。(

)√√××考点一物质分离提纯的常用物理方法(1)蒸发——分离易溶性固体和溶剂：(2)过滤——分离不溶性固体和液体：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端靠烧杯内壁(3)萃取和分液：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液；②分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。Ⅰ.萃取剂须具备的条件·溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多·萃取剂与原溶剂互不相溶·萃取剂与溶质不发生反应Ⅱ.分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出(4)蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几种)液体：(5)升华——分离易升华与不升华的固体混合物：氯化铵虽然不升华，但在受热时，发生类似升华的现象，故也可用该法分离氯化铵和其他不易分解和升华的固体混合物(2013·高考新课标全国卷Ⅰ)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(

)选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大D【思路点拔】

(1)要了解各物质的性质。(2)掌握分离、提纯常用方法的适用范围。【解析】乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A错误。乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B错误。除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法，因为氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小，故C错误。乙醚和丁醇互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，D正确。【规律方法】

依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法：(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)1．(2012·高考北京卷)下列实验中，所选装置不合理的是(

)A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②(

)A解析：选A。A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B项正确；C项，⑤可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。考点二物质分离提纯的常用化学方法1．分离、提纯常用的化学方法(1)洗气法：将气体混合物通过盛有适当溶液的洗气瓶，杂质气体被溶解或转化而与主要成分分离，常用于气体的净化和干燥。如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2等。(2)沉淀法：在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤除去。如精制食盐水时，加入NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液分别使Mg2＋、SO、Ca2＋沉淀。(3)气体法：根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂质转化为气体除去。如氯化物或硫酸盐中的碳酸盐杂质，可加入酸使碳酸盐转化为CO2而除去。(4)热分解法：用加热的方法除去易分解的物质，适用于固体混合物。如Na2CO3中混有少量的NaHCO3，可通过加热使NaHCO3分解而除去。(5)酸碱溶解法：利用杂质在酸、碱试剂中溶解而除去。如除去Cu粉中的Fe粉可加盐酸。(6)氧化还原法：利用氧化还原反应，将还原性的杂质氧化或将氧化性的杂质还原，如CO2中混有CO，可用灼热的CuO将CO氧化成CO2。(7)水解法：当溶液中的杂质存在水解平衡，而用其他方法难以除去时，可加入合适试剂以破坏水解平衡，使杂质转化为沉淀或气体而除去。如除去MgCl2溶液中的FeCl3，可加入MgO、Mg(OH)2、MgCO3等降低H＋浓度，促进Fe3＋水解为Fe(OH)3沉淀，但不能加NaOH溶液、氨水等。2．常见无机混合物除杂质示例无机混合物除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)NaHCO3(Na2CO3)NaCl(NH4Cl)FeCl2(FeCl3)FeCl3(FeCl2)加适量NaOH或加热－CO2和H2O－加热分解－过量Fe粉过滤通Cl2－无机混合物除杂试剂分离方法I2(SiO2)Fe2O3(Al2O3)NH4Cl(FeCl3)KNO3(NaCl)炭粉(CuO)Mg粉(Al粉)加热升华加过量NaOH溶液过滤适量氨水过滤水结晶、重结晶稀盐酸过滤加过量NaOH溶液过滤3.常见混合气体除杂示例混合气体除杂试剂分离方法H2(NH3)Cl2(HCl)CO2(HCl)CO2(CO)CO(CO2)N2(O2)浓H2SO4洗气饱和NaCl溶液洗气饱和NaHCO3洗气灼热CuO－NaOH溶液洗气灼热铜网－(2014·四川自贡市高三模拟)下列有关除杂的实验操作合理的是(

)A．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃B．除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶【解析】二氧化碳中通入适量氧气，少量一氧化碳不能燃烧；将氧气和氮气通过炽热的铜粉，氧气与铜粉反应而除去；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙。C2．(2014·河南开封高三模拟)下列除去杂质的方法错误的是(

)物质杂质试剂主要操作ASiO2Fe2O3盐酸过滤BMgAlNaOH过滤CFeCl2FeCl3Cu过滤DKNO3KClH2O冷却结晶解析：选C。C项中，加入Cu会发生反应：Cu＋2FeCl3===CuCl2＋2FeCl2，引入新杂质Cu2＋，故错误。C1．牢记物质分离、提纯的5种物理方法：(1)过滤(2)蒸发(3)萃取分液(4)蒸馏(5)升华2．掌握物质分离、提纯的7种化学方法：(1)热分解法(2)沉淀法(3)氧化还原法(4)洗气法(5)气体法(6)酸碱溶解法(7)水解法3．牢记分离、提纯要遵守的4条原则：(1)不增：不增加新的杂质(2)不减：不减少被提纯的物质(3)易分离：被提纯物质与杂质易分离(4)易复原：被提纯物质要容易复原物质分离提纯的高考命题视角从近年高考考查的内容和形式上看物质分离、提纯类试题的考查类型有三类：一是选取适当的试剂及分离方法，除去被提纯物中指定的杂质；二是确定除去杂质时所需加入试剂的先后顺序三是将分离和提纯与物质制备、混合物成分的确定、工艺流程等内容融为一体，形成综合的实验题。(2014·山东济南试题调研)过氧化钙(CaO2)难溶于水，在常温下稳定，在潮湿空气及水中缓慢分解放出氧气，因而广泛应用于渔业、农业、环保等许多方面。如图所示是以大理石(主要杂质是氧化铁)为原料制取过氧化钙(CaO2)的流程。生成氢氧化物的pH：难溶电解质溶度积Ksp开始沉淀时pH沉淀完全Fe(OH)21.30×10－337.69.6Fe(OH)32.64×10－391.53.2AE除去Fe3＋是加入NaOH溶液使上述反应向正反应方向移动，有利于CaO2沉淀的生成突破解题障碍·理清解题思路1.在物质的分离、提纯过程中控制适当的反应条件(如温度、酸碱度、浓度等)，有利于物质的分离和提纯。2．在滤液A中加氨水调节pH，就是为了生成Fe(OH)3沉淀；对CaCl2·2H2O晶体加热，控制温度，也是为了得到无水CaCl2；最后再控制pH是为了得到CaO2沉淀。(2014·陕西西安模拟)如图所示为工业生产纯碱的工艺流程示意图。回答下列问题：(1)粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石灰窑厂)，写出A、B的化学式：A________________________，B________________________。Ca(OH)2

或CaO

Na2CO3溶解过滤蒸发过滤有晶体析出(或出现浑浊)碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠的大NH4Cl再加入硝酸银溶液，有白色沉淀生成，说明该阴离子是Cl－取样，加硝酸酸化，【题后反思】

对于