常用剂型的检查

第四章

常用制剂的检查概述药物只有制成一定的剂型后才能被人服用。中国药典2005年版二部收载的剂型有：片剂、注射剂、胶囊剂、栓剂、软膏剂、眼用制剂、糖浆剂、颗粒剂、口服溶液剂、口服混悬剂等。本章详细介绍各剂型项下要求的测定项目，还将部分项目如溶出度测定法、释放度测定法、含量均匀度检查法、崩解时限、可见异物检查法、不溶性微粒检查法、渗透压摩尔浓度测定法等专门讨论。第一节片剂片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等。除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。重量差异检查法目的：控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。操作方法：称空称量瓶W瓶加入20片称瓶加药总重W药+瓶依次取下一片称重得W1……W20

注意事项称量前后核对片数；避免用手接触供试品；已取出的供试品不得再放回原容器。糖衣片在包衣前检查本项，合格后包衣，之后不再检查本项。薄膜衣片在包衣后也应检查本项。检查了含量均匀度的片剂，不再检查本项。

记录与计算记录每次称量数据W瓶、W药+瓶、W1……W20平均片重，保留四位有效数字。按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（±×重量差异限度）片剂重量差异限度规定平均重量差异限度（%）＜0.3g±7.5%≥0.3g±5%遇有超出允许片重范围并处于边缘者，应再与平均片重比较，计算出该片重量差异的百分率，再根据上表的重量差异限度作为判定的依据。=

结果与判定每片重量与平均片重比较（无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），均未超过重量差异限度；或超过重量差异限度的药片不多于2片，且均未超过限度的一倍；均判为符合规定。每片重量与平均片重相比较，超出重量差异的药片多于2片；或超出重量差异的药片虽不多于2片，但其中1片超出了限度的1倍；均判为不符合规定。

称重瓶加药20片重47.4806(g)-瓶重36.6056(g)20片重10.8750(g)求平均片重10.8750/20=0.5438(g)重量差异限度±5%允许片重范围0.5438±0.5438×5%=0.5166~0.5710(g)依次称取每片重量若均在范围内，判为符合规定；若某片重0.5762g，需计算重量差异的百分率，(0.5732-0.5438)/0.5438=+5.4%，判本批为合格；如20片中，有1-2片超出上述允许范围，则应将重量差异限度增大1倍计算，即：0.5438±0.5438×10%=0.4894~0.5982(g)，没有超出这个范围的，则判为符合规定；若超出允许范围的多于2片，则判断为不合格。举例：安乃近片例1，重量差异安乃近片20片重：10.8750g平均片重：0.5438g0.55320.55120.54850.54820.56420.52340.55820.56980.52460.54520.55450.57020.52630.58740.51450.54620.52890.53650.56340.5631限度：±5.0%上限：0.5710g下限：0.5166g限度的一倍：0.5438±10%=0.4894~0.5982g其中2片超出限度，但未超出限度的一倍。结论：符合规定20片重：1.4084g平均片重：0.07042g0.069890.068500.070170.070390.071110.076380.073220.069340.072200.068920.069320.071410.064580.069410.068990.070130.071540.070500.070720.06351限度：±7.5%上限：0.07570g下限：0.06514g3片超出限度。结论：不符合规定例2，重量差异阿司匹林肠溶片（薄膜衣片）崩解时限检查法适用于一般片剂的崩解时限检查；凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的片剂，不再进行崩解时限检查。操作方法：（一）将吊篮悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，其中装（37±1）℃的规定的介质，调节介质高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。（二）各种不同片剂测定方法列表如下：类别介质温度片数时间标准口服普通片水（37±1）℃615min应全部崩解；1片未完全崩解，取6片复试，应全部符合规定。薄膜衣片硬胶囊盐酸溶液（91000）（37±1）℃630min糖衣片、软胶囊水（37±1）℃61h肠溶衣片肠溶胶囊盐酸溶液（91000）磷酸盐缓冲液（pH6.8）（37±1）℃62h；1h含片水37±1）℃630min泡腾片200ml水/250ml烧杯×615~25℃65min可溶片水15~25℃63min第二节注射剂检查法注射剂除品种正文规定的检查项目外，还应检查“装量差异”、“可见异物”、“不溶性微粒”、“无菌”、“细菌内毒素或热原”。注射液装量检查法：装量检查法适用于装量≤50ml注射液的检查。操作方法：取用量如下：标示装量供试品用量（支）≤2ml52ml＜，且≤50ml3＞50ml按最低装量检查法检查开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入经标化的量具，在室温下检视。注意事项：1、粘稠液体先加热，抽入量具后放冷至室温检视。

2、量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%。记录每支供试品的装量；每支装量均不得少于其标示装量。注射用无菌粉末装量差异检查法操作方法：取供试品5瓶（支），除去标签、铝盖、容器外壁用乙醇擦净，干燥，开启时注意避免玻璃屑落入容器中，分别迅速精密称定，倾出内容物，容器用水或乙醇洗净，在适宜条件下干燥后，再分别精密称定每一个容器的重量，求出每瓶（支）的装量与平均装量。每瓶（支）装量与平均装量比较，应符合规定。如有1瓶（支）不符合规定，取10瓶（支）复试，应符合规定。平均装量装量差异限度（%）≤0.05g±15＞0.05g，且≤0.15g±10＞0.15g，且≤0.50g±7＞0.50g±5举例：注射用穿琥宁样品号总重（g）瓶重（g）装量（g）平均装量（g）111.401911.01830.3836