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文档简介

近代物理实验固体结构X射线衍射分析一、开篇设问4.如何根据X射线衍射图谱分析材料的物相？X射线是如何产生的？2.发现X射线以后,是如何鉴定其波动性的？3.劳厄发现X射线衍射有何重大意义？二、背景介绍1912年11月小布拉格清楚地解释了X射线晶体衍射的形成，并提出著名的布拉格公式：2dsinθ=nλ，1913年1月老布拉格设计出第一台X射线光谱仪。1895年伦琴发现了X射线。1912年，劳厄证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，发表了《X射线的干涉现象》一文。伦琴劳厄小布拉格老布拉格三、实验原理

1913年，英国科学家布拉格父子证明了Ｘ射线在晶体上

衍射的基本规律，即：1、布拉格定律布拉格定律亦可这样表述：当入射X射线和某晶面之间的夹角满足关系式时，在与入射X射线方向成2θ

角的方向上产生衍射峰。d是相邻晶面之间的距离；θ是入射X射线方向与晶面的夹角，2θ称为衍射角；

λ是Ｘ射线波长；n为衍射级数，正整数。图2

某些材料的X射线衍射图

图1晶体的X射线布拉格衍射原理图反射面法线θdθ2、物相定性鉴别鉴别方法：在样品的衍射图中能找到组成物相应该出现的衍射线，

而且实验的d值和相对应的已知的d值在实验误差范围内应该是一致的；各衍射线相对强度的顺序也是一致的。3、利用PDF衍射卡片进行物相分析PDF数据卡片：对一切纯净的单相物质进行测定，并将其d值和相对强度I/I1保存在卡片上,这就是PDF数据卡片。表1

PDF卡片的形式X-XXXXdd1d2d3d化学分子式

物质名称

矿物名称I/I1I1I2I3I试验条件数据dÅI/I1hkldÅI/I1hkl┆┆┆┆┆┆┆┆┆┆┆┆┆┆┆┆┆┆物质晶体学数据光学及其它物理性质数据试样来源、化学分析数据及化学处理方法【说明】(1)卡片左上角的数字X-XXXX叫做卡片号，

(2)卡片中左上方给出该物质粉未衍射图中强度最大的三条线的d值：

d1、d2、d3和相对强度I/I1值，

(3)卡片右下方给出该物质粉未衍射图中全部线条的d值及相对强度I/I1，卡片索引：(1)数字索引

卡片号d1

d2

d3

I1

I2

I3

化学分子式物质英文名称2-1129

2.281.501.7810010070Cs3Bi(NO2)6

CesiumBismuthCarbide2-1130

2.281.491.10100100100Cs3Ir(NO2)6

CesiumIridiumNitrite2-1134

2.271.491.071006060X-W2CAlphaTungstenCarbide表2数字索引数字索引是按图样中三条强线及对应的相对强度来表征每一种物质的。如表２所示。(2)文字索引文字索引是按照物

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