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文档简介

实验:滴加速度对银纳米粒子制备的影响小组成员:王琪琪、付玉倩、郑德民一、 实验目的:了解化学还原法制备金属纳米粒子的原理;掌握液相法低温制备银纳米粒子的基本方法;探究滴加速度对实验产品的影响。二、 实验原理:纳米粒子因其介观尺寸的粒径(1〜100)而具有不同于体相材料及单个分子离子体系的一系列独特的物理和化学性能。本实验采用液相法低温制备银纳米粒子,以阴离子表面活性剂油酸钠作为保护剂,用NaBH4还原AgNO3,其实验原理如下:4AgNQ+3NaBH4+4NaOH—>4Ag+4NaNO2+3NaBO2+2H2O+6H2f实验过程通过控制滴加硝酸银溶液的速度,控制滴加时间分别为20min、30min、40min,观察并记录实验中溶液出现颜色变化的时间产物通过透射电子显微镜,检测不同滴加速度对纳米粒子的大小、形状、粒子数目、分散度等性质的影响。三、 仪器和试剂:仪器:透射电子显微镜,电子天平,电磁加热搅拌器,棕色酸式滴定管,带塞的磨口三角瓶,表面皿,培养皿,烧杯,移液管,铁架台,试管刷,Formva膜铜网。试剂:硝酸银(A.R.),氢氧化钠(A.R.),硼氢化钠(A.R.),油酸(A.R.),油酸钠(A.R.),CaCl2(粗盐),高纯水,邻苯二甲酸氢钾。四、实验步骤(一) 实验准备:1、 配制500ml1X10-3M的油酸钠溶液,40°C保存待用。2、 分别配制2X10-3MAgNO3和1.6X10-2MNaBH4溶液。3、 制备25ml含5X10-4M油酸钠(低于油酸钠的临界胶束浓度)的8X10-3MNaBH4水溶液。4、 用分析纯油酸钠配成1.25X10-3M溶液。(二) 实验过程:1、 水溶性银纳米粒子的制备在剧烈搅拌下于冰盐浴中将25mL2X10-3MAgNO3溶液滴加到25mL5X10-4M油酸钠(低于油酸钠的临界胶束浓度)的8X10-3MNaBH4水溶液中,滴加时间控制在30min之内。滴加结束后,保持体系在冰浴中继续搅拌3〜5h,放置。2、 不同滴加速度对水溶性银纳米粒子制备的影响分别将滴加速度控制在20min之内、40min之内,在进行两组平行试验,制备水溶性银纳米粒子,观察实验现象的变化,并对制得的水溶性银纳米进行表征,总结不同滴加速度对水溶性银纳米粒子制备的影响。3、 粒子形貌表

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