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文档简介

第十三章滴定分析

TitrametricAnalysis§13.1滴定分析概述§13.2分析结果的误差和有效数字§13.3酸碱滴定法§13.4氧化还原滴定法§13.5配位滴定法1分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的学科.重量分析

仪器分析

化学分析

分析化学

定性分析(确定物质的化学组成)

定量分析

滴定分析2§13.1滴定分析概述一、滴定分析方法和特点滴定化学计量点与滴定终点终点误差(滴定误差)标准液被测液3用于滴定分析的化学反应必须具备以下条件:(1)反应必须按化学计量关系进行。(2)反应必须迅速完成。(3)能找到简便可靠的方法来确定终点。(4)溶液中若有其它组分共存时,应不干扰主反应,否则需采取掩蔽或分离的措施以消除干扰。4二、滴定分析的操作程序

基准物质:能用于直接配制标准溶液或标定待测溶液的物质。必备条件:a、纯度高;b、性质稳定;c、实际组成与化学式完全相符;d、最好具有较大的摩尔质量。

1、标准溶液的配制

直接配制法

5草酸(H2C2O4·2H2O)、无水碳酸钠(Na2CO3)、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COO)2HK]

常用的基准物质有:6间接配制法:用非基准物配制,如:

NaOH,HCl,KMnO4等步骤:粗配成近似浓度(托盘天平→量筒取水→装试剂瓶)→标定

72、标准溶液的标定标准溶液用前必须标定!标定:用滴定方法确定溶液准确浓度的操作的过程。3、被测物质含量测定8

三、滴定分析的计算

计算依据:

两种物质完全反应时消耗的基本单元的物质的量相等

nB=nT滴定剂滴定溶液样品时:cBVB

=cTVT被滴定物质为固体时:cTVT=mB/MB9酸:能在反应中提供一个质子的单元;碱:能在反应中接受一个质子的单元;还原剂:能在反应中提供一个电子的单元;氧化剂:能在反应中接受一个电子的单元。

参加滴定反应的各物质的基本单元一般按以下原则选定:10反应H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O应选择硫酸的基本单元的1/2H2SO4,其摩尔质量为98/2=49(g·mol-1)。

MnO-4+8H++5e=Mn2++4H2O在酸性条件下用KMnO4作滴定剂滴定还原性样品时,半反应式为:11则应选高锰酸钾的基本单1/5KMnO4,其摩尔质量为158/5=31.6(g·mol-1),0.01mol·L-1的KMnO4用1/5KMnO4表示为:c(1/5KMnO4)=0.05mol·L-1。12例1:选邻苯二甲酸氢钾作基准物,标定0.1mol/LNaOH溶液的准确浓度,今欲把用去的NaOH体积控制在25ml,应称取基准物多少克?如改用H2C2O4

2H2O作基准物,应称取多少克?13解(1)KHC8H4O4+NaOH

=KNaC8H4O4+H2OnNaOH

=

nKHC8H4O4=0.5g14(2)H2C2O4+2NaOH

=Na2C2O4

+2H2On

1/2H2C2O4

2H2O

=nNaOH=0.5

0.1

25

126.110-3=0.2g15滴定操作常用容量仪器装置图16§13.2分析结果的误差和有效数字

误差(error):是指测量值与真实值之差。根据其性质和来源一般可分为系统误差和偶然误差。17系统误差是由于分析时某些固定的因素造成的,在同一条件下重复测定时会重复出现,对分析结果影响比较恒定,因而也称为可测误差。

1.系统误差(systematicerror)(3)操作误差它的主要来源有以下几方面:

(1)方法误差(2)仪器或试剂导致18偶然误差是由一些难以控制的偶然因素引起的。偶然误差的测量值时大时小,时正时负。

2.偶然误差19(二)准确度与精密度准确度是测量值(x)与真实值(T)相符的程度。通常用误差的大小来衡量。1.误差与准确度(accuracy)误差可分为绝对误差和相对误差两种:绝对误差(E)是指测量值(x)与真实值(T)之差;相对误差(Er)是指绝对误差占真实值的分数。Er=E/T×100%E=x-T20精密度:多次分析结果之间的相互符合程度。绝对偏差:平均偏差:相对平均偏差:表示方法:偏差:测量的结果与测量的平均值之差。2.偏差与精密度21甲乙丙准确度和精密度22准确度高一定需要精密度高,但精密度高不一定准确度高。精密度是保证

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