双氧水中过氧化氢的测定

学习文档仅供参考学习文档仅供参考实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的h2o2，就可以了解酶的活性。【仪器试剂】台秤〔〕、天平〔〕，试剂瓶〔棕色〕，酸式滴定管〔棕色，50cm3〕，锥形瓶〔250cm3〕，移液管〔10cm3、25cm3〕；H2SO4〔3mol.dm-3〕，KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品〔工业〕。【实验步骤】长乂口04溶液〔0.02mol-dm-3〕的配制称取1.7g左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3,使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。KMnO4溶液的标定精确称取预先干燥过的Na2c2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33moldm-3H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的长乂口04溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。H2O2含量的测定：用移液管吸取3双氧水样品〔H2O2含量约5%〕，置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。吸取25cm3上述稀释液三份，分别置于三个250cm3锥形瓶中，各加入5cm3,3mol・dm-3H2sO4,用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中H2O2的含量。四、实验记录与数据处理KMnO4标准溶液浓度〔mol/L〕混合液体积(ml)滴定初始读数(ml)第一终点读数(ml)V(ml)平均V(ml)CH2O2(g/L)【思考题】.用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl代替HSO调节溶液的酸度？ 22 324.用KMnO4溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么？.为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?4．本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？.用Na2c2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响?.配制KMnO4溶液时为什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能使用?.如果是测定工业品HO,一般不用KMnO法，请你设计一个更合理的实验方案？【附注】.KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上外表皿。.KMnO；作为氧化剂通常是在H2s04酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀3H2s04,如已到达终点，应重做实验。.标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75℃~85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。.开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。实验十一高锰酸钾法-双氧水中H202含量的测定一、实验目的.了解创口04标准溶液的配制和标定方法；.熟悉KMnO4与Na2c2O4的反应条件，正确判断滴定终点；.学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。二、实验原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。KMnO4氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等复原性物质作用；KMnO4能自行分解，其分解反应如下：4KMnO4+2H2O=4MnO2|+4KOH+302t分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和Mn02能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性，不含Mn02,这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。标定KMnO4溶液的基准物有As203、铁丝、H2C204-H20和Na2c204等，其中以Na2c204最为常用。Na2c204易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C204标定KMnO4的反应为：2Mn04-+5C2042-+16H+=2Mn2++10CO2t+8H20上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至75〜85℃在忖口2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMn04溶液必须逐滴加入，如果滴加过快，KMn04在热溶液中能部分分解而在造成误差。4KMn04+6H2S04=2K2S04+4MnS04+6H20+502在滴定过程中，由于溶液中逐渐有Mn2+的生成，使反应速度逐渐加快，所以，滴定速度可稍加快些。由于KMn04溶液本身有颜色，滴定时，溶液中有稍微过量的KMn04,即显粉红色，故不需另加指示剂。结晶的Na2s203.・L-1为宜；Cr2072-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，同时加入过量的KI,并在暗处放置一定时间，使Cr2072-与I-的反应完全。但在滴定前须将溶液稀释，既可降低酸度，使I—被空气氧化的速度减慢，又可使Na2s203的分解作用减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱〔变浅〕，便于观察终点。过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用其氧化性可以漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯过氧化氢用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用过氧化氢的复原性除去氯气，反应为：H202+cl2=2cl-+02t+2H+此外还可利用过氧化氢制备有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其它多孔物质等。由于过氧化氢的广泛应用，常需要对其含量进行测定。市售的双氧水含H202约330〔g・LT〕，药用双氧水含H20225〜35]g・L-1]。在酸性溶液中，H202很容易被KMn04氧化，反应如下：2Mn04-+5H202+6H+=2Mn2++502+8H20学习文档仅供参考学习文档仅供参考因为H202受热易分解，故上述反应在室温下进行，其滴定过程与上述KMnO4滴定Na2c204相似。三、仪器与药品.仪器：玻璃砂芯漏斗〔3号或4号〕，电炉，台秤，分析天平，移液管(5mL,20mL］，锥形瓶［250mL〕，烧杯(20mL,250mL〕，量筒(10mL,100mL),棕色试剂瓶1250mL〕容量瓶(100mL,250mL〕漏斗，称量瓶，酸式滴定管〔25mL〕；.药品：0.017mol.L-lK2Cr207标准溶液、Na2s203.5H20分析纯,KI(s),KI溶液200g.LT,淀粉指示剂5g.L-LNa2C03(s)>HC1溶液6mol.L-l,H2S04(3mol・L-1〕，双氧水待测液［药用双氧水〕，固体KMnO41A.R〕，固体Na2c2041A.R〕。四、实验步骤0.004mol-L-lKMnO4溶液的配溶液在台秤上称取0.18克固体KMnO4,置于250mL烧杯中，用新煮沸过的冷蒸储水分数次充分搅拌溶解，置于棕色试剂瓶中，稀释至250mL,摇匀，塞紧，放在暗处静置7〜10天1或溶于蒸储水后加热煮沸10~20分钟，放置2天〕，然后用烧结玻璃漏斗过滤，存入另一洁净的棕色瓶中储存备用。KMnO4溶液的标定(1)配制250mL 0.01mol-L-lNa2C204在分析天平上准确称取分析纯草酸钠0.30.35g三份，置于50mL烧杯中，加入少量蒸储水溶解后，小心地沿着玻棒转入到250mL容量瓶中，烧杯再用蒸储水冲洗2〜3次，冲洗液全部并入容量瓶中，再继续加蒸储水至刻度，充分摇匀。12〕用20mL移液管吸取Na2C204标准溶液20.00mL,置于250mL锥形瓶中，加入3mol-L-lH2S045mL,摇匀。加热至溶液有蒸汽冒出〔约70〜8(TC〕，但不要煮沸，假设温度太高，溶液中的草酸易分解〔草酸钠遇酸生成草酸〕H2C204 - C02 +CO+ H20将待标定的KMnO4溶液装入酸式滴定管，记下KMnO4溶液的初读数］KMnO4溶液色深，不易看见溶液弯月面的最低点，因此，应该从液面最高边上读数〕，趁热对Na2c204溶液进行滴定，小心滴加KMnO4溶液，充分振摇，待第一滴紫红色退去，再滴加第二滴。接近化学计量点时，紫红色褪去较慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，直至最后半滴KMnO4溶液滴入摇匀后，显粉红色并保持半分钟不退色，即为化学计量点〔KMnO4滴定使化学计量点不太稳定，由于空气中含有复原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4慢慢分解而使粉红色消失，所以在半分钟内部褪色，即可认为已达化学计量点〕。记下读数，重复标定两次。按下式计算KMnO4溶液的浓度:式中m为实际参加反应Na2c204的质量Na2s203溶液的配制和标定(1)Na2s203溶液的配制称取13gNa2s203.5H20,溶于500mL新煮沸的冷蒸储水中，加0.IgNa2c03保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。，1.Na2s203溶液浓度的标定用移液管吸取25.00mLK2Cr207标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL的6mol.L-1HCL加入5mL200g.L-1的KI。摇匀后盖上外表皿，于暗处放置5min[l]。然后用100mL水稀释，用Na2S203溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂[2],继续滴定至溶液由浅蓝色变为绿色,即为终点。平行测定三次，计算Na2s203标准溶液的浓度和平均相对偏差。4.双氧水中H202含量的测定用移液管吸取25.00mL双氧水于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后用25.00mL移液管吸取用稀释过待测溶液于250mL锥形瓶中，20〜30mL和20mL的3moi-L-1H2s04,用KMn04标定溶液滴定，直到溶液显粉红色，保持 30秒钟不褪色，即达化学计量点。平行测定两次，计算药用双氧水中H202的质量浓度P(H202)/g-L-1。五、数据记录与处理参照下表及实验五的表格自制表格，并认真记录实验数据。表11-1 双氧水中H2O2含量的测定数据表项目/次数123c(KMnO4)/mol・L-1双氧水体积V区]/mL消耗体积V(KMnO4)/mL2d /mol・L-1相对平均偏差国％[注释].K2Cr2O7与KI反应进行很慢，在稀溶液中更慢，鼓在加水稀释前应放置5