毛玉珍硕士论文答辩PPT

物理与电子工程学院

2015届硕士学位论文答辩报告西北师范大学Mn掺杂ZnO纳米纤维/小尺寸ZnO纳米粒子的制备及其对丙酮气敏特性的研究报告人：毛玉珍导师：马书懿

教授报告时间：2015年5月29日论文大纲研究背景及选题意义主要工作总结与展望发表论文致谢

1.1

气敏传感器

Gassensors是一种能把物理量或化学量转变成便于利用的电信号的装置。按照检测原理的不同，我们把传感器主要分为金属氧化物半导体式传感器、催化燃烧式传感器、定电位电解式气体传感器、红外式传感器等。

1.2

气敏传感器的各项参数

工作温度响应值

选择性稳定性响应和恢复时间

1.3

气敏传感器工作原理1.4

半导体气敏传感器存在的缺点

工作温度较高被测气体性质各异

稳定性较差响应值较低1.5

提高半导体气敏元件气敏性能的有效方法通过改变材料的形貌、材料复合及金属氧化物的掺杂和

修饰来提高器件的气敏特性1.6ZnO纳米材料传感器研究进展图1-2(a)ZnO纳米纤维(b)SnO2-ZnO复合纳米纤维(c)La掺杂ZnO纳米纤维图1-3(a)水热法在120°C、17个小时的条件下制备出来形貌可控的三维ZnO纳米花(b)利用直接沉淀法制备了纳米花(c)超声沉淀法制备了ZnO纳米棒1.7选题思路

掺杂的ZnO纳米材料可增加材料的比表面积、破坏其晶格结构及形成形貌各异的纳米材料利用静电纺丝制备Mn掺杂ZnO纳米纤维，Mn的掺杂破坏了ZnO结构并使ZnO纳米纤维表面凹凸不平异常粗糙，纳米粒子越松散、气敏特性越好，但操作温度较高直接利用沉淀法制备ZnO纳米粒子，发现其它的参数均有优化，且操作温度有些许降低，粒径小的样品气敏性好沉淀-水热结合法制备了小尺寸、均匀的ZnO纳米粒子，详尽介绍了阳性表面活性剂—CTAB对纳米粒子大小的影响第一部分工作Mn掺杂ZnO纳米纤维的气敏特性研究2.1

实验方法静电纺丝法是一种通过高压静电来获得纳米纤维的技术方法。该技术的核心是使带有电荷的高分子溶液在静电场中流动与变形，然后经由溶剂挥发而固化，得到纤维状物质。图3-1静电纺丝实验装置图2.2

结构和形貌图3-2不同Mn掺杂ZnO纳米纤维的X射线衍射图谱(a)纯ZnO(b)1.0wt%(c)1.5wt%(d)2.0wt%随着Mn元素的增加衍射峰的强度有所降低，而且并没有出现任何其他的杂质峰与纯ZnO相比，Mn掺杂的ZnO峰位向小角度略微移动。Mn2+掺入了ZnO纳米粒子中。图3-3纯ZnO和Mn掺杂ZnO纳米纤维的扫描电子显微镜图像(a)纯ZnO(b)1.0wt%Mn(c)1.5wt%Mn(d)2.0wt%.图中纯的ZnO纳米纤维表面光滑，纤维粗细比较均匀。随着Mn的增多，纤维表面显得越粗糙、越松散。随着Mn掺杂量的增大ZnO纤维的直径也随之增大。它的比表面积就越大，并且提供的氧活位也会越多，这样有利于提高气敏响应。图3-42.0wt%Mn掺杂的ZnO纳米纤维的X射线光电子能谱（XPS）（a）全谱（b）O1s（c）Zn2p3/2（d）Mn2p.Mn离子以正二价态掺入，且Mn2+代替了ZnO晶格中的部分Zn离子。总之Mn2+的掺杂破坏了ZnO晶格的完整结构，并使其出现较多缺陷。2.3

气敏特性研究图3-5丙酮响应曲线（a）不同温度，（b）450ppm不同测试气体（c）不同浓度，（d）1200ppm的放大图.纯ZnO的最佳温度是360度，而Mn掺杂ZnO的最佳操作温度大概是340度。丙酮的响应值最具有优越性。1200ppm样4的响应值为：262.52.4

气敏机理图3-6Mn掺杂ZnO纳米纤维的气敏机制（a）纤维在空气气氛中（b）纤维在丙酮气氛中。传感器暴露在还原性气体丙酮中时，与氧离子发生反应产生CO2和H2O并且将电子释放到ZnO纳米纤维导带中。这样便使n-型ZnO材料的载流子浓度增大，相应的其电阻值则减小。2.5

小结优点：Mn的掺杂破坏了ZnO结构，传感器响应值较高、选择性也非常好、反应和恢复时间较短。缺点：Mn掺杂ZnO纳米纤维传感器的操作温度较高，易造成能源浪费、降低传感器的使用寿命。改进：以上四个样品可知纳米颗粒越分散传感器品质越好。因此我们直接制备分散性较好的纳米粒子，并研究其气敏特性。第二部分工作ZnO纳米粒子的制备及气敏特性研究3.1实验过程沉淀法简单易操作，但是却有自身的缺陷，制备的离子大小不均。3.2结构与形貌图4-1ZnO纳米粒子的X射线衍射图谱ZnO粒子是六角纤锌矿结构，并且纯度很高。但是样品S1比S2的衍射峰强度更大且更窄图4-2(a)S1的SEM图(b)S2的SEM图显然S1的粒子很小，但是不太均匀，大概在30到50nm之间；而S2的颗粒很大，并且分散性很差，这也说明其结晶