稻米中镉快速检测 固体直接进样原子吸收光谱法

DB43/TXXXXXDB43/TXXXXXPAGE2PAGE3稻米中镉快速检测固体直接进样原子吸收光谱法1适用范围本文件规定了测定稻米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法。本文件适用于稻米，包括大米粉、糙米等稻米样品中镉含量的测定。当进样量为0.1g时，方法定量限为0.003mg/kg，测定范围为0.003~2.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.3食品国家安全标准食品中水分的测定GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1电热蒸发器electrothermalvaporizer可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。3.2样品舟sampleboat用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。3.3热解pyrolysis在一定温度和气氛下，样品及待测元素的热分解过程。4方法原理稻米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与镉的浓度成正比。外标法定量。5试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为优级纯。实验室用水为符合GB/T6682规定的二级水。5.1标准品5.1.1镉标准储备液：经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，ρ(Cd)=100.0mg/L。5.1.2镉标准固体粉末：经认证并授予标准物质证书的粮食基质系列标准物质。5.2镉标准使用溶液：ρ(Cd)=1.0mg/L，取1.00mL镉标准储备液（5.1.1）用水定容至100mL，常温下可保存1个月。6仪器设备6.1测镉仪：配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。测镉仪主要结构见图1。 1-样品舟及样品；2-燃烧和热解气体；3-燃烧炉；4-热解炉；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计。图1测镉仪主要结构示意图6.2镉空心阴极灯6.3分析天平：感量为0.0001g。6.3样品粉碎机。7取样与制样7.1扦样与分样按照GB5491进行。7.2试样的制备将稻米样品砻谷机处理，获得糙米，或精米机处理获得精米。样品粉碎全部过40目筛，混匀待测。7.3样品水分的测定依照GB5009.3测定待测样品中水分含量。8测定8.1校正曲线绘制8.1.1镉标准溶液绘制：分别取空白溶液以及5、10、50、100、200µL标准使用溶液（5.2）进样，此时镉含量分别为0、5、10、50、100、200ng，以镉的绝对质量（ng）作为横坐标，以得到的积分吸光度值（峰面积）为纵坐标绘制校正曲线。8.1.2镉标准固体粉末绘制：称取0.1g（精确至0.001g）粮食基质系列镉标准物质于已完成空白测定的样品舟中，按照8.2.1推荐的方法程序和仪器条件进行标准物质测定，以镉的绝对质量（ng）作为横坐标，以得到的积分吸光度值（峰面积）为纵坐标绘制校正曲线。8.2样品测定8.2.1仪器和方法参数测镉仪主要参数条件参见表1；分析方法参考程序见表2。表1测镉仪主要参数条件分析波长228.8nm灯电流5.0mAPMT负高压-400V原子化器氢火焰空气流量300mL/min~500mL/min氢气流量250mL/min~350mL/min燃烧炉温度650℃~800℃热解炉温度650℃~850℃表2分析方法参考程序序号程序类型时间（s）起始温度（℃）升温速度（℃/s）目标温度（℃）数据采集气体种类1干燥54500450否空气2燃烧60-804506800否空气3热解/检测50-1008000800是N2+H2或纯氢4气体切换108000450否空气注：一定量的H2和Air在管路中点燃，去除燃烧产生的水，即获得分析所需的N2和H2混合气。8.2.2测定称取0.1g样品（精确至0.001g）于样品舟中，按照8.2.1推荐的方法程序和仪器条件测试样品。如测得的样品中镉超出标准曲线范围，在保证样品均匀性的条件下可在0.02g~0.3g范围内调整取样量。注：当称样量小于0.1g时精确至0.0001g。9实验数据处理9.1结果计算试样中总镉含量ω按式（1）计算，以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg）。………………=1\*GB2⑴式中：m1—由标准曲线计算所得的样品中镉的绝对质量，单位为纳克（ng）；m—样品称取的质量，单位为克（g）；Wdm—样品的干物质含量，单位为百分率（%）；1000—换算系数。9.2结果表示当镉的测定结果小于1.00mg/kg时，保留到小数点后三位；当测定结果大于等于1.00mg/kg时，保留三位有效数字。10重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过算术平均值的：——在样品中镉含量大于1.00mg/kg时，10%；——样品中镉含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg时，15%；——样品中镉含量小