夜大-12-喹啉类药物

主要内容鉴别试验1.2基本结构与性质

1.1青蒿素类药物的分析21喹啉类药物的分析纯度检查1.3含量测定1.4鉴别试验1.2基本结构与性质

1.1纯度检查1.3含量测定1.4112.1.1喹啉类药物的基本结构与主要性质硫酸奎宁*N喹啉环喹核碱1.弱碱性2.旋光性4.荧光特性3.UV吸收PKb=9.8PKb=5.222鉴别试验一.化学法12.1.21.绿奎宁反应（鉴别6-位含氧喹啉衍生物）Br2NH3试液H+，中性蓝色H+，酸性紫红色硫酸喹宁硫酸奎尼丁翠绿色2.与生物碱沉淀试剂的反应33鉴别试验12.1.2一.化学法3.酸根的反应（1）B2·H2SO4B2·H2SO4BaCl2BaSO4↓(在HCl和HNO3中不溶）B2·H2SO4PbAc2PbSO4↓(在NH4AC和NaOH中溶解）44鉴别试验12.1.2一.化学法3.酸根的反应（2）B·2HClB·2HClAgNO3B·2HClMnO2HNO3AgCl↓(氨试液中溶解）混匀H2SO4ΔCl2↑+淀粉-KI试纸蓝色55鉴别试验12.1.2一.化学法3.酸根的反应（3）B·nH3PO4B·nH3PO4AgNO3MgNH4ClAg3PO4↓(氨试液和稀HNO3中溶解）B·nH3PO4MgNH4PO4↓B·nH3PO4HNO3(NH4)2MoO4(NH4)3PO4·12MoO3↓Δ(氨试液中溶解）66鉴别试验二.光谱法1.UV—特征值：2.荧光光谱特征蓝色荧光dilH2SO4硫酸喹宁3.IR12.1.27ChP磷酸氯喹、磷酸咯萘啶ChP磷酸伯氨喹7纯度检查12.1.3一.酸度1.来源：主要是在成盐过程中引入。2.检查法：取本品0.20g，加水20ml溶解，用酸度计进行测定，pH应为5.5~6.6。88纯度检查12.1.3二.三氯甲烷-乙醇中不溶物质1.目的：控制制备过程中引入的醇中不溶性杂质或无机盐类等。2.检查法：取本品2.0g三氯甲烷-无水乙醇（2:1）15ml50OC,15minΔ垂熔坩埚滤过沉淀洗涤沉淀，5次干燥至恒重残渣（标准：不超过2mg）99纯度检查12.1.3三.其他生物碱方法：主成分自身对照法；杂质对照品对照法2.检查法：对供（50µg/mL）（10mg/mL）对供硅胶G氯仿-丙酮-二乙胺（5:4:1.25）对供1010含量测定12.1.4非水滴定法（碱量法）紫外分光光度法比色法——酸性染料比色法HPLC法1111含量测定一.非水溶液滴定法待测物质标准溶液标准溶液待测物质确定的化学剂量关系反应完全简单，可靠的终点指示方法12.1.412反应速度要快12含量测定12.1.4一.非水溶液滴定法

弱碱溶于酸性溶剂中，可以增强其碱性

弱酸溶于碱性溶剂中，可以增强其酸性13滴定突跃增大，从而使弱碱（弱酸）性药物的滴定能顺利地进行。13含量测定12.1.4一.非水溶液滴定法溶剂种类14质子溶剂滴定弱碱性物质的介质酸性溶剂滴定弱酸性物质的介质碱性溶剂滴定不太弱的酸碱的介质两性溶剂冰醋酸、丙酸等乙二胺、液氨醇类极性亲质子溶剂酰胺类、酮类、腈类、二甲亚砜、吡啶滴定弱酸或某些混合物的介质惰性溶剂苯、氯仿、二氧六环14含量测定12.1.4一.非水溶液滴定法（碱量法）

常用溶剂冰醋酸，醋酐。常用滴定剂HClO4的gHAc溶液常用指示剂结晶紫的gHAc溶液或电位法1515含量测定12.1.4一.非水溶液滴定法（碱量法）1.基本原理BH+A-+HClO4BH+ClO4+HA当HA的酸性较强时，反应不能定量完成，应除去或降低滴定反应产生的HA的酸性。1616含量测定12.1.4一.非水溶液滴定法（碱量法）2.操作法取供试品适量(一般以消耗标准液约8ml为度），加gHAc10-30ml（必要时可加温热使溶解，放冷）。若供试品为氢卤酸盐，应再加5%Hg(Ac)2的冰醋酸溶液3-5ml，用HClO4滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，并将结果用空白试验校正。1717含量测定12.1.43.讨论PKb8

~10宜选用冰醋酸为溶剂PKb10

~12宜选用冰醋酸-醋酐混合液为溶剂PKb>12宜选用醋酐为溶剂3.1溶剂的选择一.非水溶液滴定法（碱量法）1818含量测定12.1.4一.非水溶液滴定法（——有机碱通用测定法）3.讨论3.2酸根的影响在冰HAc中：HClO4＞HBr＞H2SO4

＞HCl＞HSO4-＞HNO3＞H3PO4一元强酸一元弱酸极弱酸1919含量测定12.1.4一.非水溶液滴定法（——有机碱通用测定法）3.讨论3.2酸根的影响氢卤酸盐的测定HClO4＞HBr＞H2SO4

＞HCl＞HSO4-

＞HNO3＞H3PO4B·H+X-+HClO4B·H+ClO4+HX一元强酸或弱酸先加入过量Hg(Ac)2/gHAc溶液，消除氢卤酸的影响再进行滴定。B·H+X-

+Hg(Ac)2B+HAc

+HgX2↓2020含量测定12.1.4一.非水溶液滴定法（——有机碱通用测定法）3.讨论3.2酸根的影响硝酸盐的测定BH+NO3-+HClO4BH+ClO4+HNO3极弱酸但有氧化性极弱酸不影响滴定突跃氧化性破坏指示剂电位法磷酸盐的测定极弱酸无氧化性常法测定HClO4＞HBr＞H2SO4

＞HCl＞HSO4-

＞HNO3＞H3PO42121含量测定12.1.4一.非水溶液滴定法（——有机碱通用测定法）3.讨论3.2酸根的影响HClO4＞HBr＞H2SO4

＞HCl＞HSO4-

＞HNO3