光纤预制棒用高纯氯

光纤预制棒用高纯氯1范围本标准规定了光纤预制棒用高纯氯的标记、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和储存。本标准适用于光纤预制棒用高纯氯。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB5099钢质无缝气GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB14193液化气体气瓶充装规定GB19269公路运输危险货物包装检验安全规范GB19270水路运输危险货物包装检验安全规范GB/T5832.3-2011气体中微量水分的测定第3部分光腔衰荡光谱法GB/T7144气瓶颜色标志GB/T11446.1-2013电子级水GB/T28726-2012气体分析氦离子化气相色谱法3标记产品标记方法应符合以下规定。C12-5.5I 产品的纯度为99.9995%. 氯气4技术要求高纯氯和杂质含量应符合表1的规定。表1高纯氯和杂质含量项目（高纯氯和杂质）单位含量氯（C12）%>99.9995氢（H2）HL/L<0.1氧（02）HL/L<0.5氮（N2）HL/L<1二氧化碳（CO2）HL/L<0.5一氧化碳（CO）HL/L<0.5甲烷（ch4）HL/L<0.1

水分（H2O）HL/L<1气体杂质总量HL/L<5铁（Fe）ng/g<10镉（Cd）ng/g<1铜（Cu）ng/g<5钠（Na）ng/g<20锌（Zn）ng/g<10铬（Cr）ng/g<5镍（Ni）ng/g<10铝（Al）ng/g<1金属杂质总量ng/g<90其他杂质ng/g<105检验方法5.1高纯氯纯度高纯氯纯度按式(1)计算：①=(1-(①+①+①+①+①+①+①))x100% (1)'1234567ZZ '/式中：①——-氯纯度；①]——氢含量；①2—-氧含量；①3一-氮含量；山4-二氧化碳含量；①5一一氧化碳含量；①—6-甲烷含量；①7一水分含量。5.2气体杂质含量的测定高纯氯中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4气体杂质含量的测定按GB/T28726-2012《气体分析氦离子化气相色谱法》规定的预切割进样的方法进行。5.3水分含量的测定按GB/T5832.3-2011《气体中微量水分的测定第3部分光腔衰荡光谱法》的规定进行。5.4金属杂质含量的测定Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他杂质含量的测定按附录A的规定进行。5.5允许采用等效检验方法，但在出现争议时应以本标准规定的检验方法为基准方法。6检验规则6.1检验产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准规定的相应产品等级的技术要求，并填写质量证明书。6.2组批每一独立包装的产品为一批，独立包装规格按需方要求而定。6.3检验项目产品应进行H2、02、N2、CO、CO2、CH4含量，H2O含量，Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他杂质含量测定。6.4抽样方法产品中的H2、02、N2、CO、C02、CH4含量，H20含量应逐批进行分析。产品中的Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他杂质含量应按批次进行10%的抽检进行分析。6.5结果判定当检验结果中有任何一项指标不符合本标准技术要求时，应进行重复分析一次，重复分析后有任何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该产品不合格。6.6质量证明产品检验合格后由供方检验部门填写质量证明书。质量证明书内容应包括：a） 产品名称；b） 产品纯度；c） 生产批号；d） 容器编号；e） 产品净重；f） 检验结果；g） 检验部门印记；h） 生产日期；i） 检验日期；j） 检验人员签名。7包装、标志、运输、贮存7.1包装7.1.1包装高纯氯的气瓶应符合GB5099《钢质无缝气瓶》的规定。7.1.2高纯氯的充装应符合GB14193《液化气体气瓶充装规定》的相关规定。7.1.3瓶装氯的最大充装量按式（2）计算：m=Fr-V式中：m——气瓶内高纯氯的质量，kg；V——气瓶标明的内容积，L；Fr——氯的充装系数，充装系数不大于1.25kg/L。7.1.4高纯氯出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括：a） 产品名称，生产厂名称；b） 生产日期或批号，纯度，充装质量（Kg）；c） 本标准号及技术指标，检验员号。7.2标志7.2.1气瓶颜色标志应符合GB/T7144《气瓶颜色标志》的规定。7.2.2运输时，高纯氯气瓶上应附有GB190《危险货物包装标志》中指定的标志。7.2.3包装容器上应标明“高纯液氯”字样。7.3运输产品运输应符合GB12463《危险货物运输包装通用技术条件》、GB19269《公路运输危险货物包装检验安全规范》、以及GB19270《水路运输危险货物包装检验安全规范》的规定。运输方式以陆运和水运为主。运输过程中严禁倒置，防止碰撞，并防雨。7.4贮存产品应放在干燥、阴凉、通风的地方贮存，产品自生产之日起贮存期为2年。附录A（规范性附录）

元素杂质含量的测定方法A.1适用范围本方法适用于测量气态高纯氯中微量金属杂质Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他杂质的含量。A.2方法提要高纯氯样品用2%稀硝酸吸收后，用电感耦合等离子体质谱仪测定金属杂质含量A.3仪器、试剂与材料电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。电子级水：符合GB/T11446.1中I级电子级水的要求硝酸：BV3级经亚沸蒸馏孟氏气体吸收瓶：250ml，全氟烷氧基树脂（PFA）材质电子天平：1.感量0.01g、量程1000.00g；2.感量0.0001g，量程200.0000g标准溶液：用标准溶液母液分别配制5组浓度为0ng/g、1ng/g、10ng/g、50ng/g、100ng/g的标准溶液。A.4分析步骤A.4.1采样将氯气样品通过两只串联的装有约400mL电子级2%稀硝酸的孟氏洗气瓶A和孟氏洗气瓶B，吸收后的尾气通入装有4L氢氧化钠（10%）的广口瓶中。调节气体流量约400mL/min，吸收2h后停止，继续通入氮气5min。取下两只孟氏洗气瓶和广口瓶，分别称量其质量。将孟氏洗气瓶里的溶液转入1000mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀后作为测定金属杂质用样品。图1高纯氯中元素含量测定的吸收装置氮气钢瓶；氯气钢瓶；调压阀：连接软管；5,6—孟氏洗气瓶；7—广口瓶；8一湿式气体流量计；9一氮气放空。A.4.2空白试验随同试样做两份空白试验。A.4.3测定A.4.3.1标准曲线绘制用5组不同浓度的金属元素标准溶液进样。记录标准溶液中待测元素的计数值。以待测元素的浓度为横坐标，待测元素的计数值为纵坐标，绘制标准曲线。A.4.3.2样品的测定将空白溶液和吸收后的样品溶液以测定标准溶液同样的测定条件进样，记录不同元素的计数值，根据标准曲线得到样品溶液中待测元素的浓度。A.5结果与计算通过气体吸收瓶的氯气的质量按下式计算：M=M6+M5+M4-M3-M2-M1 （A.1）式中：M——通过气体吸收瓶的氯气的质量（g）；M1——吸收氯气前气体吸收瓶3和吸收液的总质量（g）；M2——吸收氯气前气体吸收瓶人和吸收液的总质量（g）；M3——吸收氯气前广口瓶和吸收液的总质量（g）；M4——吸收氯气后气体吸收瓶3和吸收液的总质量（g）；m5——吸收氯气后气体吸收瓶人和吸收液的总质量（g）；m6——吸收氯气后广口瓶和吸收液的总质量（g）。按照ICP-MS说明书用外标法测定其含量。测定结果按下式计算：X=（p-p0）*（M8-M7）/M （A.2）式