《硫化促进剂 N-环己基-双（2-苯并噻唑）次磺酰亚胺（CBBS）》

1HG/TXXXXX—XXXX硫化促进剂N-环己基-双（2-苯并噻唑）次磺酰亚胺（CBBS）警示——使用本文件的人员具备实验室工作经验十分重要。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了硫化促进剂N-环己基-双（2-苯并噻唑）次磺酰亚胺（简称硫化促进剂CBBS）的理化性能等技术要求，描述了相应的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。本文件适用于以苯胺、环己胺、二硫化碳为主要原料经氧化反应制得的硫化促进剂CBBS。化学名称：N-环己基-双（2-苯并噻唑）次磺酰亚胺分子式：C20H19N3S4结构式：相对分子质量：429.60（按2018年国际相对原子质量）CAS：3264-02-62规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法GB/T16631高效液相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求硫化促进剂CBBS的技术要求应符合表1的规定。2HG/TXXXXX—XXXX表1硫化促进剂CBBS的技术要求1234灰分(750℃±25℃)/%≤5675试验方法5.1一般规定除非另有说明，分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。5.2外观的测定在自然光线下目测。5.3熔点的测定按GB/T11409—2008中的3.1的规定进行测定。5.4加热减量的测定按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在70℃±2℃。两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。5.5灰分的测定按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。称样量约3g，精确至0.0001g，高温炉的温度控制在750℃±25℃。两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。5.6筛余物的测定按GB/T11409—2008中3.5.3湿法的规定进行测定，试验筛孔径分别为150μm和63μm。两个平行测定值的绝对差值不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。5.7纯度和有效组分含量的测定5.7.1原理试样用四氢呋喃溶解，以乙腈-水为流动相。使用十八烷基键合硅胶色谱柱（ODS）和紫外检测器，对样品中硫化促进剂CBBS的纯度和有效组分含量进行高效液相色谱分离和测定,计算方法采用面积归一化法。5.7.2试剂3HG/T5.7.2.1乙腈[CAS:75-05-8]:色谱纯。5.7.2.2四氢呋喃[CAS:109-99-9]:色谱纯。5.7.2.3水。5.7.3仪器设备5.7.3.1高效液相色谱仪：应符合GB/T16631的规定。5.7.3.2检测器：紫外分光检测器或具有同等性能的检测器。5.7.3.3色谱柱：反向固定相为十八烷基,长度250mm，内径4.6mm，粒径5µm，或相等柱效的色谱柱。5.7.3.4记录仪：色谱工作站或数据处理机。5.7.3.5微量注射器：50μL。5.7.3.6流动相过滤装置。5.7.3.7超声波清洗器。5.7.4色谱试验条件色谱试验条件如表2所示。表2色谱试验条件5.7.5试验步骤5.7.5.1流动相的配制按色谱试验条件要求配制流动相，用孔径为0.45μm的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。5.7.5.2试样溶液的制备称取研细的试样约0.02g，精确至0.0001g，置于干燥清洁的50mL容量瓶中，加5mL四氢呋喃超声溶解，并用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。5.7.5.3测定按照色谱试验条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取50µL试样溶液注入色谱仪，记录色谱图。5.7.6纯度和有效组分含量结果计算5.7.6.1纯度的计算纯度计算见式（1）：A1σAi式中：W1——硫化促进剂CBBS的纯度的质量分数，%；A1——样品中硫化促进剂CBBS面积的数值；ΣAi——各组分峰面积数值之和的数值。×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)4HG/TXXXXX—XXXX5.7.6.2有效组分含量的计算有效组分含量计算见式（2）：2=×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中：W2——硫化促进剂CBBS的有效组分含量的质量分数，%；A2——硫化促进剂CBS峰面积的数值；A3——硫化促进剂MBTS峰面积的数值；A4——硫化促进剂CBBS峰面积的数值；ΣAi——各组分峰面积数值之和的数值。5.7.7允许差两个平行测定值的绝对差值不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.7.8典型色谱图硫化促进剂CBBS典型色谱图见图1。图1硫化促进剂CBBS典型色谱图6检验规则6.1检验分类6.1.1型式检验型式检验项目为第4章中的全部要求项目。在正常生产的情况下，每年应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。5HG/TXXXXX—XXXXe)用户提出进行型式检验的要求时。6.1.2出厂检验出厂检验项目为第4章表1中序号1～5的项目。6.2组批规则本产品以同一容器或同一生产周期的均匀产品为一批。6.3采样按GB/T6679的规定采样，以批为单位采样。采样量不少于300g，分装于两个清洁干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶（袋）供检验部门检验，另一瓶（袋）保存备查。6.4判定规则6.4.1型式检验全部检验项目（见表1）符合要求时，型式检验通过。若任何一项不符合要求，则型式检验未通过。6.4.2出厂检验当出厂检验项目的检验结果全部符合要求时，该批产品合格。若有任何一项不符合要求，应在同批产品中取双倍数量的样品进行复检；复检结果有任何一项指标不符合要求，则判定该批产品不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。7.2包装本产品应用内衬塑料袋（聚氯乙烯、聚乙烯）的牛皮纸袋包装。每袋净含量25kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期，以