磷-氮阻燃棉织物的研究

磷-氮阻燃棉织物的研究

在过去10年中，中国的合成材料工业得到了快速发展，火灾风险也越来越明显。国家和各行业出台了各类法规以减轻合成材料的安全隐患,因此发展具有阻燃特性的织物势在必行。现在,阻燃剂已成为塑料加工助剂中仅次于增塑剂的第二大品种,但与国外相比我国阻燃剂类型比例极不合理(表1)。我国阻燃剂结构应参考国外将氯系阻燃剂控制在总量的4%左右。其中磷系阻燃剂以磷酸酯、卤代磷酸酯为主。近年来,已有包覆红磷、多聚磷酸铵及N-P膨胀型阻燃剂新品种问世,但一般都存在着生产能力小、市场开发不够的问题。我国磷矿资源很丰富,应努力开发大分子量的化合物和齐聚物,使磷系阻燃剂朝着稳定化、多功能及低毒方向发展。含磷阻燃剂中加入含氮化合物,可减少磷阻燃剂的用量,且两种配合使用阻燃效果更好。目前,对磷-氮体系作用机理的研究还不够完善。另外,根据阻燃协同效应的原理,用两种或两种以上的阻燃剂复配成一种阻燃剂,这一方面的研究比较多,但仅仅停留在阻燃效果的比较上,并没有找出磷系替代品。同时也没有对复配物阻燃整理工艺及其对织物性能的影响进行研究。因此,有必要结合织物阻燃整理后的各项性能来进一步研究磷-氮阻燃剂,以便配制出更好的阻燃整理液。1实验部分1.1实验材料织物为缎纹棉布,试剂为Fr-21(P-N系列),UPA(P-N系列)阻燃剂。1.2实验设备主要仪器:双列八孔恒温水浴锅,MU505型台式轧车,H-TS-3型高压蒸气烘箱,YP202N型电子天平,加湿仪阻燃性能测试仪。1.3稀磷酸沉淀法烘干试样→配置整理液→将烘干式样称重→浸渍试样(恒温水浴锅60℃,30min)→压轧试样(0.3mPa,一次)→预烘(80℃,15min)→喷稀磷酸→再烘(80℃,15min)→二浸(恒温水浴锅60℃,30min)→二轧(0.3mPa,一次)→再烘(80℃,15min)→喷稀磷酸→再烘(80℃,15min)→再喷稀磷酸→再烘(80℃,15min)→烘焙(150℃,3min)→再称重1.4定义和实验原则(1)继续燃烧在规定的实验条件下,移开(点)火源后材料持续的有焰燃烧。(2)连续燃烧时间在规定的实验条件下,移开(点)火源后材料持续有焰燃烧的时间。(3)料损坏面积的最大距离在规定的实验条件下,在规定方向上材料损毁面积的最大距离。将一定尺寸的试样置于规定的燃烧器下点燃,测量规定点燃时间后,试样的续燃及损毁长度。1.5垂直燃烧实验实验前,试样要在温度20℃左右,相对湿度65%的标准大气条件下平衡8～24h。为达到要求,特用加湿仪对阻燃整理后的织物进行8h的加湿平衡。本实验采用垂直燃烧法。取经阻燃剂整理的织物两块,每块8cm×30cm,于阻燃性能测试仪上固定试样,调节火焰高度至40cm,接触试样12s,移开火焰,同时按下秒表直至布样上火星全部熄灭再停表,记录续燃时间。炭长测量:阻燃试验结束后,取下试样,对折,在试样下端一侧压上与试样单位面积相称的重锤,用手缓缓提起试样下端另一侧,让重锤翻转,测定断开长度。2结果与讨论2.1不同阻燃剂的阻燃效果使用阻燃剂要达到如下要求:⑴不能影响织物手感;⑵对色泽影响要小;⑶对人体无毒害作用,发烟量小,对环境污染小;⑷具有良好阻燃要求,续燃时间在10s之内,损毁炭长在织物长度的2/3之内。针对以上要求,采用郑州大学化学系研制的UPA(P-N系列)阻燃剂和Fr-21(P-N系列)阻燃剂,将棉织物浸轧在不同的阻燃剂中进行试验,结果如表2所示。由表2可知,Fr-21(P-N系列)阻燃剂与UPA(P-N系列)阻燃剂相比,无论在阻燃效果,还是环保功能方面,都处于优势。并且经40～50次水洗,阻燃效果仍能满足要求。因此,最后选择Fr-21阻燃剂。2.2焙烘温度和时间对活性的影响将纯棉纱卡浸轧在Fr-21(P-N系列)阻燃剂中,烘干后,在不同的焙烘温度和时间下进行试验,结果见表3。由表3可以看出,温度对阻燃效果的影响并非很大,综合各种条件,取150℃焙烘3min为宜。3纤维素纤维性能(1)处理后的织物要充分烘干,且不能急烘,这样才能够使阻燃剂在织物的表面和内部分布均匀,与纤维素纤维达到良好的结合,经中和、水洗后效果保持一致。(2)阻燃剂反应基团对纤维素羟基以及