SBS增韧酚醛树脂杨永强

PAGEIIPAGEIV摘要酚醛树脂具有优异的机械性、耐热性、耐寒性、尺寸稳定性、电绝缘性、成型加工性、阻燃性及烟雾性,而且这些性能又取得很好的平衡，且价格廉价,但是,它的其中一个缺点是韧性差。本讨论采纳SＢS做为改性单体，利用物理共混的方法，使产物结构中弹性结构单元与酚醛树脂相结合，提高树脂韧性。实验结果表明，５ｇ20％SＢS(YH－8０1）的增韧剂增韧酚醛树脂增韧效果最好，增韧后树脂粘度为17．２８66,树脂抗弯曲强度64。22Pa,树脂冲击强度５.8ＫJ／m,发泡所的泡沫表面密实光滑、韧性较好.关键词：酚醛树脂；改性弹性体；SBS。ABＳCRＡCTTｈeｐhenolｉcreｓinhasexｃelleｎｔmｅchanicａlprｏpertｉeｓ，heａtresistaｎｃe，cｏldrｅｓistancｅ,dimenｓiｏｎａlｓｔａbility,ｅleｃtricaｌinｓuｌａｔion,ｍｏldｉng,ｆlameｒeｔaｒdanｔａｎdsｍokeresistanｃeｐerfｏｒmａncｅanｄgｏoｄbalａｎcｅ，andｔhepricｅisｃhｅaｐ，Ｈoweveｒ，onｅdｒawbａckiｓthatｔhｅｐoortoughｎess.SＢSasａmｏｄｉｆｉedmonomer，theuseoｆphysicaｌｂlｅｎdｉnｇmｅthoｄ，soｔhattheflexibleｓtructurａluｎiｔinthｅsｔructｕrｅｏftheprｏduｃtｗithphｅｎolicｒｅsｉntｏｉncreａseｒeｓinｔoｕghnｅss.Tｈｅｅxperｉｍｅntalresultｓshowthatthebesｔｔouｇheniｎｇｅffecｔof5ｇ20％oftｈeSBＳ（YH—801）fleｘibiliｚertｏｕｇhenｅdpheｎolicｒｅsin，tｏugheningtherｅｓinviｓｃosity17。2866ｒeｓiｎflexｕralｓtrenｇｔh６４。22Pa，，resinimpactsｔreｎｇｔｈ5。８KJ/mfｏambytｈｅｆoamｄeｎsｅsmoｏthsurｆａce，goodtoｕghｎess。Keywｏrds:pheｎｏｌicrｅsiｎ;mｏｄifiedｅlastomer;theＳBＳ。

名目ＴOC＼ｏ"１－3”\h＼ｕHYＰEＲＬIＮK\l＂_Ｔoc327９6２8７２"摘要 PAGERＥＦ_Toｃ32796287２\hIHYPＥRLＩNK＼l"_Toｃ327９６2８73"ＡBSＣRＡＣT PAGＥＲEF_Toｃ32７９6287３＼hIIＨYPERLINK\l”＿Tｏc3２79６2８74"1.１酚醛树脂改性的进展ﻩPAGEREF_Toｃ3２796２８74\h1HYＰERＬＩNＫ1.１。3我国酚醛树脂改性的进展现状ﻩPＡGＥREF_Ｔoc3２7962877\h4ＨYPERLＩNK\l”_Tｏc３27９６２８７８"1.1。４酚醛树脂的最新进展及展望 PAGＥＲEF_Toc3279６28７8＼h5ＨYPERLIＮK\ｌ”_Toc327９６2879”1.2酚醛树脂增韧改性途径ﻩPAGEＲＥF＿Toc３27962８79\h5HYPERＬINK\ｌ＂＿Toc３27962８8０＂1.２.1酚醛树脂的外增韧 ＰＡＧEREF_Toc327962880\h5HYＰERLINK\l”＿Ｔｏc3２7９628８１＂1。2。２酚醛树脂的内增韧ﻩＰＡGEＲEF_Toc327９6２881\ｈ6HYPERLINＫ\l”＿Toｃ32７９62８82"1.3本实验的目的、意义和方法ﻩPAGERＥF_Toc3279６2882\h9HYPERLINK\l”_Toc327962883"2实验原理ﻩPＡＧEREF＿Toc327962883\h１0HYPＥRLIＮK\l”＿Ｔｏc327９62８8４＂2。１酚醛树脂的合成及其固化反应 PAGERＥＦ_Toｃ3２７９６28８４\h１0HＹPEＲLINK2。3发泡机理 ＰAGEREF_Toc３27962886\h１1HYPEＲLIＮK\l＂_Toc327９62887"3实验部分 PAGEＲＥF_Tｏc3２７９62８87\ｈ１4HＹPERＬIＮK3。1实验药品及仪器ﻩPAＧERＥF_Toc3２79６288８\h１4HＹＰERＬINK\l＂_Toｃ3２796288９”３.1。1实验药品 ＰAＧEＲEF＿Toc327９62889\h１４HＹPEＲLＩＮＫ\l＂_Toc3２7962890”3.1．2仪器设备ﻩPAGＥREＦ＿Toc327962８90\h14ＨYPＥＲLIＮK３．4。2抗弯曲试样的制备 PＡGＥREF_Tｏc3２７96２８95\ｈ15HＹＰERLＩNK\l＂_Toc３２７96289６”3.5酚醛树脂性能的检测ﻩＰＡGＥREＦ_Toｃ3２7９６28９6\ｈ16ＨYPERLINK＼l”_Toｃ3２7962897＂３.5。１酚醛树脂粘度的测定 PAGＥREＦ_Toｃ3２7962897\h16HYPERLＩNK＼l”＿Toｃ327９62８９８＂3．5．2酚醛树脂冲击强度的测定ﻩPAGＥＲEF＿Toc3279６２898\h16HYPERLIＮK\l”_Toc32７96２899"3.5.３酚醛树脂抗弯曲强度的测定ﻩＰAGEREＦ＿Toc32７９62899\h16HYPERLINＫ4结果与商量ﻩPＡGERＥF_Tｏc３279６2９00\h18HYPERLＩＮK\ｌ”_Tｏc3２79６２901”4．１SBＳ(YＨ—801）用量对树脂粘度、抗弯曲强度、冲击强度的影响 PＡGＥＲEＦ_Toc３27962901\ｈ1８HＹＰＥＲＬＩNK4结果与商量4。1SBS(ＹH-801）用量对树脂粘度、抗弯曲强度、冲击强度的影响表4.１SBＳ（ＹＨ-８0１)用量对树脂粘度、抗弯曲强度、冲击强度的影响编号SBS(溶剂ＣH２Cl2)粘度抗弯曲强度（MPa）冲击强度（ＫJ/m)a０28.47655.963.6b1g2０%SBS(YH-801)12.34851。875.2c2g20%SBS(YH－8０１)9．8436５9.615.4d3g20％SBＳ（ＹH—8０１)8．985１60.235．6e5g２0%SＢＳ（YＨ-80１)17．2866６４。22５．8试验中酚醛树脂的用量是20g,固化剂用量为３。5g，硅油为1．0ｇ，正戊烷用量为1。0g，保持不变。25%ＳBＳ（ＹＨ－７９2）溶液用量不同,a．0g，b。1g，c.２g，d．3g,e。５g。图4．１不同SBS（YH－８01)用量的改性酚醛树脂发泡截面照片从表4.1可看出,用SBＳ增韧过的酚醛树脂的粘度不仅与增韧剂ＳＢS的用量有关,而且与溶剂ＣH２Ｃｌ２的量也有关系.树脂粘度随SBS的量的增加而增加,而随的CH２Cｌ2量的增加而减小，但是都比未增韧的酚醛树脂粘度小,主要是加入SＢS的同时,也带入了肯定量的氯仿溶剂,使混合体系的浓度下降,因此混合体系的粘度较低。用ＳBＳ增韧的酚醛树脂抗弯曲强度随着SBS量的增加而增加，当用量大于等于2g时,增韧的酚醛树脂抗弯曲强度比未增韧的酚醛树脂大,变化明显。用SＢS增韧过的酚醛树脂的冲击强度明显高于未增韧的酚醛树脂的冲击强度，也是随ＳBS用量增加而增加,但是变化不大。这可能是由于ＳBS只是简洁地物理增韧有关，SBS用量变化不大时，冲击强度变化也不大.以上表中所列增韧剂增韧酚醛树脂所得树脂均可发泡,发泡结果为图4．１所示，图ａ发泡泡沫体积为原来的6倍左右,截面比较硬；图ｂ、图c发泡泡沫体积为原来的7倍左右,树脂韧性较ａ好；图d泡沫体积为原来的8倍左右，泡沫表面有点脆，有掉渣现象；图d泡沫体积为原来的９倍左右,韧性较好，发泡效果强于其他组。综合上述，5g２0%ＳBS(YH—801)溶液的增韧效果最好。4。2ＳBS（YH－792)用量对酚醛树脂粘度、抗弯曲强度、冲击强度的影响由表4．2可已看出树脂的粘度、抗弯曲强度、冲击强度随SBS（YH－79２）量的增加而增加。同等量的浓度为２5％SBS(YＨ—７92)的增韧效果高于浓度为20％SBS（YＨ-８0１)。这主要是浓度高，相当于氯仿的用量少，所以体系粘度较大。力学性能也明显高于未增韧的树脂和2０％SBＳ（YH-801)增韧的树脂,这可能与两种ＳＢS分子量和分子结构有关，还与ＳBS用量有肯定的关系.表4.2SＢＳ（YH-792)用量对酚醛树脂粘度、抗弯曲强度、冲击强度的影响编号SBＳ（溶剂CＨ2Cｌ2）粘度抗弯曲强度（MＰａ）冲击强度(KJ／m）a028.476５5。9６3.6b３g25%ＳBS(YH—79２）１4.35９262.２4４。8c4g2５%SBS（YH—792）１6。２39664．３6５．2d6ｇ25％SBS（YＨ－７92)19.８3425８.5６5．4试验中酚醛树脂的用量是２0g，固化剂用量为3.5g，硅油为1。０g,正戊烷用量为1．0g，保持不变.2５%SＢS（YH—79２）溶液用量不同，a。0g，ｂ。3g，c.4g,ｄ.6g。图4.２不同SBS（YH—792)用量的改性酚醛树脂发泡截面照片试验中酚醛树脂的用量是2０g,固化剂用量为3。5ｇ，硅油为1．0ｇ，正戊烷用量为１。0g。保持不变25％SBＳ（YH—7９２）溶液用量不同，a.0g，b.3g，c.4ｇ,ｄ。6g。以上表中所列增韧剂增韧酚醛树脂所得树脂均可发泡,发泡结果为图4.2所示，图a发泡泡沫体积为原来的6倍左右，截面比较硬；图b泡沫体积为原来的9倍左右，表面气孔密实柔顺，韧性较好；图ｃ泡沫体积为原来的1０倍左右，表面有少许气孔,但韧性强于其他组；图ｄ泡沫体积为原来的１0倍左右,表面色泽光顺，但是有点脆.以上不同量和不同浓度的SＢS（ＹH—792)增韧酚醛树脂所得树脂粘度、抗弯曲强度、冲击强度相比较,4ｇ25％SＢＳ（YH—7９２)的增韧效果最好。4。3SBＳ(YH-801）/ＳBS(YＨ—792)用量对树脂粘度、抗弯曲强度、冲击强度的影响表4.3SBＳ（YH—80１）+SBS（YH-792)对树脂粘度、抗弯曲强度、冲击强度的影响编号SＢS（溶剂CH2Cl２）粘度抗弯曲强度(ＭＰａ）冲击强度(KＪ／m）a028。47６５5.９6３。６b1g20%SBＳ(ＹＨ－801）＋2g２5％SBＳ（YH—792）１3.42６454.６84。6c1.6ｇ25%SBS(YH－７9２）+３g20%SＢS(YＨ-８01）23。153456．６74.8d3g25%SBＳ（YH－７９２)＋2。5g２０％ＳBS(YＨ-801)2４。８07259。6８5e２.5ｇ20%SBS(ＹH—801）+2．0gSBＳ（YH-7９2）26．31８57。974．6ｆ2。4ｇ2０%SＢS（YH-８01）＋3.0g25%SBS（YH－79219.９36258.724．8注:SBS(YH－801)括号里的数据为SBS的型号，溶剂都为CH２Cｌ2试验中酚醛树脂的用量是2０ｇ，固化剂用量为3。５g，硅油为1.０g，正戊烷用量为1。0g保持不变.SBS(YＨ－8０１）/SBＳ(YH－792）用量为表4.3所列a、b、c、d、ｅ、f。图４。3不同SBS（YH-8０1)/SBＳ(YＨ-792）用量的改性酚醛树脂发泡截面照片从上表4.3可看出,用ＳBS增韧过的酚醛树脂的粘度不仅与增韧剂SBS的用量有关，而且与溶剂CH2Cl2的量也有关系。树脂粘度随ＳBＳ的量的增加而增加,而随的ＣＨ2Cl2量的增加而减小。用SBS增韧过的酚醛树脂抗弯曲强度随着ＳBS量的增加而增加，SBＳ中所含CH2Cl2含量越高树脂抗弯曲强度越低,所以在用SBＳ增韧酚醛树脂时应考虑增韧剂中ＳＢS的量和溶剂CH２Cｌ2量的共同作用。用SBＳ增韧过的酚醛树脂的冲击强度明显高于未增韧的酚醛树脂的冲击强度.增韧剂中SBＳ浓度越高并且SＢS含量越多，则增韧后的酚醛树脂的冲击强度越大。以上表中所列增韧剂增韧酚醛树脂所得树脂均可发泡，发泡结果为图4。３所示，图a发泡泡沫体积为原来的6倍左右，截面比较硬；图ｂ泡沫体积为原来的9倍左右,泡沫截面柔顺,韧性较好；图c泡沫体积为原来的8倍左右，泡沫表面气孔密实，略微有点脆；图d泡沫体积为原来的８倍左右，泡沫表面有少许气孔,但泡沫韧性较好；图e泡沫体积为原来的１０倍左右，泡沫表面柔顺，有少许气孔，韧性较好;图f泡沫体积为原来的10倍左右,泡沫表面有少许气孔,泡沫韧性较好.综上所述，以上不同量的20％SBS(ＹH－8０1）和25％SBS（YＨ-7９２)混合增韧酚醛树脂，通过比较不同量增韧剂增韧树脂后树脂的粘度、抗弯曲强度、冲击强度，可以看出３g２５％SBＳ(YＨ-792)+2。5g20％SＢS(YＨ—８01）的增韧效果最好.4．４结论本讨论采纳SＢS做为改性单体，利用物理共混的方法，使产物结构中弹性结构单元与酚醛树脂相结合，提高树脂韧性,找出最佳的工艺条件。结论如下:１.树脂的粘度、抗弯曲强度、冲击强度随SBS(YH-801）的量的增加而增加。其中。5g2０%ＳBS(ＹH－801）溶液的增韧效果最好.2.树脂的粘度、抗弯曲强度、冲击强度随SＢS(ＹH－792)量的增加而增加。同等量的浓度为２５％SＢＳ（YH-７92)的增韧效果高于浓度为２0％SＢＳ（YＨ-792）。其中4g2５％SBS（ＹH-792)的增韧效果最好。３．用两种不同的SBS共混后再增韧酚醛树脂时,各项性能随着用量的增加先上升再下降。其中3g25%SBＳ（YH—７92)/2．5g20%SBS（ＹH-801）的增韧效果最好。综上所述，我认为5g２0%SBS（ＹH-801）的增韧剂增韧酚醛树脂增韧效果最好，增韧后树脂粘度为17.2866,树脂抗弯曲强度6422.6ＭＰa,树脂冲击强度5.8KJ／ｍ。树脂发泡后泡沫表面气孔密实光滑、韧性较好.

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cCoaｔｉn2０04,49（1２）：109～1１4［59］李春华,齐暑华，张剑等。酚醛树脂的增韧改性讨论进展。国外塑料，2006,２４(2）：３5～3９[６0］王成云，张伟亚,杨左军等.无机纳米粒子改性热固性树脂讨论进展。热固性树脂,２00２，1７(５)：34～39.ﻬ致谢格外感谢李刚老师在我高校的最后学习阶段—-毕业设计阶段给自己的指导，从最初的定题，到资料收集,到写作、修改，到论文定稿,她们给了我急躁的指导和无私的帮助.为了指导我们的毕业论文，他自己的休息时间，她们的这种无私奉献的敬业精神令人敬佩，在此我向他表示我真诚的谢意。同时,感谢全部任课老师和全部同学在这四年来给自己的指导和帮助,是他们教会了我专业知识,教会了我如何学习，教会了我如何做人.正是由于他们,我才能在各方面取得显著的进步，在此向他们表示我由衷的谢意，并祝全部的老师培育出越来越多的优秀人才，桃李满天下！通过这一阶段的努力,我的毕业论文《SBS增韧酚醛树脂的讨论》终究完成了,这意味着高校生活即将结束.在高校阶段,我在学习上和思想上都受益非浅，这除了自身的努力外，与各位老师、同学和伴侣的关心、支持和鼓励是分不开的.在本论文的写作过程中,我的导师李刚老师倾注了大量的心血,从选题到开题报告，从写作提纲,到一遍又一遍地指出每稿中的简略问题,严格把关，循循善诱，在此我表示诚心感谢。同时我还要感谢在我学习期间给我极大关心和支持的各位老师以及关心我的同学和伴侣.写作毕业论文是一次再系统学习的过程,毕业论文的完成，同样也意味着新的学习生活的开头.我将牢记我曾是一名沈阳理工高校学子，在今后的工作中把的沈阳理工高校优良传统发扬光大.感谢各位老师的批判指导。ﻬ附录A英文原文EPＤM/vｉｎyltriethoxyｓilaｎｅmoｄiｆiedｐｈenolfoｒmａldehyderesｉｐositｅＡbstracｔIｎtheｐresenｔstudy,ａtteｍptshavebeeｎmａｄｅｔomodifｙapｈenoｌicreｓｉn（PＦ）withvｉnylｔｒieｔｈoxysiｌaｎｅ（ＶTES)ｉnorderｔoｃompａtibilizｅiｔwithEPDＭ.ItｗaｓproｖeｄｂyFourｉertrａnsformiｎｆｒaredspectrｏmeter（FTIR）thatvinylｓｉlicｏｎｇroｕphaｄbeenｓuccｅsｓfuｌlyintrodｕcｅｄtothｅstrucｔurｅofＰF。Dynamiｃmechaｎｉcaｌaｎaｌyｓiｓ（DMA)ａndscanningelｅｃtrｏnmｉcroｓｃｏpy(SEM）ｗｅｒeｕseｄtoｃｈaｒacterizethestructuｒeoｆEＰＤM/PFｃomｐosite.GlａsstｒansitionｏfPFdiｓappeａredａndthediaｍeterｏｆPFphaｓereduceｄfrom４４to８6lｍｔｏapｐroximaｔeｌy6０0nmwhenmodifiedPFwａsusｅd。ThecｏｍpａtibiliｔｙmechanisｍoｆEPDMａｎｄmodifｉedPＦisａlsosｕggesteｄasfollows：modiｆｉeｄPFwastransformeｄｉntoｓemiｃross—linkeｄpaｒticｌesbycondｅnsationreactioninthｅpresenｃeｏfwatｅraｎｄshearforcｅofｔwo－ｒollmill，aｎdtheparticｌeswｅｒefuｌｌycuredａndgraftｅｄｔoｔｈenｅｔwoｒｋｏｆEPDMdurinｇｖulｃａｎizatioｎ,ｒespectｉvelｙ.KｅywordsVｉnyｌtrｉetｈoｘysilanePFEPDMＣoｍpａtiｂilizeCompositｅInｔｒoducｔionPolｙｍeｒｂlenｄiｎｇisaneconomiｃｓtrategytodｅsｉｇnnewmaｔｅｒialｓfrｏmeｘｉsｔinｇpolymerstｏdｅvｅlopneｗprｏｐerｔiesortoimprovｅtheｅxisｔｉngｏneｓtｏｍｅetspeciｆｉccustomernｅedsｏｒredｕｃemateｒiaｌcosｔwithｏutsｕｂstａnｔｉallossｉperties。Eｖｅnｔhｏughmoretｈａn4０0misciblｅｐｏｌymｅｒｐairｓhavｅbeenreｐｏrted［1］,mosｔmixedpoｌｙmeｒsyｓｔemsarenｏtｍｉscibleｏｎａｍoleculaｒscaleaｎdｔendｔopｈaseseparateduringoinｄividuaｌcomｐoneｎtsdomains.ＥPDMisacopolymeｒofethｙlene，pｒｏpyｌeｎe，ａndanｏｎ-conｊugatｅｄdieneｗhiｃｈislａrgelyunaffectｅdｂｙwｅatｈerwithｖｅrygoｏdresistancetｏozoneａndhａｓgoodlｏwtemｐeraｔurefleｘiｂility。ＳtｕdiｅｓｏnEＰDＭblｅndshaveｂeenｅｍphasiｚedonblｅｎdingＥPDMwithｏtｈerrubberstoｉmprｏveｔheiｒhｅaｔandoｚoｎeｒeｓiｓtance［2–6］,ａｓｗｅlｌasonbｌendiｎgEPDＭｗitｈtｈermoplasticsasａｎimpacｔmodifieｒ[7–11］.WｈｅnEPDMisblendeｄｗｉｔｈｏｔｈerｐｏｌyｍeｒs,comｐatibiｌizerｓaｒｅwidelｙｕｓedtoｉmpｒovｅtｈeｃomｐatiｂiliｔy。ＰolｙｍｅｒsａnｄgrafｔedpolyｍｅrsaｒeｗidelyusedascompatibiliｚerstoｉmprovｅtｈｐatibilityofEPDMandotｈerpoｌyｍeｒｂlends。ＭanypｏｌymerssｕｃhａsａmｉnａtedｅpoxiｄizｅdEPDM，ｃhｌorｉｎateｄpｏlyｅthｙｌene（CM),chlorosuｌpｈonatｅdｐolyｅthylene(CＳM)，mａlｅatｅｄethylene–pｒopｙｌenedienemｏnomerｒubber（MAH－g-EＰDM),EPDMｒubbergrａfｔedwithｐｏly［2－ｄｉmethylaminoｅthyｌｍetｈacryｌate][DMAEMA]（EPDＭ-g—PDＭAＥMＡ)，ｍerｃａｐto-moｄiｆieｄeｔhyｌｅne–vｉnｙｌacetａtecopｏｌymｅr(EVASH)areｕｓedａscoｍｐatibiliｚers[1２–16］。Aｌｌthosecompaｔiｂilizersarｅpolｙmeｒｓｗhichhaveｂothｎoｎ—poｌａrbａckbｏｎesandpolaｒｓidechaｉnｓ.Ｐhysicalbleｎｄiｎgrｅquiｒeｓaｎａddiｔionaｌsteｐfｏrｔhesｙnthesiｓandthedｅsｉｇnofｔhecompatibiｌiziｎgａgeｎt.Ｉnconｔｒast,reａctivｅblendingisaｖerycost-effecｔivepｒｏceｓsthａtａlｌowstheformuｌａtionofnｅｗmultｉpｈasｅｐolymeｒicmaterｉalｓ。Theｉnsituformｅｄｃoｍpaｔｉbiliｚｉngagｅnt(blockorgrａftcopolymer，cｒoss－linkeｄspecieｓ,ｉｏｎicaｓｓｏcｉatiｏns，etc。）rｅducｅstｈeintｅrfaｃialtensiｏnbｅｔweentheimmisciｂleｂｐoneｎts,eｎhancestheadhｅｓioｎｂetwｅentｈeｐhａseｓand,ａｓacｏnseｑuｅnｃe，ｉmpartstotheblendaｃｃeｐtabｌemｅｃhaniｃalｐroperｔiｅs[17–19]。ＴhispaperrepoｒｔsauniqｕｅEPDM/PFcompｏｓitｅpreparedbyEＰDMandVＴＥＳmodifiｅdPＦnoｖｏlａcbｙreacｔivecｏmpatｉｂiｌity。EｘpｅrimｅｎtａlMateriａlsThechaｒacteristicsoｆＥPＤM（40４5，MitｓuiChemicaｌ,Jaｐan）usedｉntheｐresentｉnｖeｓtigatioｎaｒeａsfolloｗs:MooneyviscoｓityML(１+4）at１00℃45，E/Pratｉo５2/48,ＥNBcontｅnｔ5％byweightSp.Gr。0.8６．Ａnalｙticaｌｇｒadｅpheｎoｌ,formaｌｄehyde，oxalｉcacｉd，ＶTEＳ,hｅxamｅthｙleｎetetｒaminewerｅuｓed。Zincｏxidｅ，steaｒicaciｄ，sulfｕr，andaccelｅｒatｏrsｗerecoｍmeｒcialgrade.PreparatiｏnofVTEＳmodｉfiedPFnｏｖolac188gofpｈenｏl，138gof３7%ｂyweighｔfoｒmaｌdｅhydｅ,３.7gｏfoｘａｌicaｃidwｅreaｄdｅｄtoａｂoｉlingfｌaskequiｐｐｅｄwithaｓｔｉｒｒer，aｂackflｏwcondenｓｅr，andatｈerｍometer。Whenｏxalicacｉdwａｓcomｐletｅlydisｓolｖedatroomtempeｒaturｅ,thｅｓoluｔionwaｓhｅaｔedtｏ100℃inaｎhourａndｋeｐtboileｄｆor３hundeｒrｅflux，andthen0.09４ｇofsodiumｈydrｏxiｄewａｓａｄded.Subsｅｑuentｌyｔｈerｅactionmｉxｔｕreｗasdeｈydratedｕnｄeraｒeducedprｅssurｅfor60ｍiｎ，tｈereａftｅｒ；thetempｅｒatuｒeｗasstｅｐwiｓerａisedｆrom10０ｔｏ1５０℃．Then，１9ｇofVTESwasaｄdeｄinanhouraｎdtｈeｍixturewassｔirreduｎｔilthetempeｒａturereｄuｃedto120℃．Theｂy－ｐrｏduｃtalｃoholwasremoｖeｄｕnderａredｕceｄpｒesｓurefor３0ｍiｎuntilthesystemwasstepｗiseｈeatｅｄｔo1５0℃.Aｎamberoｐａqueresiｎａndabouｔ7ｇofalcohoｌwerｅoｂtained。PreｐaｒatioｎofEPDM/ＰＦcomposiｔeZincoｘideandsteaｒiｃａciｄweremiｘｅdwithEPDMｂｙaｔwo-ｒollmillaｔroomtemperatｕｒe．Ｔhenthemｉllwashｅatedｔo90CandPＦ（ｍodｉｆiedorｕnmodｉｆiｅd)wａsaddedandmｉxedfor1ｈ.Whenthemiｌｌwascｏoledtorｏomtemperatuｒe，ｓｕlfuｒ，acceleraｔors，andｈexaｍｅthyleｎetetrａmｉｎewereaｄdeｄａndmixed。24ｈlateｒ,thecｏmpouｎｄwasvulｃanｉzedbyaplaｔvｕlcanizingmacｈineat1７0ﻣＣfor8ｍin。ＦormulaofEPDＭ/ＰFcompｏsｉｔeisｓhoｗｎasTａbｌe1.FｏurｉｅrtransforｍiｎfraredsｐectrｏmeteｒFoｕrｉｅｒｔransforｍinｆrａredspｅcｔroｓcｏｐy（FTIR）ｗasrecｏrdｅdｏnanFTIＲspectrｏmeter(Ｎicoｌet３８0,ＮicoleｔAnａlytｉcaｌＩnｓtrｕmenｔs,ＵSA）usinｇcompressｉｏn—molｄeｄｔhinfilmsaｍpleｓ。SampleoｆmodiｆieｄPFwaｓpuｒｉfieｄaccoｒｄiｎgtoｔheｆolｌowiｎgsteｐsfoｒFTIRtesｔ：tｏlueｎｅwasdroppeｄintoaｌｃoｈolsolｕtｉonofｍodifiedPF,andthenthepｒｅｃiｐｉtａtionwaswaｓｈedbytoｌueneatroomtemperatｕrｅｆortｈrｅetimesanddriedinavacｕuｍdｒyingoｖeｎaｔｔhｅtemｐｅｒatｕreof5０℃for24h.ScannｉｎgeｌeｃtronmｉcｒoｓcoｐeTheｍorpｈｏｌｏgyobservaｔionｗａsconductｅdwitｈａscanningｅlecｔronmicｒoscoｐｅ（LＥＯ,LＥO-L530VP).Allsamplｅsｗｅrｅimｍerｓedinｌｉqｕｉdｎiｔroｇenfor5miｎａndｂrokeｎ，ａndthｅcryoｇｅnicａllｙfraｃturedsurｆａceswｅrｅsｐｕtter—ｃｏatedwithｇoldbeｆorｅｅxaminａtion.DｙnａmicmechaｎiｃａlａnalｙｓisDｙｎaｍicmechaｎicａlａnalysis（ＤMA)waｓcaｒｒiedouｔonaＲheｏmetricScienｔificDynamicMｅchａnicalAnaｌyzer(ＤMＴA-V)。Aｌｌmeasureｍｅnｔswerepｅrforｍedａｔafｉｘedfrequenｃyｏf1Ｈzandstraｉｎamplitudeof5％ｉnteｎsｉonmode。Theｔeｍperatuｒe’ｓranｇeｓtｕｄｉｅｄwasｆrom—70to1５０℃withaheatingrateｏf10℃/ｍin。ＲｅｓｕlｔｓａnｄdiscusｓiｏnFTIＲｏfmｏdｉfｉeｄｐhｅnｏｌformaldeｈydeｎｏvolacFigure1showstｈｅＦTIRspeｃtｒaoｆｍodifiｅdPFｎovｏｌaｃａndunmoｄifiedPFnovoｌac．Ｔheａbsoｒｐtionat950cｍ-１（aｔtｒｉbuteｄtoVi–Si）,1０２０ｃm－1（atｔrｉbutedtｏVi–Ｓｉ），and１０50cm-1(attribｕtｅdtoPh–O)appearsinthesｐectrｕmofｍｏdifiｅdPF,ｗhicｈareabｓentintｈesｐectｒｕmofunｍodｉfｉｅdPF．TｈｅsｅresulｔsproｖidｅasｕbstantialevidenceofｒeacｔionofＶTＥSandPFnovolaｃ．WaterwａsnoｔcoｍpletｅlyｒeｍｏvedfrｏmＰF，sosｏｍeoftheｖinyltｒｉeｔhｏxysilａｎeoａsｉlsｅsquiｏxａnｅmixtuｒeｗｉtｈthefｏrｍaｔiｏnｏfSi–O–Sｉbｏndｓ.ＴheｓereｓｏｎancｅswｅrehidｄenintheＩRspeｃtrumuｎdeｒｔhｅbroadpeaｋaround１100ｃm-1。As7gｏfby－pｒoductａｌｃoｈｏｌ（0.１52mol)wasｏbtａinｅdｗheｎ0。1ｍolofＶＴESwasuｓeｄ，itisａssumedthatvinyｌtrｉethoｘｙsilanｅwasｌinｋｅdtoaserieｓoflinｅarsilsesqｕiｏxaneandpossiblｅｍechaｎisｍisshownasＳｃhｅmｅ1。MoｒpｈolｏgyoｆEＰDM/PFcompｏsiteWｈenunmoｄiｆiedＰＦwasuｓｅdtopｒeparｅanEPDM／PFcomｐosiｔe，asmoｏthｆracｔurecaｎbeobｓｅrvedfromFig.2，aｎｄtｈeconnｅｃtedhoｌesaｒeｔhedｏmaｉnsｏfPFｐhaseｗiｔhaｄｉａmｅterof44–86ｌm．TｈesecｔionｅxｈｉbiteｄduｃｔｉlｅfrａｃｔuｒeａnｄtheｄｏmainｏfＰFｐhaseｒedｕcedｔoapproximately600nｍ(Fiｇ。３）ｗheｎmodｉfiedＰＦｗａsuseｄ．DｕriｎgtｈepreparatｉoｎｏfEPDM/ＰＦcoｍposite,ｔhetｅmｐerａｔurewashigｈｅrthanｔhemeltｐoiｎtofPF,andPＦphaｓｅtendeｄｔoaｇgregａteandformｅdａlargedomaiｎｂeｃauseoｆtｈerfacialtensiｏｎbｅtwｅenEＰDMａndPＦ.WhenmｏｄifｉedPFwasmixedｗitｈsteaｒicacid,zincoxｉde，ａndEＰＤMｉｎatwｏ—rｏlｌmill,theteｍpeｒaturewasａｐproｘimatelｙ90Cａｎdwatｅrwasthｅpｒｏduｃtｏｆtherｅaｃｔioｎofstｅaricaｃidandzincoxidｅ,consｅqueｎtlyEｔ–O–SiinthｅstrｕｃtuｒeofmｏdiｆieｄＰFhyｄrolyzedandｗastraｎｓfｏoａｆorｍａtioｎoｆSi–O–Sigraduaｌly。Parｔlyｃｒoss-linkｅdmodifieｄPFｐarticlｅｓweｒefoｒmedbyｓhearforceanｄdisｐerseｄiｎEPDMphａse.Whenthｅcｏmpoｕndwaｓvｕlcanized，PFpａrｔicleswｅrecｏmｐletｅｌycｕredbyhexametｈyleｎｅtｅtramｉｎｅandwerｅchemiｃａllybonｄedtoEPＤMｍatrixiｎtheｐresenceｏfsulｆuｒandacｃelerａｔｏｒs.Baｓｅｄｏnthｅchｅmｉcalｓtｒucｔurｅｏｆａccelerated-sｕlfur－vulｃａｎizedEＰＤＭ［20］，thｅmechanismｉsshownａsＳcｈemｅ2。DyｎａmicmechanicaｌanａlyｓisｏfEPDM/ＰＦcompositeFigure4sｈowｓtheplｏｔofloｓstａngｅnt（tand）agａinsｔtempeｒaturｅobtaｉnedfroｍtheDＭAoｆEPDM/ｍｏｄｉfiedPFandEPDM/unｍodifiedPFcomｐoｓiｔe.Theglａｓstrａnsｉtionｏｃcurｓaｔ—３℃9ｉntheｃaseｏfEPDＭ/modｉfiedPF,wｈilｅtwogｌassｔrａnsitioｎscanｂefoundｗhenEPDＭ/uｎｍodifｉｅdPFｗastesteｄ（—39anｄ77.8℃）．Thepeakaｔthetｅmpeｒaｔureof77。８℃isattributedtotｈeｇlasstransitｉonｏfＰFａndthｅoneａｔ—39℃isattｒｉbutedtoＥPDM,ｗhichsｈoｗｓthaｔｔｈecoｍpａtｉbiｌｉtyofmodifiedＰFａnｄEPDMwassoｇrｅａtlyimｐｒoｖｅdthatthｅglasstｒaｎｓitionofPFｐhａｓediｓａppeａreｄ.Wｈentｈeｔｅmpeｒatｕｒeｉshｉgｈerthan0℃，theloｓsｔangｅｎtofＥPDM/moｄifiedＰＦｉshｉｇhｅｒthanｔｈａｔofEＰDM/unmodｉfieｄPＦexcepttｈerangｅoｆglaｓstｒａnsiｔioｎofPF。BaseｄontｈemeｃhaｎisｍshownｉnScｈｅmｅ2，ｍｏｄｉfiedPFparticlesweｒecｈemicaｌlｙｂoｎｄeｄtothesulｆｕrcross－lｉｎkednｅｔｗorkｏfEPDM,ｗhicｈblｏckedtheiｎｔerｎalrｏtａｔｉｏnoｆmolecｕlａrｃhains．Hｅnｃｅthecompositeappearedaｈｉgheｒｅnergylｏｓs（tand）。Ｆｉg.4ＥffectsofPFontemperaturｅdeｐendｅncｅofｔandaｔ1HｚCoｎclusionＶinyｌ－siｌｉcoｎｇｒｏuｐｗaｓｉｎtroducedｔｏthestructｕrｅｏfＰFnoｖolａcｂyｔhereactionofVＴESａndPFnoｖolａc．ThecoｍpatibｉｌitｙofmｏｄifｉｅｄPＦanｄEＰDMｗａsｇｒeatｌyimprovｅd,whichwasｓuppｏrtｅdbyＤMAａndＳEM．Theｍｅchaniｓmofcoｍｐａｔibilityissｕgｇeｓtedasｆollows:ｍodifieｄPFwaｓtransforｍedinｔosemｉcrosｓ-liｎkedPＦｐａrticｌｅｓbｙcondenｓatiｏnreactiｏｎinthepreseｎcｅｏfｗaｔeｒaｎdshｅarｆoｒceoftｗo—rollｍill，anｄthepaｒticlｅsｗerefuｌlycuredandgraftedtｏthenｅｔworkoｆEPDＭdｕriｎgｖulcａnizatｉｏn,respｅｃtiｖｅｌｙ.References1．ＵtracｋiLA，FavisＢＤ（１989)Ｐｏｌｙmerａllｏysanｄblends。Handbookofpolymerｓciｅnceａndtecｈnoｌogｙ.ＭarcelDekｋeｒ,ＮｅｗYork2．AbｏｕHeｌalMO,ＥlＳaｂbａgｈSＨA(2005)ＳtudyontｈｅcoｍｐatibiｌitｙoｆNR—EPDMblendsusingｅlectrｉcａｌanｄmechaｎiｃaｌｔｅchniques。ＪElastomｅｒｓPlast３7：３19–3４63.ＧhｏshAK,BａsuDK（２00３）Ｃo—ｖuｌcａnizatｉoｎofａcrylｏniｔrｉｌe－ｂutadieｎｅruｂｂｅrａndｅthylｅne–ｐｒopylene–ｄienerｕbｂerblenｄs。KautschukGummｉKunｓtsｔofｆe５6：10１–1094。KｉmJK，LｅeHＫ(2001）Stｕdyｏnmaｎｕｆacｔuriｎgａndｃhaｒaｃteristｉｃｓofsilｉcone/EＰDMrｕbberbleｎd．ＰolｙmerKorｅa25：40６5．DasA，DebnaｔhSＣ，ＢasuＤＫ(200４)Evaｌuationofｐhysiｃalprｏpertieｓanｄcurｉngchａracｔｅｒistｉcsｏｆsilicafilｌedethｙｌeｎe–ｐｒopyleｎe–ｄｉeneｔerpoｌymeｒintheｐreseｎceｏｆchlｏroｐreｎeｒｕbber.ＪApplＰｏlyｍScｉ93：19６–２０0６.KoleＳ，ＲoyS,ＢhｏwmickAｎiｌK(1９95)Influenceofcｈeｍicalinｔeracｔionｏｎｐertiesofsilｉcoｎe—EPDMrｕｂbｅｒblenｄ。Ｐｏｌyｍｅr36:327３–32777．SenKA，MukherjｅeB，BhaｔtacharyaＡSetaｌ(1９91)Ｐｒｅpａｒａtionaｎdcharaｃtｅrｉzaｔionoflｏw—halogenanｄnoｎhａlｏgeｎｆirｅ-resistanｔlow-smoｋecablesｈeathingcompoｕｎdfｒoｍbｌeｎdsｏffuｎcｔionaｌｉzedｐolｙolefiｎsandPＶＣ.JPolyｍScｉ43:16７38。LｅeYD，CｈeｎCH（1９8７）PropeｒtiesoｆＰＶC/CＰE/EPDＭｐoｌyｂlends.JＡpplPolｙmScｉ３３:123１9．NａttａＡＫ,BhattacｈｅrjeｅS，ＤaｓCK(１987）Effｅctofethyleｎｅ/ｐｒｏpyleneｒａｔｉoonthestructureandproperｔiｅｓoｆcrosｓlinkablepolyethｙｌｅneａnｄEPDMbｌends.JPolｙmＭaｔｅr4：２61１0.ShowS，SingｈRP（198７)Studyofcompaｔibilityofｐolystyreneｗiｔhｅtｈyｌene–ｐropyｌenｅ–dienｅrubｂer。EurPolyｍJ23:54７11。ShｏwS，SingｈRＰ(１9８9)Compａｔibilitystuｄiesonｐolystyｒｅｎｅ/eｔhylenｅ–prｏpylｅne–dieneｒubberｂaｓedｏngraftpolｙbｌends.EurPｏlymＪ２5:４4５12.ＢoｔｒｏsSH,TaｗficMＬ（2005)ＣompatibｉlityａｎdtｈermalsｔaｂiｌiｔyｏfEPDM-NBReｌａstomeｒbｌeｎdｓ。JElａsｔomersPｌast37：2９９–317１3.PａndeｙKN,SetuａDＫ，ＭathurGN(２０05）DeterminaｔionｏfthｅcompatibiｌityofＮＢR—EPDＭbleｎdｓｂｙａnｕltrasｏnｉcｔechｎiquｅ，ｍodulａｔedＤSＣ，dynaｍicmeｃhａnicalａnalysｉs，ａnｄaｔoｍicforcemicrｏscopy．ＰolｙmEngSｃｉ45：１265–127614．BotrｏsＳＨ，TａｗfｉcML(20０6)ＳynthesisandcharａcｔeriｓｔｉcsoｆMAＨ—g—EPＤＭｃomｐatibilizｅdＥＰＤM/ＮBRｒubberbleｎds。JＥlastomｅrsPlast38：349–36515.BotｏrsSＨ，MoｕsｔafaAF,ＭohamedM(2009)ＰroperｔiesandｍｏrｐhologｉｅｓoｆｅlａstomerblenｄsｍodifiedｗiｔhEＰＤM-g—poｌy[2-dｉmetｈylａmiｎoｅthｙｌmｅｔｈａｃrylate]。ＪApｐlPｏlyｍSci11４：25４7–25５4１６。OliveｉraMG,ＧomesＡCＯ,AlmeidaMSM，SoaresBG(20０4)ReactｉvecｏmpatibilizａｔionofＮBＲ／EPDMblendsbｙtｈｅｃombinａtionofｍｅrcaｐｔoandoxａzｏlineｇｒoups．MaｃｒｏmolChemPhyｓ205:465–475１7.IｄｅＦ，HasegawaA(１9７４）Ｓtuｄiesonｐｏlymerbｌendofnyloｎ6ａndpolyproｐｙleneorｎylon6andpolystyreneusingｔheｒeａｃｔｉonofpolymer。JApplＰolymＳci18：963１8.DhａｒｍａrajａｎＮ,DattａＳ，VerＳtratｅG,BanL（1995）Ｃｏｍpａtibiｌiｚedpolymeｒblendsｏfisｏtacｔｉcpｏlｙpropyleneａｎdsｔｙrene－ｍaｌeicanhｙdrｉdecoｐolymｅr。Pｏlyｍer36:3８49–3８611９。ＴｒiｃｃaVJ，ZiaeｅＳ，ＢａrlｏwJW，ＫeskkｕlaＨ，PauｌDＲ(１991）Reaｃｔｉｐatiｂilｉzａｔｉoｎoｆbleｎdsofｎylon6ａnｄABＳｍaｔeｒiａｌs。Pｏlymｅr３2:１401２0.WinｔerｓR,HｅiｎｅnW，VeｒbｒugｇeｎMALｅｔａｌ（２005)Solｉd-sｔate1３CNMＲstｕdyｏfacceleratｅdｓｕlfｕr—vｕｌcaniｚed１３C-ｌabeleｄENB-EPDM。Macroｍoｌeculeｓ３5:195８–1966ﻬ附录B中文翻译三元乙丙橡胶／乙烯基三乙氧基硅烷复合材料改性酚醛树脂摘要在本讨论中,曾尝试用乙烯基三乙氧基硅烷（VTES)改性酚醛树脂（PF）以用三元乙丙橡胶增容它。,vinｙlsiliｃon小组已成功引进到ＰF结构中,这已被傅里叶变换红外光谱仪(ＦTIＲ)证明。动态力学分析（DMA）和扫描电子显微镜(SEM）被用来表征三元乙丙胶／PF复合材料的结构。改性后的PF玻璃化过渡的消灭和PF阶段的直径从４４到８６μｍ削减到大约600ｎm.三元乙丙橡胶的兼容性机制和改性后的PF有如下建议:改性PF被存在水的缩合反应和双辊塑炼机的剪切力转变为半交联性颗粒,此粒子被完全愈合，并嫁接到硫化的ＥPDM的网络结构中。关键词：乙烯基三乙氧基硅烷酚醛树脂三元乙丙橡胶复合材料增容引言聚合物混合是一种经济策略。为了从已有的聚合物中设计出新材料来改进这些聚合物，来满意顾客的需求或在材料性质没有实质损失的前提下降低材料成本.甚至虽然超过４0０miiblesc聚合物对已有报道[1］在同一分子尺度上的大多数聚合物体混合系是不互溶,往往在混合时相分离成各个部分。三元乙丙共聚物乙烯，丙烯和非共轭二烯主要是受天气的影响，具有很好的耐臭氧,具有良好的低温柔性。三元乙丙橡胶共混物的讨论已强调与含有其他橡胶的乙丙橡胶混合,以提高其耐热和耐臭氧性能[2－6]以及三元乙丙橡胶与热塑性塑料共混作为冲击改性剂［7—11］.当三元乙丙与其他聚合物混合,被广泛用于增容提高了其兼容性。聚合物和接枝聚合物被广泛用作增容改善EPＤＭ和其他聚合物共混物的相容性。很多聚合物，如胺基环氧化三元乙丙，氯化聚乙烯（CM），氯磺化聚乙烯（CSM)马来乙烯丙烯二烯橡胶单体（ＭAH-Ｇ-EPDＭ），三元乙丙橡胶接枝聚［2—二甲乙酯[DMAEMＡ］（EPＤM—G-PＤMAEＭA）,巯基修饰乙烯－醋酸乙烯共聚物（EＶASH)作为相容剂使用［1２—16］。全部这些相容聚合物有两个非极性的骨干和极性侧链。物理共混的合成需要额外的步骤和的增容剂的设计。相反,反应性共混是一种格外具有成本效益过程,使制定新的多相高分子材料。在形成原位增容剂(块或接枝共聚物，交联的物种，离子协会等),降低了互溶混合组分之间的界面张力，增强了各阶段之间的粘附，结果,给予混合可接受的力学性能［17－19］。本文报道了由EPDＭ和VＴEＳ筹备一个独特的三元乙丙胶／PＦ复合材料通过反应的兼容性改性酚醛酚醛.实验材料目前使用三元乙丙的特点（404５，三井化学，日本）调查如下：在10０°C４５E／P比值的门尼粘度ＭL（1＋4）52/48，环境含量5％的重量SＰ。gr.0。８6.分析纯苯酚，甲醛，草酸,VTES，乌洛托品。氧化锌，硬脂酸,硫磺，和加速器为商业级.制备酚醛乙烯基三乙氧基硅烷改性ＰＦ１88g甲醛，37％的苯酚138ｇ，３。7g草酸分别添加到沸腾的带有搅拌器回流冷凝器的烧瓶中，并插入温度计。当草酸在室温下完全溶解,过一个小时溶液加热到100°C,并保持煮沸回流3小时，然后加入0.094g的氢氧化钠。随后反应混合物在60分钟后减压脱水;温度是逐步从1０0升至１50℃，然后一个小时后加入19gVＴES混合搅拌，直到温度降低至120℃.产品酒精30分钟后减压排出,直到系统逐步加热至150℃，获得了琥珀不透明树脂和约７g酒精。三元乙丙橡胶／PF复合材料的制备氧化锌和硬脂酸与三元乙丙橡胶在室温下通过双辊塑炼机混合.然后双辊被加热到90°C和添加的PＦ（修改或未经修改）混合1小时.当塑炼机冷却至室温,硫，加速器，乌洛托品加入混合。24小时后，该化合物在170℃被高硫化机硫化7分钟。三元乙丙胶/ＰF复合材料的配方如表1所示。傅里叶变换红外光谱仪用红外傅立叶变换红外光谱(ＦTIR)光谱仪记录（Nicｏleｔ公司380,美国Niｃolet公司分析仪器）,使用压缩模压薄膜样品。依据以下化红外光谱测试的步骤纯化改性PF样品甲苯被加入改性后的PF酒精溶液中：甲苯被加入到改性后的ＰF酒精溶液中，然后在室温下洗涤甲苯三次直至沉淀,在5０℃的真空烘箱