分析化学电子教案课件

第十四章定量分析的一般步骤

§14-1试样的采集和制备§14-2试样的分解§14-3测定方法的选择§14-4分析结果准确度的保证和评价分析化学电子教案第十四章定量分析的一般步骤§14-1试样的采1分析测试工作的一般步骤

试样的采集和制备试样的分解分析方法的选择干扰的消除------掩蔽\分离\富集测定数据的记录测定结果的计算及评价分析测试报告分析化学电子教案分析测试工作的一般步骤试样的采集和制备分析化学电子教案2§14-1试样的采集和制备采样的基本原则：具有代表性一、采样气体、液体及某些固体

气体：直接取样或浓缩取样；液体：在小容器中时，摇匀后取样；在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；固体：随机取样；大气、河流、湖海取样(分布不均匀)：布点取样1、组成比较均匀的物料

分析化学电子教案§14-1试样的采集和制备采样的基本原则：具有代表性一、采3

L型开关阀的上帽为阀的开关，通过旋转上帽开启开关，使气体由阀的侧管引入，关闭开关后，可从上帽的针头取样口注射取样。

Tedlar气体采样袋

铝箔复合膜气体采样袋分析化学电子教案L型开关阀的上帽为阀的开关，通过旋转上帽开启开4脚踏充气泵

双连球分析化学电子教案脚踏充气泵

分析化学电子教案5随机抽取了10个样品，三种分析方案：测定十次混合后分析一次混合各测一次方案一方案二方案三分析化学电子教案随机抽取了10个样品，三种分析方案：测定十次混合后分析一次混62、组成很不均匀的物料

矿石、煤炭、土壤等大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，采取结点取样。分析化学电子教案2、组成很不均匀的物料矿石、煤炭、土壤等大小、硬度、74、固体试样制备的一般程序缩分：四分法粉碎过筛(100-200目)混合缩分(四分法)分析试样1号(分析)2号(备查)分析化学电子教案4、固体试样制备的一般程序缩分：四分法粉碎过筛(100-8二、湿存水的处理

湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响。

干基：去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示。试样通常需要干燥至恒重。易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重。分析化学电子教案二、湿存水的处理湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水9例题：

称取10.000g工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g，此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？解：分析化学电子教案例题：称取10.000g工业用煤试样，于110§14.2试样的分解1.对分解方法的要求?

(1)分解完全、分解速度快；(2)分离测定容易；(3)不导致试样中待测组分损失或沾污；(4)无污染或污染小。2.常用分解方法?

湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样；干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。

特殊分解方法：氧瓶法、微波溶解等。分析化学电子教案§14.2试样的分解1.对分解方法的要求?分析化学电子教113.湿法分解中的溶剂选择原则?

(1)能溶于水的用水作溶剂；(2)不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂；(3)还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；分析化学电子教案3.湿法分解中的溶剂选择原则?(1)能溶于水的1214.2.1无机物的分解1.溶解法分析化学电子教案14.2.1无机物的分解1.溶解法分析化学电子教案132.熔融法(1)酸熔法常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4)

适用对象：难溶于酸的碱性或中性氧化物、矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等；

TiO2+K2S2O7=Ti(SO4)2(可溶性)+2K2SO4

a.在瓷坩埚中进行；

b.冷却后用稀硫酸浸取。此外，可用KHF2来分解稀土和钍的矿物。分析化学电子教案2.熔融法(1)酸熔法分析化学电子教案14(2)碱融法

常用熔剂：Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2等

Na2CO3、K2CO3分解：硅酸盐、酸性炉渣等；

NaOH、KOH分解：硅酸盐、铝土矿、粘土等

NaAlSi3O8

(钠长石)+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+CO2

BaSO4(重晶石)+Na2CO3=Ba2CO3+Na2SO4

混合熔剂：Na2CO3和K2CO3(1:1)，可降低熔融温度

注意选择合适的坩埚。分析化学电子教案(2)碱融法常用熔剂：Na2CO3、K2CO3、NaO153.半熔法(烧结法)

将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应；避免侵蚀器皿；时间长用CaCO3+NH4Cl可分解硅酸盐，测定其中的K+、Na+。例分解钾长石：

KAlSi3O8+6Ca2CO3+NH4Cl=6CaSiO3+Al2O3+2KCl+6CO2+2NH3+H2O

烧结温度750~800℃；粉末产物，用水浸后测K+。分析化学电子教案3.半熔法(烧结法)将试样和熔剂在低于熔点的温1614.2.2有机物的分解

1.溶解法

(1)“相似相溶”原则；

酚、有机酸易溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂；

有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂；(2)高聚物：表14-2

分析化学电子教案14.2.2有机物的分解1.溶解法分析化学电子教案172.分解法

分解后，进行无机元素测定；有机试样硫酸或硝酸或混合酸CO2+H2O硝酸盐或硫酸盐阴离子金属元素C、H非金属元素(1)湿法分析化学电子教案2.分解法分解后，进行无机元素测定；有机硫酸C18(2)干法氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定定温灰化法：在坩埚中加热(500～550℃)分解，灰化常用于有机物和生物试样中的无机元素锑、铬、铁、钼、锶、锌等；低温灰化：高频电激发的氧气通过试样，150℃灰化；

分析化学电子教案(2)干法氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定分19§14.3测定方法的选择

需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法；

理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。选择测定方法应考虑的问题?1.测定的具体要求目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等2.待测组分的含量范围

常量、微量、痕量、超痕量、分子水平分析化学电子教案§14.3测定方法的选择需要综合考虑各种指标，203.待测组分的性质

存在形式、稳定性、毒性等4.共存组分的影响

干扰大小、掩蔽、分离等5.实验室条件

试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境6.文献资料利用

标准方法、研究方法，方法评价指标分析化学电子教案3.待测组分的性质存在形式、稳定性、毒性等分21§14.4分析结果准确度的保证和评价1.

分析过程的误差控制2.数据处理过程的显著性检验3.实验室等级提升4.建立分析质量保证体系分析化学电子教案§14.4分析结果准确度的保证和评价1.分析过程的误差控22质量控制图

用于工业生产分析中的质量控制日期2468

+3

-3

+2

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分析化学电子教案质量控制图用于工业生产分析中的质量控制日期24623案例分析进行农业试验时，需要了解微量元素对农作物栽培的影响。某人从试验田中挖一小铲泥土试样，送化验室测定。讨论：试样所得分析结果有无意义。如何采样才正确？

在试样的采集和制备过程中，必须保证所得样品具有代表性取样时，应从原料的不同部位、不同深度分别采样混匀得到“粗样”。需将“粗样”反复粉碎、过筛、缩分，得到足够小量的分析试样。应确保在整个采样和制备过程中，样品不被玷污。

分析化学电子教案案例分析进行农业试验时，需要了解微量元素对农作物栽培的影响。24案例分析讨论：怎样溶解下列试样：锡青铜（Cu：80%，Sn：15%，Zn：5%）、高钨钢、纯铝、银币、玻璃（不测硅）、方解石。锡青铜采用盐酸+H2O2

溶解；高钨钢采用王水溶解；纯铝采用NaOH溶解；银币采用硝酸溶解；玻璃采用氢氟酸溶解；方解石采用碳酸钠熔融。

分析化学电子教案案例分析讨论：怎样溶解下列试样：锡青铜（Cu：80%，Sn：25

思考题考察微量元素对农作物的