15岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程之欧阳学创编

5fl1的7*7%/A1■养®§3养操作规程，操作。l建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保确保仪器的正确分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品时间：2021.03.03创作：欧阳学使用、4内容：4.1概述自动进样5fl1的7*7%/A1■养®§3养操作规程，操作。l建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保确保仪器的正确分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品时间：2021.03.03创作：欧阳学使用、4内容：4.1概述自动进样4.2原理,样品溶液■经进样器进入流动相，由于样品溶液中的各组分在吸附-解吸3责任：化验室负责人，化验员。kumijjy/vWmm储液器中的流动相被高压泵打入系统被流动相载入色谱柱固定相内,两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被本系统由四元低压梯度系统输送泵、.■■/二十ffr\111I\器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。也狐加烁申叶+4尸*丁"VttT^Wf?2范围：本规程适用于岛津LC-2°30高效液相色谱仪浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。4.3技术参数流量设定范围0.0001〜10mL/min流速精度±1%或±2pL/min欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编最大操作压力44MPa进样数216个样品外形尺寸mm410X500X605mm波长重现性±0.1nm温控精度±0.1°C波长范围190〜700nm噪声±2.5X10-6AU漂移100X10-6AU/h4.4设备安装位置i71・丄JU-4.5.1vt1I>片X4.5.1.1隹备所需的洗4.5.1.2需要更换6\14\|（也可在平衡系统时配配制样品和标准溶液4.5.1.3制）滤膜过滤数据线和输液管道4.5.1.4检查仪器各部件电源线、■4.5.2开机依次开启高效液相色谱仪开关主机、、—41■S/r„4/•JVTAhV\]mJ\J."U1*1V/Ia丫A用合适的0.45pmfl根据待检样品/I/.待高效液相色谱仪自检结束后超声脱气20—30mm隹备显示器方向）。色谱工作站用合适的0.45pm滤膜过欧阳学创编4.5.3.1排气设备名称放置房间-LC-2030型高效液相色谱仪+精密仪器室RWj^/yj^/\/\口4.5操作方法打开Purge，点击程序中的“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道，根据实际需要选择通道进行排气；如果不出液，用针头接上“p”的管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。4.5.3.2参数设定4.5.3.2.1波长设定：在［数据采集］窗口的［时间程序视图］中［检测器A］,选择波长(1)输入所需波长。流速设定：在［数据采集］窗口的［时间程序视图］中［泵］，选择泵总流量，输入所需流速。流动相比例设定：在［数据采集］窗口的［时间程序］中［泵］，选择所用泵，输入泵项下所需的浓度比例。4.5.3.3设置好后，点击“下载”系统自动按照设置好■*7欧阳学创编的方法，进行走基线。4.5.341“批处理”图标；从［文件4.5.3.3设置好后，点击“下载”系统自动按照设置好■*7欧阳学创编的方法，进行走基线。4.5.341“批处理”图标；从［文件］菜单中选择［新建批处理文L\N,jyft.hf\f\LA4.5.3.4基线平稳后，方可进样。可以进行单次分析或批处理分析。单次分析：单击［数据采集］窗口助“单次开始”图标；设置“样品名”“方法“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等点击确定，系统即自动进行单次分析。4.5.342批处理分析:单击［数据采集］窗口助手栏上的件］;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击保存，保存批处理文件；点击［批处理］助手栏中的“批处理*行批处理程序。•幅&欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编4.5.4梯度洗脱4.5.4.1排气:打开Purge，点击程序中的“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道或梯度，根据实际需要选择通道进行排气；如果不出液，用针头接上“p”的管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。4.5.4.2参数设定波长设定：在［数据采集］窗口的［时间程序视图］中［检测器A］,选择波长（1）输入所需波长。流速设定：在［数据采集］窗口的［时间程序视图］中［泵］，选择泵总流量，输入所需流速。梯度洗脱设置程序:在［数据采集］窗口的［时间程序视图］,选择［时间程序］图标中的［LC时间程序］；设置程序洗脱的时间及流动相比例；设置完后应以controllerstop（控制仪器停止）为结尾；点击“时间程序”查看设置时间程序是否正确；点击“泵”选择泵，调节压力限制（最大压力设为20.0MPa）；设置好后，点击“下载”系统自动按照设置好的方法，进行走基线。基线平稳后，方可进样。可以进行单次分析或批处理分析。4.5.4.5.1单次分析:单击［LC实时分析］窗口助手栏上的“单次开始”图标；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击确定，系统即自动进行单次分析。4.5.4.5.2批处理分析:单击［数据采集］窗口助手栏上的欧阳学创编Afl/

//“批处理”图标；从［文件］欧阳学创编Afl/

//欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编件］；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击保存，保存批处理文件；点击［批处理］助手栏中的“批处理开始”，系统即执行批处理程序。4.5.5泵的清洗检测完毕后，如流动相无盐、酸及缓冲液，可直接用甲醇或乙腈冲洗30分钟即可，如流动相含有盐、酸及缓冲液，先用甲醇:水=10:90冲流30分钟，再用甲醇冲洗30分钟即可。4.5.6样品测试完毕后，绘制标准曲线。方法如下：4.5.6.1点击“LabSolutions”中的再解析图标，LC再解析开始；4.562单击［再解析］助手栏中的［LC数据分析］图标，出现［LC数据分析］窗口；选择［文件］菜单中的［打开数据文件］，然后选择与测量的数据文件，数据文件打开；单击助手栏中的［向导］图标，出现［化合物向导］；请确保设置了正确的积分参数，然后单击［下一步］；记录要识别的峰的保留时间，然后单击［下一步］；指定定量计算方法和校准曲线类型，然后单击［下一步］；设置识别的方法，然后单击［下一步］；欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编4.5.6.9提供化合物表的详细设置，然后单击［完成］；4.5.6.10单击［LC数据］助手栏中的［应用到方法］图标；命名方法文件并单击［保存］；单击［确定］而不进行任何更改；4.5.6.13单击［再解析］助手栏中的［校准］图标；4.5.6.14打开用于生成校准曲线的方法文件；4.5.6.15拖入需要作校准曲线的数据，即得出校准曲线。4.5.7使用校准曲线计算数据浓度然后扌旨%即得®再7a4.6泵的使用和维护注意项AN¥AIJ1IIA4.5.7.14.5.8出具报告4.5.8.1根据需要设置相应的报告格式;扌艮告。4.5.9关机依次关闭系统控制器、做好使用记录。4.5.7使用校准曲线计算数据浓度然后扌旨%即得®再7a4.6泵的使用和维护注意项AN¥AIJ1IIA4.5.7.14.5.8出具报告4.5.8.1根据需要设置相应的报告格式;扌艮告。4.5.9关机依次关闭系统控制器、做好使用记录。选择［文件］菜单中的［打开数据文件］,定数据文件名；W.\*1XISHM/Mh■/yffzij厂乓\\aI//ayy>rZzj4.5.7.2选择［文件］菜单中的［加载方法参数］，然后指定方法文件名，出现［方法参数］屏幕；4.5.7.3使用方法文件中的校准曲线计算数据的浓度。4.5.8.2把测定的数据拖入设置好的报告模块中,泵和微机电源，拔下各插头,y*全部分析完毕后，先关检测器和柱温箱电源,用适宜的溶剂清洗色谱系统。为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作：防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒，而常用的方法是滤过，可采用微孔滤膜（0.2pm或0.45pm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。流动相不应含有任何腐性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在柱内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，必须泵入加入少量甲醇或乙腈和纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇水）。泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。4.6.1.5流动相应该先脱气，以免在泵内产生气泡，影作叮4.6.2.1没有流动相流出,4.6.24.6.1.5流动相应该先脱气，以免在泵内产生气泡，影作叮4.6.2.1没有流动相流出,4.6.2如果输液泵产生故障，须查明原因，采取相应措施排除故障。，又无压力指示。原因可能是xAAvAXWKi/W7/欧阳学创编帰护二十：二】氓,J；：ry欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编泵内有大量气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损，需更换。4.6.2.2压力和流量不稳。原因可能是气泡，须要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，进入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡，或将纱滤棒浸入稀酸内迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。4.6.2.3压力过高的原因是管路被堵塞，需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。4.6.3关于试剂试剂类别：有机溶剂、无机化合物、水4.6.3.2试剂的要求：4.6.3.2.1有机溶剂的级别优级纯以上专用试剂。4.6.3.2.2无机化合物要求分析纯以上。4.6.3.2.3水要求是去离子纯净水。4.6.4流动相无气泡，通过超声脱气，通氦气等方法进行脱气。4.642纯净无杂质，常用方法为用0.45pm微孔过滤膜进行过滤。4.6.5色谱柱的注意事项4.6.5.1压力：注意每根柱的耐压（最大使用压力）。4.6.5.2pH的范围：不同柱子的pH值范围有所不同。465.3清洗：柱子需要必要的清洗，请用户参考柱子■yixiif/1/jff/\/MX\合适的试剂ik>7/kw/YAAVVv'A\4.6.6.1现象：塞吸现象、管路中不断产生4.6.6.2处理方式：将吸滤头1从溶剂管中拔出，正己烷或稀硝酸（一般〈10%〉中超声清洗。4.6.7在线过滤器堵塞4.6.7.1现象：不连接柱子及管路、混合器（松开泵进混合器或柱子的管路接头），设定泵流速为1ml/min，泵压力大于0.3MPa，说明在线塞。的说明书。ftJ-1\'sk\4.6.5.4保存：长时间不使用柱子时需要用合进行保存，请参考柱子的说明书。4.6.6关于吸滤过滤器堵塞v\\VWin'生气泡Z吨％卑放在4/br十kJ/IJ过滤器堵mm>^s<9467.2处理方式：一般建议用户更换新的过滤器，也浓度小于-RkJLKVv可以将在线过滤器拆下，用稀硝酸10%），进行超声清洗。4.6.8压力波动的原因及处理方4.6.8.1产生波动的原因：有气泡；密封圈有生微量的泄液；进口单向阀中有异物线过滤器，管路，兀产:在468.2处理方法:物（较常见）；在柱子进口处有盐析出或杂物：TO.流动相进行脱气，排除流路中的气清洗进出口单向阀，将单向阀置于泡；更换密封圈；烧杯中，用异丙醇进行超声清洗；检查并清洗过滤器欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编及流路。4.6.9引起柱压升高的原因色谱柱长时间使用后用户发现柱压比以往要高出许多，造成此情况可能由以下几个因素引起。在线过滤器堵；高压混合器堵；进样器堵；流路中部分细管堵；流通池堵；柱子内部吸附样品产生堵。确认方法：进行分段检测，确认的确是柱子压力高还是以上5点原因中某个引起的。4.6.10进样峰分叉的原因4.6.10.1流路及柱子等没有做任何改变的情况下，分析样品时，被检测峰产生分叉，则说明保护柱或分析柱柱效下降，需再生保护柱或分析柱。L-i叮fAL需f老®I4.6.12造成检测池能量低的原因4.6.12.2光路系统受到污染或老化（氘灯）4.6.11什么情况下需更换D2Lamp\X\YrvK（理论为2000小时）L-i叮fAL需f老®I4.6.12造成检测池能量低的原因4.6.12.2光路系统受到污染或老化（氘灯）4.6.11什么情况下需更换D2Lamp\X\YrvK（理论为2000小时）欧阳学创编4.6.10.2柱的出口到检测池的管路偏长或管路内径宽分叉。灯不良需更换。4.6.H.2氘灯超过使用时间要更换氘灯。化所致。所致（常用内径0.3mm以下），导致样品扩散,造成峰"1\lxviltn/\71I\\\\AIfVV4.6.11.1显示D2LampERROR时，•4.6.12.1氘灯使用时间过长（大于2000小时）A欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编欧阳学创编说明：检测池能量高低以参比池为准。4.6.13检测池中有气泡如何排除一般情况下，很小的气泡会停留在检测池中，所以需要在池管路出口1处加一个背压管，