扫描电子显微镜

_扫描电子显微镜2023/10/10扫描电子显微镜扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM与电子探针（EPMA）的功能和构造基本相同，但SEM一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，经过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。目前SEM都与能谱（EDS）组合，能够进行成份分析。所以，SEM也是显微构造分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。

引言扫描电子显微镜扫描电镜构造原理1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相同。扫描电子显微镜扫描电镜成像示意图扫描电子显微镜扫描电镜成像示意图扫描电子显微镜JSM-6700F场发射扫描电镜返回扫描电子显微镜2.扫描电镜的主要构造主要涉及有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和统计系统、电源和真空系统等。透射电镜一般是电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分构成。比较扫描电子显微镜3.电子与固体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反应试样形貌、构造和构成的多种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。扫描电子显微镜样品入射电子

Auger电子

阴极发光背散射电子二次电子X射线透射电子

扫描电子显微镜多种信息的作用深度从图中能够看出，俄歇电子的穿透深度最小，一般穿透深度不不小于1nm，二次电子不不小于10nm。扫描电子显微镜扫描电镜图象及衬度二次电子像背散射电子像扫描电子显微镜二次电子入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量不不小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才干逸出表面，这是二次电子辨别率高的主要原因之一。扫描电子显微镜背散射电子与二次电子

的信号强度与Z的关系

结论二次电子信号在原序数Z>20后，其信号强度随Z变化很小。用背散射电子像能够观察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布，并可拟定元素定性、定量分析点。扫描电子显微镜1．二次电子象二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调整信号得到的一种象衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像辨别率比较高，所以合用于显示形貌衬度。注意

在扫描电镜中，二次电子检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上。扫描电子显微镜凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很轻易全部被搜集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝K/cosθK为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角，θ角越大，二次电子产额越高，这表白二次电子对样品表面状态非常敏感。扫描电子显微镜形貌衬度原理扫描电子显微镜扫描电子显微镜背散射电子像背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量(E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增长，所以背散射电子信号的强度与样品的化学构成有关，即与构成样品的各元素平均原子序数有关。扫描电子显微镜背散射电子像背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这么就形成原子序数衬度。扫描电子显微镜ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成份像，1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子像。因为ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石－斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。扫描电子显微镜玻璃不透明区域的背散射电子像扫描电子显微镜扫描电镜成果分析示例β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像2200×抛光面扫描电子显微镜断口分析经典的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还能够看到明显的晶界相。扫描电子显微镜粉体形貌观察α—Al203团聚体(a)和团聚体内部的一次粒子构造形态(b)(a)300×(b)6000×扫描电子显微镜钛酸铋钠粉体的六面体形貌20230×返回扫描电子显微镜扫描电镜的主要性能与特点辨别率高（d0=dmin/M总）景深大（F≈d0/β）保真度好样品制备简朴放大倍率高（M=Ac/As）扫描电子显微镜放大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。假如放大倍率为M，人眼辨别率为0.2mm，仪器辨别率为5nm，则有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。假如选择高于40000倍的放大倍率，不会增长图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由辨别率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。扫描电子显微镜

辨别率高

辨别率指能辨别的两点之间的最小距离。辨别率d能够用贝克公式表达：d=0.61/nsin，为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜＝70－75，n=1.4。因为nsin1.4，而可见光波长范围为：＝400nm-700nm，所以光学显微镜辨别率d0.5，显然d200nm。要提升辨别率能够经过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，假如V＝20kV时，则＝0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，辨别率已达成3nm-6nm,场发射源SEM辨别率可达成1nm。高辨别率的电子束直径要小，辨别率与子束直径近似相等。扫描电子显微镜景深D大

景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf能够用如下公式表达：Δf=

式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为放大倍率，d为电子束直径。能够看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。扫描电子显微镜多孔SiC陶瓷的二次电子像扫描电子显微镜一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍。如10000倍时,TEM:D＝1

m，SEM:10

m,100倍时，OM:10

m，SEM=1000

m。扫描电子显微镜保真度好样品一般不需要作任何处理即能够直接进行观察，所以不会因为制样原因而产生假象。这对断口的失效分析尤其主要。扫描电子显微镜样品制备简朴样品能够是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层20nm的导电膜。另外，目前许多SEM具有图像处理和图像分析功能。有的SEM加入附件后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。返回扫描电子显微镜电子探针显微分析电子探针的应用范围越来越广，尤其是材料显微构造－工艺－性能关系的研究，电子探针起了主要作用。电子探针显微分析有如下几种特点：显微构造分析元素分析范围广定量分析精确度高不损坏试样、分析速度快微区离子迁移研究扫描电子显微镜1.显微构造分析电子探针是利用0.5μm－1μm的高能电子束激发所分析的试样，经过电子与试样的相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针成份分析的空间辨别率（微区成份分析所能分析的最小区域）是几种立方μm范围，微辨别析是它的一种主要特点之一,它能将微区化学成份与显微构造相应起来，是一种显微构造的分析。而一般化学分析、X光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学构成，也无法与显微构造相相应,不能对材料显微构造与材料性能关系进行研究。返回扫描电子显微镜2.元素分析范围广电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X射线，而氢和氦原子只有K层电子，不能产生特征X射线，所以无法进行电子探针成份分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特征X射线波长太长，一般无法进行检测，少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经能够检测Be元素。能谱仪的元素分析范围目前也和波谱相同，分析元素范围从硼(B)——铀(Ｕ)返回扫描电子显微镜3.定量分析精确度高电子探针是目前微区元素定量分析最精确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%，不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但因为所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对原子序数不小于11的元素，含量在10%以上的时，其相对误差一般不不小于2%。返回扫描电子显微镜4.不损坏试样、分析速度快目前电子探针均与计算机联机，能够连续自动进行多种措施分析，并自动进行数据处理和数据分析，对含10个元素如下的试样定性、定量分析，新型电子探针在30min左右能够完毕，假如用EDS进行定性、定量分析，几分种即可完毕。对表面不平的大试样进行元素面分析时，还能够自动聚焦分析。电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分析后，能够完好保存或继续进行其他方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为主要。返回扫描电子显微镜5.微区离子迁移研究数年来，还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移，研究了固体中微区离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等，已经取得了许多新的成果。返回扫描电子显微镜电子探针仪的构造和工作原理电子探针仪的构造和扫描电镜相同扫描电子显微镜电子探针分析的基本原理1、定性分析的基本原理２、定量分析的基本原理扫描电子显微镜1.定性分析的基本原理

电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征X射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。扫描电子显微镜2.定量分析的基本原理试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的