电子显微镜分析及应用讲解

电子显微镜分析应用目录电子显微镜与光学显微镜的对比电子显微镜分类电子显微镜原理电子显微镜构成电子显微镜特点及应用电子显微镜分布（武汉）电子显微镜与光学显微镜的对比电镜分类根据电子束和样品之间作用方式不同，可将电镜分为4大类:1)物体透射电子透射电镜观察和分析样品的内部构造2)物体发射电子扫描电镜观察和分析样品的表面立体形貌3)物体反射电子4)物体吸收电子电子显微镜成像原理扫描电子显微镜

（SEM，ScanningElectronMicroscope）SEM是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。主要用来作微形貌观察、显微成份分析。辨别率可达成1nm，放大倍数可达5×105倍。SEM成像原理透射电子显微镜

（TEM，TransmissionElectronMicroscope）TEM是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态和构造的。用于微构造分析、微形貌观察。辨别率可达成1－1nm，放大倍数可达106倍TEM成像原理电子探针显微分析

（EPMA，ElectronProbeMicro-Analysis）：EPMA是利用聚焦的很细的电子束打在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征X射线，分析其X射线的波长和强度来拟定样品微观区域的化学成份。将SEM和EPMA结合起来，则可进行显微形貌观察，同步进行微区成份分析。EPMA工作原理扫描透射电子显微镜

（STEM,ScanningTransmissionElectronMicroscope）扫描透射电子显微镜既有透射电子显微镜又有扫描电子显微镜的显微镜。象SEM一样，STEM用电子束在样品的表面扫描，但又象TEM，经过电子穿透样品成像。STEM能够取得TEM所不能取得的某些有关样品的特殊信息。STEM技术要求较高，要非常高的真空度，而且电子学系统比TEM和SEM都要复杂。STEM同步具有SEM和TEM的双重功能，如配上电子探针的附件（分析电镜）则可实现对微观区域的组织形貌观察，晶体构造鉴定及化学成份分析测试三位一体的同位分析。电子显微镜构成SEM的构成扫描电子显微镜是有电子光学系统，信号搜集处理、图像形显示和统计系统，真空系统三个基本部分构成。电子光学系统涉及电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。TEM构成EPMA构成电子探针的构成除了与扫描电镜构造相同的主机系统以外，还主要涉及分光系统、检测系统等部分。电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息统计显示系统构成。电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们经常组合成单一的仪器。SEM特点及应用优点(1)扫描电镜所用样品的制备措施简便(固定、干燥和喷金)，不需经过超薄切片；(2)能够直接观察样品表面的构造，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(3)扫描电镜所观察到图像景深长，图像富有立体感；扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。(4)图象的放大范围广，辨别率也比较高。图像的放大倍率在很大范围内连续可变(101-105×)，辨别率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。(5)样品的辐射损伤及污染程度小等。不足(1)辨别率还不够高(1-10nm)；(2)只能显示样品的表面形貌，无法显示内部详细构造。应用①观察纳米材料。所谓纳米材料就是指构成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。②进口材料断口的分析。因为图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的鉴定等方面是一种强有力的手段。

③直接观察大试样的原始表面，它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成份不同的衬度（背反射电子象）。④观察厚试样，其在观察厚试样时，能得到高的辨别率和最真实的形貌。⑤观察试样的各个区域的细节。因为工作距离大（可不小于20mm）。焦深大（比透射电子显微镜大10倍）。样品室的空间也大。能够让试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的以便。⑥在大视场、低放大倍数下观察样品，用扫描电镜观察试样的视场大。大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。⑦进行从高倍到低倍的连续观察，放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。这对进行事故分析尤其以便。⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察某些生物试样尤其主要。⑨进行动态观察。在扫描电镜中，成象的信息主要是电子信息，根据近代的电子工业技术水平，虽然高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接受、处理和储存，故可进行某些动态过程的观察，假如在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则能够经过电视装置，观察相变、断烈等动态的变化过程。⑩从试样表面形貌取得多方面资料。扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成份和元素的分析，以及经过电子通道把戏进行结晶学分析，选区尺寸能够从10μm到3μm。因为扫描电镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研人员的注重，用途日益广泛。目前扫描电镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。TEM特点及应用透射电镜尤其适合对微细矿物及隐晶质矿物和超细粉体的形貌及构造分析，它决定了偏光显微镜辨别率低的不足，又克服了射线衍射仪不能直接观察矿物形貌的困难。在透射电镜中，被观察粒子的大小一定要不小于电子束的波长才干被辨别出来；不然，电子束就会发生绕射，无法看到粒子。透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。因为电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最终的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，一般为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的措施有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，一般是挂预处理过的铜网上进行观察。TEM特点优点A、散射能力强。和X射线相比，电子束的散射能力是前者的一万倍，所以能够在很微小区域取得足够的衍射强度，轻易实现微、纳米区域的加工与成份研究B、原子对电子的散射能量远不小于X－射线的散射能力虽然是微小晶粒（纳米晶体）亦可给出足够强的衍射。C．辨别率高。其辨别率已经优于0.2nm，可用来直接观察重金属原子像。D、束斑可聚焦。会聚束衍射（纳米束衍射），可取得三维衍射信息，有利于分析点群、空间群对称性。E、成像：正空间信息。直接观察构造缺陷；直接观察原子团（构造像）；直接观察原子（原子像），涉及Z衬度像。F、衍射：倒空间信息。选择衍射成像（衍衬像），取得明场、暗场像有利构造缺陷分析从构造像可能推出相位信息。G、全部分析成果的数字化。数据数字化，便于计算机存储与处理，与信息平台接轨电子显微学不但是X射线晶体学的强有力补充，尤其适合微晶、薄膜等显微构造分析，对于局域微构造分析、尤其是纳米构造分析具有独特的优势。缺陷仪器精密价格昂贵。要求样品的厚度很薄，样品厚度要在100-200nm。所以要制作好的样品很复杂。要求条件很高，电子显微镜因需在真空条件下工作。TEM应用领域TEM广泛应用于生物学、医学、化学、物理学、地质学,金属、半导体材料、高分子材料、陶瓷、纳米材料等领域。透射电子显微镜在生物、医学中的应用极大地丰富了组织学和细胞学的内容,观察到了许多过去用光学显微镜观察不到或观察不清的细胞微体构造。TEM在材料科学中可对材料进行形貌观察、物相分析、晶体构造观察、微区化学成份分析、元素分布等进行分析等。TEM可用来分析多种金属材料,无机非金属材料,高分子材料,化学工程材料,纳米材料等的微观形貌、晶体构造。EPMA特点及应用电子探针能够对试样中微小区域（微米级）的化学构成进行定性或定量分析。能够进行点、线扫描（得到层成份分布信息）、面扫描分析（得到成份面分布图像）。能全自动进行批量（预置9999测试点）定量分析。因为电子探针技术具有操作迅速简便（相对复杂的化学分析措施而言）、试验成果的解释直截了当、分析过程不损坏样品、测量精确度较高等优点，故在冶金、地质、电子材料、生物、医学、考古以及其他领域中得到日益广泛地应用，尤其合用于对合金的显微组织和相成份的研究分析，是矿物测试分析和样品成份分析的主要工具。另外，它也是分析月球土壤和月岩的理想仪器。EPMA特点及应用优点1、能进行微辨别析。可分析数个μm^3内元素的成份。2、能进行现场分析。无需把分析对象从样品中取出，可直接对大块试样中的微小区域进行分析。把电子显微镜和电子探针结合，可把在显微镜下观察到的显微组织和元素成份联络起来。3、分析范围广。Z>4.其中，波谱：Be-U,能谱：Na-U。电子探针的最早应用领域是金属学。对合金中各构成相、夹杂物等可作定性和定量分析，直观而以便，还能较精确地测定元素的扩散和偏析情况。另外，它还可用于研究金属材料的氧化和腐蚀问题，测定薄膜、渗层或镀层的厚度和成份等，是机械构件失效分析、生产工艺的选择、特殊用材的剖析等的主要手段。EPMA应用领域EPMA与其他设备的联用STEM特点及应用1.利用扫描透射电子显微镜能够观察较厚的试样和低衬度的试样。2.利用扫描透射模式时物镜的强鼓励，能够实现微区衍射。3.利用后接能量分析器的措施能够分别搜集和处理弹性散射和非弹性散射电子。4.进行高辨别分析、成像及生物大分子分析。电子显微镜分布（武汉）测试地点：武汉工程大学分析测试中心型号：扫描电子显微镜主要技术指标：（1）放大倍数18-300000（2）辨别率4.5nm，128KeV（3）HV和LV（4）SEI和BEI附件及功能：（1）x光电子能谱仪（2）检测器SUTW（3）检测限≥720ppm（4）可测H、He、Li、Be以外的元素应用范围：扫描电子显微镜合用于观察和研究材料及生物样品的微观表面形貌和成份。材料样品涉及块状样品粉末样品及微颗粒样品等；生物样品则涉及经过干燥处理的多种生物材料等。电子能谱仪是分析研究固体表面成份、构造、元素分布、化学态等表面化学特征方面的主要仪器，原则上能分析除H、He、Li、Be以外的全部元素。测试地点：武汉理工大学材料研究测试中心型号：JSM-5610LV扫描电子显微镜生产国别厂家：日本电子株式会社主要技术指标：高真空模式辨别率：3.0nm；低真空模式辨别率:4.0nm；放大倍数:18X～300,000X；加速电压:0.5KV-30KV；低真空度：1Pa～270Pa；图像种类:二次电子像、背散射电子像、成份像、拓扑像；图像输出方式：存盘、打印、照像。应用：JSM-5610LV扫描电子显微镜配有低真空系统，对非导电样品能够直接进行观察和分析。在半导体、化工、冶金、矿冶等部门，低真空技术有着突出的作用；对于生物样品，如组织、脂肪、花粉和根茎等，经过特有的简朴处理后，也能够直接观察。测试地点：华中科技大学分析测试中心产品型号:Sirion200扫描电子显微镜生产厂家:荷兰FEI企业仪器简介:Sirion场发射扫描电子显微镜可实现固体样品的微观形貌观察和微区能谱成份分析及线分布、面分布分析，可对晶体样品的晶粒取向和取向关系等进行分析，还能够获取的电压下薄样品的明/暗场扫描透射像。技术参数:辨别率：1.5nm(10KV)；2.5nm(1KV)；3.5nm(500V)；标样放大倍数：40倍～40万倍加速电压：200V-30kV,连续可调倾斜角度：-10°～45°；EDAX能谱能量辨别率130eV，成份范围B~U，束斑影响区1μm左右STEM附件可同步放置8个样品进行扫描透射观察，对低原子序数样品也可取得很好衬度的暗场像，尤其适合高分子材料、生物材料的观察OIM/EBSP辨别率达1300×1024以上，灰度4096，角度辨别率达0.5°以上，用来采集和分析扫描电镜中的电子背散射衍射把戏，相鉴定数据库包揽七大晶系，功能十分强大。应用范围:广泛应用于物理、化学、生物、地学、矿物、金属、半导体、陶瓷、高分子、复合材料、纳米材料等领域的研究和产品检验。测试地点：华中科技大学分析测试中心产品型号:NovaNanoSEM450扫描电子显微镜生产厂家:荷兰FEI企业仪器简介:NovaNanoSEM450场发射扫描电子显微镜可实现固体样品的微观形貌观察和微区能谱成份分析及线分布、面分布分析；配置的背散射探头可取得样品的成份衬度图片；配置的低真空探头可对不导电样品进行形貌及成份分析，而不需要进行喷金处理。主要附件：超高强度Schottky场发射灯丝；SE、TLD探测器；低真空探测器；低真空高辨别探测器；背散射探测器；牛津X-Max50电制冷能谱仪；CCD红外相机；技术参数:高真空模式辨别率：1nm(15KV)；1.6nm(1KV)；低真空模式辨别率：1.5nm（10kV，Helix探测器)，1.8nm（3kVHelix探测器)；标样放大倍数：40倍～40万倍；加速电压：加速电压50V-30kV，连续可调；倾斜角度：-10°～70°；样品台移动范围：X=Y=110mm；EDAX能谱能量辨别率126eV，成份范围B~U，束斑影响区1μm左右。测试地点：华中科技大学分析测试中心产品型号:TecnaiG220透射电镜生产厂家:荷兰FEI企业仪器简介:该仪器属于当今较先进的200kV分析电镜，可采用LaB6灯丝，具有较高的亮度和辨别率,能迅速有效地采集和处理信号,并将高辨别图像、明场/暗场图像、电子衍射和详细的微观分析有机的结合起来。配置有既可得到高辨别图像又能够保持高倾角(最大40°)的S-TWIN物镜和机械稳定性优异、可精确控制样品的CompuStage样品台，还配有EDAX能谱系统，能够进行原位的元素成份分析。紧凑的构造、完美的电子光学系统，全自动的计算机控制，确保了仪器的长久稳定性。技术参数:放大倍数：25x-1100000x；样品最大倾角：+/-45°（单倾杆最大倾角+/-40°；双倾杆最大倾角+/-45°）；辨别率：0.248nm（点），0.144nm（线）应用范围:广泛使用于材料、物理、化学、地质、地理、环境、生物、医学、冶金、陶瓷、半导体等学科及行业。测试地点：武汉理工大学材料研究测试中心型号：JEM-2100FSTEM/EDS场发射高辨别透射电子显微镜生产国别、企业：日本，JEOL主要技术指标：TEM辨别力：0.23nm（点），0.102nm(晶格)；STEM辨别力：0.20nm（晶格）；最小束斑尺寸：0.5nm；放大倍数：50倍~1100万倍；加速电压：160－200kV；EDSX射线能量分辩力：132eV；元素分析范围：B－U；分析感量：10-14～10-21g主要应用于材料的形貌、内部组织构造和晶体缺陷的观察；物相鉴定，涉及晶胞参数的电子衍射测定；高辨别晶格和构造像观察；纳米微粒和微区的形态、大小及化学成份的点、线和面元素定性定量和分布分析。样品要求为非磁性的稳定的薄膜或粉末，视其分析内容进行样品制备。测试地点：武汉理工大学材料研究测试中心型号：DI