沉积物总氮测定-次溴酸盐氧化法

以下方法引自《海水增养殖区监测技术规程》［国家海洋局2002年4月］沉积物总氮测定—次溴酸盐氧化法D.1方法原理样品在催化剂的作用下用浓硫酸消煮分解，使其中所含的氮转化成氨并与硫酸结合形成硫酸铵，在碱性介质中用次溴酸盐将其氧化为亚硝酸盐，然后以重氮—偶氮分光光度法测定。D.2分析方法D.2.1仪器——50mL凯氏烧瓶若干；——具塞50mL锥形瓶；——分光光度计；——小漏斗；——1000mL容量瓶。D.2.2试剂及配制——无氨蒸馏水；——浓硫酸；——混合催化剂：硫酸钾与硫酸铜按 10：1比例混合，研细过80目筛，贮存于瓶中，消煮时每1mL浓硫酸加混合催化剂0.37g。——铵标准贮备液100mg/L-N称取0.4716g硫酸铵（预先在110C下干燥1h）溶于少量水中，移入 1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。再加1mL氯仿。贮存于棕色瓶中，冰箱中冷藏保存。此溶液I.OOmL含氨-氮100.0fi,有效期为半年。——铵标准使用液10.0mg/L-N移取10.0mL铵标准溶液于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液1.00mL含氨-氮10.01,每次使用前配制。——氢氧化钠溶液400mg/L称取200g氢氧化钠（优级纯）于1000mL水中,加热蒸发至500mL,盛于聚乙烯瓶中。——盐酸溶液1+1500mL盐酸（密度=1.19g/mL）与同体积水混合而成。——溴酸钾-溴化钾贮备溶液称取2.8g溴酸钾和20g溴化钾溶于1000mL水中,贮存于1000mL棕色瓶中。——次溴酸钠溶液量取1.0mL溴酸钾-溴化钾贮备溶液于250mL聚乙烯瓶中,加49mL蒸馏水和3.0mL盐酸溶液,盖紧摇匀,置于暗处5min后加入50mL氢氧化钠溶液,混匀。每次使用前配置。——磺胺溶液2g/L称取2.0g磺胺（NH2SO2C6H4NH2）溶于1000mL（1+1）盐酸溶液中,贮存于1000mL棕色瓶中。有效期为两个月。——盐酸萘乙二胺溶液1.0g/L称取0.50g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2.2HCL）溶于500mL纯水中,贮存于棕色瓶中。冰箱中冷藏保存。有效期为一个月。以以Aw-Ab在工作曲线上查的样品中 N的浓度。D.3测定步骤D.3.1绘制工作曲线a） 取6个100mL容量瓶分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、I.OOmL铵标准溶液，加水至标线，混匀。此时浓度分别为0.000、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.1000mg/L-N。b） 各取25.0mL上述溶液分别置于50mL具塞锥形瓶中。c） 分别加入2.5mL次溴酸钠溶液，混匀，放置 30min。再各加入2.5mL磺胺溶液，混匀，放置5min。最后各加入0.5mL盐酸萘乙二胺溶液混匀，放置15min。d） 在543nm波长下，使用5cm比色皿，以无氨蒸馏水做参比测标准系列液的吸光度值Ai,其中0.00mg/L-N浓度标准液所测吸光度值为 Ao。e） 以吸光度Ai-Ao为纵坐标，相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线。D.3.2样品测定——称取1g待分析样品置于50mL凯氏烧瓶中,加1.85g混合催化剂和5mL浓硫酸,加盖小漏斗。开始用文火加热,待气泡发生后用大火,并不断摇动（硫酸在瓶内回流程度以高达瓶颈1/3处为好,否则表示加热温度过高或过低）,待溶液呈淡绿色后继续煮沸0.5h即可。稍冷后用蒸馏水将小漏斗内外洗净,用约10mL蒸馏水溶解残渣（必要时可温热）。――将溶液定量转移到50mL锥形瓶中，依照D.3.1中a）〜e）步骤测Aw。——不加样品而用25mL蒸馏水重复上两步骤测得空白吸光度值 Ab。

沉积物总磷测定—Livingstone—Boykin法E.1样品预处理――取适量沉积物样品于马弗炉中在 450C下焙烧6h;――称取焙烧沉积物样品0.1〜0.5g于10mL聚四氟乙烯离心管中，加入H2SO4/HCLO4（V/V为1/4）混合液4mL，在往复振荡器上振荡2h；50mL。――上述萃取样品置于离心机中离心20min，转速为