毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。方法色谱柱为SPBTM-1CapillaryColumn(30m×mm×μm)；FID检测器；柱温100℃；进样器温度235℃；检测器温度245℃；载气N2；流速ml·min-1；分流比1∶10；内标萘。结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好，龙脑平均回收率为%，异龙脑平均回收率为%。结论该方法简便、快速、准确，可用于雪抑乐质量控制。

【关键词】毛细管气相色谱法；雪抑乐；冰片

Abstract:ObjectiveToestablishaCapillaryGCmethodforthedeterminationofBornolinconditionswereSPBTM-1CapillaryColumn(30m×mm×μm),Detector:FID,Columntemperature:100℃,injectortemperature:235℃,detectortemperature:245℃,Carriergas:N2,Flowrate:ml·min-1,Splitratio1∶10,andInternalstandard:isolationandthelinearitywerefinewiththerecoveryrateofbornol％，isobornol％.ConclusionThemethodisaccurate，rapidandcanbeappliedforthequalitycontrolofbornol．

Keywords：CapillaryGC;Xueyile;Bornol

雪抑乐是泸州医学院正在研制的天然药物复方制剂，用于治疗中、轻度抑郁症。冰片是其中重要的辅助成分，主要作用是促进药物的吸收，其含量的多少直接影响药效发挥程度［1,2］。因此本文建立气相色谱法测定冰片中龙脑和异龙脑的含量［3,4］，作为雪抑乐质量控制的指标之一。

1仪器与试药1仪器SP-3420型气相色谱仪；ZB-2010色谱工作站；WYB-Ⅱ型静音无油空气泵、SPGN-2A型高纯氮发生器、SPGH-300型高纯氢发生器。2试药雪抑乐；雪抑乐缺冰片阴性对照品；龙脑；异龙脑对照品；萘；其它试剂均为分析纯。

2方法和结果

色谱条件SPBTM-1CapillaryColumn(30m×mm，μm），柱温100℃；检测器为氢火焰离子化检测器，温度245℃；进样器温度235℃；辅助温度245℃；量程11mV；载气为高纯氮气，流量ml·min-1；补充气为氮气，流量40ml·min-1；燃烧气为氢气，流量40ml·min-1；助燃气为空气，流量500ml·min-1；分流比1：10；内标：萘。

溶液的配制

内标溶液精密称取萘3g，用氯仿溶解并定容至250ml作为内标溶液。

对照品溶液精密称取龙脑对照品0g，异龙脑0g,用氯仿溶解并定容至5ml，即得。

样品溶液精密吸取雪抑乐ml于10ml容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10min，精密加入内标溶液ml，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。

阴性对照品溶液精密吸取雪抑乐缺冰片阴性对照品ml于10ml容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10min，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。

系统适用性实验

取20070516批样品溶液1μl进样，按上述色谱条件测定，异龙脑峰(R=)、龙脑峰以及内标峰(R=)分离良好，见图1中“1”。

阴性干扰实验精密吸取1μl阴性对照品溶液进样未发现龙脑与异龙脑峰，表明雪抑乐中其他成分对冰片的测定无干扰，见图1中“3”。

线性关系考察分别精密吸取上述冰片对照品溶液，，，，ml于5ml容量瓶中，精密加入内标溶液ml，用氯仿稀释至刻度。每个浓度分别取1μl进样3次，分别以龙脑和异龙脑峰面积与内标物峰面积比平均值对浓度比进行回归处理，得龙脑回归方程为A＝-10+3C，表明龙脑在0～0mg·ml-1范围内具有良好的线性关系。异龙脑回归方程为A＝-7+9C，表明异龙脑在0～0mg·ml-1范围内具有良好的线性关系。

精密度实验精密吸取““项下对照品溶液ml于5ml量瓶中，精密加入内标溶液ml，用氯仿稀释至刻度，取1μl连续进5针，按上述色谱条件测定龙脑和异龙脑与内标物的峰面积比值，龙脑RSD为％，异龙脑R为％。

重复性实验精密吸取20070516批样品ml各5份，按“”方法配制样品溶液，各吸取1μl进样，按上述色谱条件测定龙脑和异龙脑与内标物的峰面积比值，龙脑RSD为％，异龙脑RSD为％。

稳定性实验精密吸取20070516批样品溶液1μl进样，每间隔1h测定1次，共8次，结果龙脑、异龙脑与内标物的峰面积比值无显着变化，龙脑RSD为％，异龙脑RSD为％，表明本法在8h内稳定。

加样回收率实验取20070516批样品溶液ml于10ml容量瓶中，分别精密加入对照品溶液，，，，，ml，加氯仿适量，振摇提取10min，精密加入内标溶液ml，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液1μl进样连续测定地3次，取平均值计算回收率。龙脑平均回收率为%，异龙脑平均回收率为%。表1回收率实验结果

样品含量测定取20070516，20070520，200705243批样品，按“”法配制样品溶液，取1μl，连续进样2次，取平均值计算含量。结果见表2。表2样品含量测定结

3讨论

本实验旨在对雪抑乐中主要辅助成分冰片含量测定方法进行研究，以控制其质量，保证药效的充分、快速发挥。含量测定方法学的考察结果显示，本法操作简便、专属准确，具有良好的重复性，可作为雪抑乐临床前研究质量标准中的检查项。

作者曾采用10％PEG-20M填充柱［5］进行测定，结果柱效偏低，达不到分离