2021届高考化学热点：化学实验综合题（解析版） (二)

化学实验综合题

()

1.（2020•湖南-衡阳市一中高三月考）三光气（C）广泛应用于

/\

03co（xri3

有机合成和医药领域，易溶于有机溶剂，难溶于水，遇热水易分解，其制备原

o

（o

理为z八/'up+6CLTJc+6HC1,某兴趣小组在实验室模拟

CI3CO（JCCI3

（碳酸二甲酯）

三光气的制备，请回答下列问题：

（1）仪器X的名称为

（2）氯气的发生装置可选用上图中的（填“A”“B”或"C"），反

应的离子方程式为o

（3）上述装置依次连接的合理顺序为a---h（按气流方向用小写字母连

接，装置可以重复使用）。

（4）装置F中CC1”的作用为。

（5）反应结束后，从装置F中分离出三光气的实验操作为

（6）为监控NaOH溶液吸收尾气的情况，该兴趣小组在烧杯中事先滴加了几滴

酚酬，反应一段时间后观察到溶液红色褪去。同学们对产生此现象的原因展开

猜想，其中甲同学认为是反应产生的HC1与NaOH溶液发生中和反应使溶液碱性

减弱，导致褪色；乙同学认为是多余的5与NaOH溶液反应生成具有漂白作用

的（填化学式）使得溶液褪色。请你设计实验，探究乙

同学的猜想是否正确。（简述实验操作、现象及结论）

【答案】三口（颈）烧瓶B4川+2。-+乂咆4乂++3个+2H2。或A

+2+

16H+10Cl+2MnO4=2Mn+5Cl2T+8H2Ode-be—gf—be作溶剂，溶解碳

酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反应更充分蒸馆NaClO取少量吸

收液，加入过量稀NaOH溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被

氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少

量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则

乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）

【分析】

根据题给信息及实验目的分析，首先需要制备氯气，可以用浓盐酸和二氧化镒

加热的方法制备氯气，或是用高镒酸钾与浓盐酸反应制备氯气，生成的气体依

次通过饱和食盐水和浓硫酸除去氯气中的HC1和水，将氯气与碳酸二甲酯在三

颈烧瓶中反应生成三光气，尾气用氢氧化钠溶液吸收，据此分析解答。

【详解】

2

（1）仪器X的名称为三口（颈）烧瓶，故答案为：三口（颈）烧瓶；

（2）欲用浓盐酸和MnC^反应制备氯气，应选用的装置为固液混合加热装置，

故选B,

发生反应的离子方程式为4H++2C「+MnO2©Mn2++CL7+2HQ；或用浓盐酸与

KMnO,反应制备氯气，可选用固液不加热装置，选A,发生反应的离子方程式

+2+

16H+10CF+2MnO；=2Mn+5C12T+8H2O；故答案为：B;

+2+

4H+2CE+MnO2Mn+Cl2/"+2H2O.

（3）仪器连接的大致顺序应为制备气体一除去氯化氢分除水f合成一尾气处

理，浓硫酸除水并防止空气中水蒸气进入，所以上述装置依次连接的合理顺序

为de->bcfgffbe,故答案为：de—befgf—be；

（4）CC1,不参与反应，所以装置F中CC14的作用为作溶剂，溶解碳酸二甲酯和

氯气，使其充分接触，反应更充分，故答案为：作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯

气，使其充分接触，反应更充分；

（5）从装置F中分离出三光气的实验操作为蒸储，故答案为：蒸播；

（6）5与NaOH反应生成具有漂白作用的是NaClO,设计实验：取少量吸收

液，加入过量稀NaOH溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧

化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少量

吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙

同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）；故答案

3

为：NaClO；取少量吸收液，加入过量稀NaOH溶液，若溶液不再变为红色，则

说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学

的猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，

证明含有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，

乙同学猜想错误）。

2.（2020•四川北师大锦江区海威教育培训中心高三月考）某化学兴趣小组设

计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为

浓HS()

C(X)H+CH—CH—CH24C(X)CH—CH+HO

33△32o

OHCH3

用如图所示装置进行实验:

物质的性质数据如表所示:

相对分子密度

物质沸点/℃水溶性

质量/(g,cm-3)

苯甲酸1221.27249微溶

4

异丙醇600.7982易溶

苯甲酸异

1641.08218不溶

丙酯

实验步骤：

步骤i：在图甲干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15皿浓

硫酸，再加入几粒沸石；

步骤ii：加热至70C左右保持恒温半小时；

步骤造：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：

步骤iv：将粗产品用图乙所示装置进行精制。

试回答下列问题：

(1)步骤i中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是(填字母)。

A.异丙醇、苯甲酸、浓硫酸

B.浓硫酸、异丙醇、苯甲酸

C.异丙醇、浓硫酸、苯甲酸

5

（2）图甲中仪器a的名称为,判断酯化反应达到平衡的现象

o加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是,目的是

（3）本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率（填”增

大”“减小”或“不变”）o

（4）操作I中第二次水洗的目的是,操作n中加入无水硫酸镁的

作用为O

（5）步骤iv所用的装置中冷却水的进口为（填字母），操作时应收

集218°C的储分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂

质为（填物质名称）。

（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930go则该实验的产率为

%（保留2位有效数字）。

【答案】B三颈烧瓶（或三口烧瓶）油水分离器中水面保持稳定异丙

醇有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率减小

除去残留的碳酸钠除去残留的水g苯甲酸80

【详解】

（1）浓硫酸密度大，和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓

硫酸沿玻璃棒或容器内壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应

实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入竣酸，最后加入浓硫酸（其中浓硫酸

和较酸顺序可以颠倒），故B错误。

6

(2)根据图示仪器构造分析A为三颈烧瓶；该反应为可逆反应，所以其中一

种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转

化率，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化

率；油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化

反应是否达到平衡；故答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶)、油水分离器中水面保

持稳定、异丙醇。

(3)异丙醇沸点低，易挥发损耗，所以温度过高会使产率减小，故答案为：

减小。

(4)第一次水洗主要是除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗

主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为了除去残留的碳

酸钠，操作n中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水，故答案为：除去残留的

碳酸钠、除去残留的水。

(5)冷凝管中冷凝水应下进上出，所以装置中冷却水的进口为g;如果蒸储时

温度计的水银球偏上，则蒸储烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会

有沸点较高的杂质逸出。故答案为：g、苯甲酸。

(6)38.1g苯甲酸的物质的量为屋煞—1。.312fnol，30mL异丙醇的物质的

量为x1'0.395ATZO/,苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为

60gmol

0B108g?/xl64g3n6>/-1=,如果得到苯甲酸异丙酯的质量为40.930g,则产

率为普需故答案为：80o

7

3.（2020•四川省洪雅中学校高三月考）环己烯是重要的化工原料。其实验室

制备流程如图：

/^FeCl「6H2。，今环己烯饱和食盐水有机相干燥过海操作3

fJ操作I"粗产品操作2（沸点83℃）

►水相（弃去）

（沸点161℃）

回答下列问题：

I.环己烯的制备与提纯：

（1）原料FeCk・6H20中若含FeCL杂质，检验方法为：取一定量的该样品配成

溶液，加入—溶液（填化学式），现象为

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCL-6H20而不用浓硫酸的原因为

_（填序号）。

a.浓硫酸易使原料碳化并产生S02

b.FeCb・6H20污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c.同等条件下，用FeCl3-6H2O比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为

8

（3）下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有_（填标号）。

□AA丫

abcd

（4）将操作3（蒸储）的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石

_（填序号）。

①弃去前储分，收集83℃的情分②加热③通冷凝水

II.环己烯含量的测定：

（5）在一定条件下，向ag环己烯样品中加入bmolB。。充分反应后，向所得溶

液中加入足量的KI,再用cmol•1/Na2s2O3标准溶液滴定生成的b（以淀粉作指

示剂，反应原理为：2S20r+I2=S40：+2Do滴定终点现象为—,若终点时消耗

Na2s2O3标准溶液VmL,则样品中环己烯的质量分数为—（用字母表示）。

（6）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致最终测定的环己烯含量

偏—o（填“高”或“低”）

【答案】K3[Fe（CN）6]出现蓝色沉淀ab减少环己醇的蒸出ad

CV

③②①蓝色刚好退去且半分钟内不恢复原来颜色①前）x82

A1/0

a

高

【分析】

环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己

9

醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含

有环己烯，然后干燥、过滤、蒸储得到环己烯。

【详解】

(1)原料FeCh・6H20中若含FeCL杂质，检验方法为：取一定量的该样品配成

溶液，加入K3[Fe(CN”]溶液产生蓝色沉淀，证明含FeCh杂质，故答案为：

K3[Fe(CN)6];出现蓝色沉淀；

(2)①a.浓硫酸具有强氧化性，易使原料炭化并产生SO?,从而降低环己烯产

率，故a正确；

b.FeCL・6H2。污染小、可循环使用，符合绿色化学理念，故b正确；

c.催化剂只影响反应速率不影响平衡移动，所以催化剂不影响产率，故c错

误；

故答案为：ab；

②仪器B能冷凝回流环己醇，可减少环己醇的蒸出，从而提高环己醇利用率，

故答案为：减少环己醇的蒸出；

(3)操作2用于分离互不相溶的液体，操作方法为分液，分液用到的玻璃仪器

有分液漏斗、烧杯，不需要容量瓶和生竭，故选ad,故答案为：ad；

(4)将操作3(蒸储)的步骤范围：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石，

通冷凝水、加热，弃去前镭分，收集83c的储分，故答案为：③②①；

(5)碘遇淀粉溶液变蓝色，所以可以用淀粉溶液检验碘，所以选取的试剂为淀

10

粉溶液；滴定终点现象为：蓝色刚好退去且半分钟内不恢复原来颜色;

(2)Br2+2KI—I2+2KBr>③&+2Na2s2O3—2NaI+Na2sQ得关系式Bn〜h〜2Na2s2O3,

则与KI反应的n(Br2)=Jn(Na2s2()3)=；XcvXl()T皿。1,与环己烯反应的

3

n(Br2)=(b-^XcvX10-)moL根据比；♦。一。^；：可知：n(环己烯)=(上

yXcvX10_3)mol,m(环己烯)=(卜；XcvX1()-3)molX82g/mol,环己烯质量

人站不fb-^xcvxl0',)>|x82g/mol(b--^-)x82田谷.石也入mi*?

分数为：12J_______xj00%=2000x100%,故答案为：蓝色刚好

aga

cv

(b)x82

退去且半分钟内不恢复原来颜色；-26oo;:loo%；

a

(6)上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡，导致读出的标准液体积偏

小，计算出的标准液体积V偏小，根据环己烯的质量分数(卜赢”82可

X1UU/0

a

知，最终测定的环己烯含量偏高，故答案为：高。

4.(2020•天津市第八中学高三月考)水合朋2H4・H2。)又名水合联氨，无色

透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂，沸

点：118℃,易被氧化。利用尿素法生产水合脚的原理为：C0(NH2)2+2Na0H+

NaC10===N2H4*H20+Na2C03+NaClo

11

inm

图乙图甲

实验1：制备NaClO溶液。(已知：3NaC10=2NaCl+NaC103)

(1)图甲装置I中烧瓶内发生反应的化学方程式为

(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量

筒外还有(填字母)。

a.烧杯b.容量瓶c.玻璃棒d.烧瓶

(3)图甲装置H中用冰水浴控制温度的目的是

实验2：制取水合脚。

(4)图乙中充分反应后，(填操作名称)A中溶液即可得到水合腐

的粗产品。若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4-H20会参与A中反应并产生大

量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式

12

实验3：测定储分中水合脐的含量。

（5）称取储分3.0g,加入适量NaHCd固体（滴定过程中，调节溶液的pH保持

在6.5左右），加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加

2〜3滴淀粉溶液，用0.15mol・厂1的碘的标准溶液滴定（已知：N2H4*40+

2I2===N21+4HI+H20）O

①滴定时，碘的标准溶液盛放在（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

②下列能导致馈分中水合肿的含量测定结果偏高的是（填字母）o

a.锥形瓶清洗干净后未干燥b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有

气泡

c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标

准液

③判断滴定终点的方法_____________________

④实验测得消耗L溶液的平均值为20.00mL,馆分中水合联（N2H4・庆0）的质量

分数为。

【答案】MnO2+4HCl（浓）=MnCl2+Cl2f+2H20ac防止NaClO受热分

解，影响水合胱的产率蒸储N2H4-H20+2NaC10N2f+3H2O+2NaCl酸式

d滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色25%

【分析】

13

根据题给信息及实验仪器分析，装置I为制备氯气的装置，氯气通入装置II中

与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠，装置III的作用是进行尾气处理；制备的

次氯酸钠溶液在图乙装置中的三颈烧瓶中与尿素发生反应生成N此•H20,通过

加热蒸储的方法分离出N此­H20;根据酸碱中和滴定原理分析计算所得样品的

质量分数，据此分析解答。

【详解】

(1)装置I中烧瓶内浓盐酸与二氧化铳共热反应生成氯化镒、氯气和水，反

应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)AMnCk+CLJ+2H2。，故答案为：MnO2+

4HC1(浓)=MnCl2+Cl2f+2H20；

(2)配制30%Na0H溶液时，用天平称量一定质量的氢氧化钠固体，在烧杯中

加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，故答案为：ac；

(3)由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，图中装置

II中用冰水浴控制温度可以防止NaClO受热分解，影响水合助的产率，故答案

为：防止NaClO受热分解，影响水合耕的产率；

(4)由反应方程式示可知，加热蒸储三颈烧瓶内的溶液可得到水合腓的粗产

品；N2HJLO具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4・与次氯

酸钠反应生成氮气、氯化钠和水，反应的化学方程式为N2H4・H2O+2NaClO=N2t

+3H2O+2NaCl,故答案为：蒸储；N2H4*H20+2NaC10=N21+3H2O+2NaCl；

(5)①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管

14

中，故答案为：酸式；

②a.锥形瓶清洗干净后未干燥，不影响水合腑的物质的量，对实验结果无影

响，故错误；

b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡会导致碘的标准溶液体积偏小，所

测结果偏小，故错误；

c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视会导致碘的标准溶液体积偏小，所测结果

偏小，故错误；

d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液会稀释碘的标准溶液，导致碘的标

准溶液体积偏大，所测结果偏高，故正确；故答案为：d；

③淀粉遇碘变蓝，所以判断滴定中的方法是滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半

分钟内不褪色，故答案为：滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色；

④由方程式N2H4・H20+2L=N2t+4HI+&0可得如下关系N2H4・庆0212,贝！J

-1-3

3.0g馈分中n(N2H4・H20)=in(I2)X10=iX0.15mol•LX20X10LX

10=0.015mol,则馆分中水合肺(N2H4-40)的质量分数为"目*型X

100%=25%,故答案为：25%O

5.(2020•四川高三月考)铁的氯化物在生产、生活中有广泛应用。某学习小

组为探究加热条件下FeCL与的反应进行如下实验。查阅资料：FeCL的熔

点：674℃；沸点：1023C；FeCL为棕色固体，在100℃左右升华，易潮解。

15

ABCDEF

回答下列问题：

(1)装置A中分液漏斗使用前，需并洗净，对漏斗下端活塞处

进行检查的操作方法为o

(2)小组同学对加热条件下FeCL与的反应产物提出假设：

假设一：FezOs和FeCL

假设二：FezOs和CL。

为验证反应产物，该小组同学利用图中装置进行实验。

①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a-ff-

g-h(填仪器接口小写字母，装置不可重复使用)。

②装置C的作用为0

③证明假设一成立的实验现象为，由此得装置B处反应管中发生反

应的化学方程式为o

④利用实验后装置E烧杯中溶液，设计实验方案证明假设二不成立：

⑤该装置有一处明显不足为

16

【答案】检漏关闭分液漏斗活塞，向其中加适量蒸储水，打开活塞，水顺

利流下，关闭活塞，水不再流下de(ed)bc(cb)ij(ji)干燥氧气

装置B中黄绿色固体变为棕色，装置F处U形管中收集到棕色固体

12FeCl2+302=2Fe203+8FeCl3取实验后装置E烧杯中溶液少量于洁净试管中，

滴加硝酸酸化的AgNOs溶液，无明显现象FeCk凝华后容易堵塞导管

【分析】

该实验为探究加热条件下FeCk与反应的产物，由图可知，A装置为过氧化钠

与水反应产生氧气的装置，B为FeCb与反应装置，装置C为氧气干燥装置，

装置D为气体干燥装置，装置E为尾气吸收装置，F为冷凝装置，因B装置需

要加热，因此氧气通入前需要干燥，为防止E装置中水蒸气进入装置干扰FeCk

的检验，因此需要在冷凝装置与收集装置之间安装干燥装置，以此进行解答。

【详解】

(1)分液漏斗带有活塞，因此在使用前需要检漏并洗涤；检查分液漏斗气密性

操作为：关闭分液漏斗活塞，向其中加适量蒸镭水，打开活塞，水利流下，

关闭活塞，水不再流下；

(2)①装置连接顺序为：气体产生装置一气体干燥装置一反应装置一收集装置

f除水蒸气装置f尾气处理装置，利用浓硫酸干燥气体时，气流长进短出，结

合上述分析可知，因此装置连接顺序为a—de(ed)be(cb)ij(ji)-*f-g

fh；

②由上述分析可知，装置C的作用是干燥氧气；

17

③假设一：FeCL与。2的反应产物为FezOs和FeCh,FeCL固体为黄绿色，而生

成的FezOs为红色固体，FeCh为棕色固体，在100C左右升华，因此FeCh会进

入F装置中冷凝为棕色固体，因此实验现象为：装置B中黄绿色固体变为棕

色，装置F处U形管中收集到棕色固体；反应过程中Fe元素化合价由+2升高

至+3,中元素化合价由0降低至-2,根据氧化还原反应化合价升降守恒以及

原子守恒可知反应的化学方程式为12FeCl2+302=2Fe203+8FeCl3;

④假设二中生成物有Cb,而Ck与装置E中NaOH反应生成NaCl、NaClO,可以

通过检验反应后的装置E中无C「判断FeCk与的反应无CL生成，具体方案

为：取实验后装置E烧杯中溶液少量于洁净试管中，滴加硝酸酸化的AgNOs溶

液，无明显现象；

⑤反应过程中一定有FeCk生成，而FeCL自装置B进入装置F中，容易冷凝，

装置中导管较细，FeCk凝华后容易堵塞导管，所以一般采用粗而短的导管进行

装置连接。

6.（2020•山西省夏县第二中学高三月考）工业上常用CIO?作水处理剂、漂白

剂，如图所示为制备C102实验并验证其某些性质。

NaOH溶液

已知：①二氧化氯（cioD是一种黄绿色气体，易溶于水但不与水反应，熔点为-

18

59.5℃,沸点为11.0℃

②浓度过高时易发生分解引起爆炸

(1)①装置A用于生成CIO?气体，该反应的离子方程式为。

②装置B的作用是o

③当看到装置E中导管液面上升时应(选填“加快”或者“减

慢”)氮气的通入速率，E中用冷水的目的是。

(2)实验中通入氮气的作用有：对A中溶液搅拌和o

(3)C中会出现的现象是,反应的离子方程式为o

(4)D中与NaOH溶液吸收CIO2后生成NaC102,氧化产物为

___________(填化学式)。

【答案】2c103+S0；+2H+=2C102t+S0：+H20作安全瓶，防止倒吸加快

增大C102的溶解性(或合理的解答)稀释二氧化氮，防止因二氧化氯的浓

度过高而发生爆炸溶液变蓝色2C102+8fr+10r=2Cr+5I2+4H2002

【详解】

(1)①装置A中反应的离子方程式为2c103+S0；+2H+=2C102f+S0：+H20,

②二氧化氯溶于水，使装置内压强降低，容易发生倒吸，装置B的作用是：作

安全瓶，防止倒吸。

③当看到装置C中导管液面上升时，说明装置内压强减小了，应加快氮气的通

19

入量，避免压强较小而倒吸，E中用冷水的目的是增大C102的溶解性。

故答案为:26103+80^+2^=2€102f+S0t+H20；作安全瓶，防止倒吸；加快；增

大C102的溶解性（或合理的解答）

（2）实验中通入氮气，可以起到对反应液的搅拌作用，同时氮气可以稀释二氧

化氮，防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸，故答案为：稀释二氧化氮，防

止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸；

（3）应用C102能将KI氧化成I2,C中出现的现象是溶液变蓝色，反应的离

子方程式为2加02+8『40「=2（；「+512+41120,故答案为：溶液变蓝色；

+

2C102+8H+10r=2Cr+5I2+4H20；

（4）D中双氧水吸收CIO2,在碱性条件下发生氧化还原反应，生成氧气和

NaC102,NaC102是还原产物，氧气为氧化产物。故答案为：02

7.（2020•浙江高三期中）KI可用于分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂

等。制备原理如下：

反应①3L+6K0H=KI03+5KI+3H2。；反应②3H2S+KI（）3=3SI+KI+3H20o该实验的主要

步骤如下：

步骤a：关闭活塞Ki,打开及，碘单质充分反应后，关闭及。

步骤b：打开通入足量硫化氢气体，然后再关闭

步骤c：打开心,加入硫酸同时加热，关闭及。

步骤d：将反应液转移到烧杯中，加入碳酸钢，充分反应后过滤、洗涤。

20

步骤e：合并滤液和洗涤液，处理后得到产品。

氨

辄

化

的

溶

液

按照下列实验过程，请回答有关问题。

(1)步骤a中，当观察到(填现象)时才能关闭治。

(2)实验过程中，下列说法错误的是o

A.虚线框中的仪器为启普发生器，还可以用来制备SO?

B.步骤b中，当观察到三颈烧瓶中硫化氢气泡的逸出速度与烧杯中的接近时可

关闭及

C.步骤c中，溶液酸化后加热，有利于H2s溢出，除去H2s

D.步骤d中，加入碳酸领的作用是除去多余的硫酸，过滤得到的沉淀中只含有

硫酸领和过量碳酸领

(3)根据碘化钾的溶解度随温度变化情况，选择恰当的选项对步骤e中实验操

作进行排序：a--bo

碘化钾的溶解度/g

6°C20℃60°C100°C

21

128140176206

a.将滤液和洗涤液混合后加入蒸发皿中

b.取出晶体，用干净滤纸吸干，称重

c.减压过滤

d.酒精灯加热浓缩至溶液中出现大量晶体，停止加热

e.用少量蒸储水洗涤晶体2-3次

f.沸水浴加热蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热

g.室温条件下放置自然冷却

h.用少量酒精溶液洗涤晶体2-3次

(4)在实验所需溶液配制过程中，下列说法正确的是o

A.检漏时发现容量瓶漏水，可以在瓶塞和瓶口内侧涂抹少量凡士林以防漏水

B.容量瓶在检漏和洗净后，可以放置在烘箱内低温烘干备用

C.转移和洗涤操作后，应将容量瓶按下图方式摇晃初步混匀，再进行定容

D.配制完成的溶液应转移至试剂瓶中贮存，洗净的试剂瓶应先用该溶液润洗

2-3次

22

(5)纯净的碘化钾为白色颗粒状固体，所得产品略带黄色，请分析原因:

【答案】三颈瓶中溶液由棕黄色变为无色ADfgchD部分KI被

空气中的氧化为L

【分析】

关闭活塞K”打开K3,碘与KOH发生反应，3I2+6K0H=KI03+5KI+3H20,得到KIO3

和KI；关闭及,打开启普发生器中发生反应ZnS+H2s04=H2ST+ZnS04,将产生

的H2S气体通入三颈瓶，发生反应3H2S+KI03=3SI+KI+3H20,剩余的NaOH也与

H2s反应生成Na2s和庆0,然后再关闭及；打开除加入硫酸同时加热，可将生

成的Na2s转化H2s并进入尾气吸收装置，关闭及。将反应液转移到烧杯中，加

入BaCOs,充分反应，将过量的H2sO,反应，生成BaSOv后过滤、洗涤，所得沉

淀为BaSO,、过量的BaCOs和S；合并滤液和洗涤液，处理后得到产品。

【详解】

(1)根据分析，步骤a中的反应为3L+6KOH=KIO3+5KI+3H2。，反应结束时，12

完全反应，溶液颜色棕黄色变为无色，关闭及，停止反应；

(2)A.虚线框中的仪器为启普发生器，它常被用于固体颗粒和液体不加热反

23

应的实验中以制取气体，制备S02一般用Na2s。3与浓硫酸反应，Na2s为粉末，

且溶于反应液中，不能用启普发生器，A错误；

B.步骤b中，当观察到三颈烧瓶中H2s气泡的逸出速度与烧杯中的接近时，说

明H2s已经不参加反应，即烧瓶中KI03已经反应完，故的可关闭K“B正确；

C.根据分析，步骤c中，溶液酸化后加热，有利于H2s溢出，除去H2S,C正

确；

D.根据分析，步骤d中，加入BaCOs的作用是除去多余的H2s0”过滤得到的沉

淀中含有BaSO,、过量的BaCOs和S,D错误；

故选AD;

(3)由表格数据可知，KI的溶解度随温度的升高而升高，且KI在空气中容易

被氧化，可采用降温结晶的方法制得。步骤为：将滤液和洗涤液混合后加入蒸

发皿中，沸水浴加热蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热，室温条件下放

置自然冷却，减压过滤，由于KI在水中溶解度较大，需用少量酒精溶液洗涤晶

体2-3次，取出晶体，用干净滤纸吸干，称重，故选afgchb；

(4)A.容量瓶的瓶塞和瓶口是一一对应的，发现容量瓶漏水，需要换一个容

量瓶，凡士林主要起到润滑、保湿的作用，而不是密封的作用，且涂抹凡士林

可能会污染溶液，A错误；

B.容量瓶在检漏和洗净后，瓶中会残留少量的水，在定容步骤中还需加水，因

此这些水对配制溶液的实验没有影响，不需要干燥，B错误；

C.转移和洗涤操作后，可以将容量瓶轻微的水平摇动，使溶液混合均匀，不能

24

大幅度倾斜或倒转，C错误;

D.配制完成的溶液应转移至试剂瓶中贮存，刚洗净的试剂瓶有水，需要润洗，

D正确；

故选D。

（5）KI中的「有较强的还原性，易被空气中的氧化为12,固体略带黄色。

【点睛】

本题要注意第（2）题的A选项，制备S02除了用Na2s与浓硫酸反应之外，还

可以用金属（Cu、Zn）与浓硫酸反应，但需要加热，故也不能用启普发生器。

8.（2020♦随州市第一中学高三月考）为测定C11SO4溶液的浓度，甲、乙两同学

设计了两个方案。回答下列问题：

I.甲方案

实验原理：CuSO4+BaCl2=BaSO41+CuCl2

实验步骤：

（1）判断so：沉淀完全的操作为。

（2）步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为

25

(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为o

(4)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSOD(填

“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

IL乙方案

实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+CuZn+H2SO4=ZnSO4+H2T

实验步骤：

①按如图安装装置(夹持仪器略去)

②……

③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂

④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并

记录。

⑤将CuS04溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产

生

⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录

26

⑦处理数据

(5)步骤②为o

(6)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是(填序号)。

a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影

响

(7)Zn粉质量为ag,若测得耳体积为bmL,已知实验条件下P(H2)=dgL\

则c(CuSO。mol・I?(列出计算表达式)o

(8)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得

c(CuS04)(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

【答案】向上层清液中继续滴加BaCk溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全

稀硝酸溶液和AgNCh溶液生埸偏低检查装置气密性b

25?10

【分析】

甲方案：利用CuS04与BaCL反应生成BaSCh,称重BaSO”来求出CuSO’的质

量；乙方案：一定量的Zn与CuS04反应后，剩余的Zn粉再与硫酸反应生成氢

气，测定生成氢气的体积，再结合Zn的质量计算硫酸铜的物质的量，进而计算

其浓度。

【详解】

27

(1)利用BaS(h的不溶性检验so;，判断so：沉淀完全的操作为：向上层清液

中继续滴加BaCL溶液，若无白色沉淀生成，则证明so；沉淀完全；

(2)洗涤BaS(h沉淀，除去沉淀表面附着的C「和Ba",若步骤②沉淀洗涤干

净，则洗涤液中不含有cr,所以判断沉淀是否洗净所选用的试剂为稀硝酸和

AgNOs溶液。操作为：向最后一次洗涤液中加入稀硝酸酸化，然后加入AgN(h溶

液，看是否有白色沉淀AgCl产生，若无沉淀产生，则证明BaSO,沉淀已经洗

净；

(3)固体灼烧一般用用塌，步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为均烟；

(4)步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有少量沉淀附着在烧杯内壁，造

成生成的HBaSOD减小，则根据BaSO,计算出的MCuSOD减小，最终导致测得

c(CuS0。偏低；

(5)实验需要测定氢气的体积，组装仪器后首先需要检验装置气密性，故步骤

②为：检验装置气密性；

(6)实验需要准确测定氢气的气体，气体体积具有热胀冷缩的性质，温度高气

体密度减小，导致测定氢气体积偏大，与反应热无关且反应热不受温度影响，

也与反应速率无关，故合理选项是b；

(7)由方程式：Zn+CuS04=ZnS04+Cu,Zn+H2S04=ZnS04+H2f,可知

-3-

/7(Zn)=/7(CuS04)+/2(H2),故A(CuS04)=〃(Zn)一〃(乂),/z?(H2)=bX10LXdgXL

1=bdX10'3g,贝I)A(H2)=)==5bdX10_4mol,n(Zn)=mol,

Mb2g"/m°olj65g/mol65

28

-45bd10mol

故z?(CuS04)=77mol-5bdX10mol,所以(?(CuS04)=n_65=

V25?16L

--Shd^ZW4-I

=65mol/L；

25?10

(8)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，气体体积被压缩，测得庆

体积偏小，结合。(CuS04)_花4bd?i(r’,可知硫酸铜的浓度就会偏高。

25?16

【点睛】

本题考查物质含量测定实验。掌握实验原理是解题关键，对于有气体参加的反

应或通过气体体积进行的有关计算，装置组装好首先要检查气密性；在最后读

数时，一定要等恢复到室温以后，调整液面使两侧的管的液面左右相平，且视

线要与凹液面最低处相切。

9.(2020•浙江高三月考)I.由四种常见元素组成的化合物X,按如下流程进

行实验。气体C能使带火星木条复燃，溶液B和溶液E的焰色反应为黄色，固

体A和D组成元素相同。

请回答：

(1)X的化学式O

(2)X可由蓝色溶液F与过量的浓的强碱性溶液B反应获得，写出该反应的离

29

子方程式。

(3)黑色固体A可在高温下与氨气作用生成红色固体D,同时生成一种单质，

写出该反应的方程式O

II.四碘化锡(SnL)是一种橙黄色结晶，熔点为144.5C,沸点为364C,不

溶于冷水，溶于醇、苯、氯仿、四氯化碳等，遇水易水解，常用作分析试剂和

有机合成试剂。实验室制备四氯化锡的主要步骤如下：

Sn,碎毙片

步骤1:将一定量锡、碘和四氯化碳加入干燥的烧瓶中，烧瓶上安装如图按装

装置I和H。

步骤2：缓慢加热烧瓶，待反应停止后，取下冷凝管，趁热迅速进行过滤除去

未反应的锡，用热的四氯化碳洗涤漏斗上的残留物，合并滤液和洗液，用冰水

浴冷却，减压过分滤分离。

步骤3：滤下的母液蒸发浓缩后冷却，再回收晶体。

请回答下列问题：

(1)图中装置I的仪器名称为,该装置的主要作用是。

(2)减压过滤的操作有①将含晶体的溶液倒入漏斗；②将滤纸放入漏斗并用水

30

润湿；③微开水龙头；④开大水龙头；⑤关闭水龙头；⑥拆下橡皮管。正确的

顺序是0

2+

【答案】Na2Cu(OH)4CU+4OH=CU(OH)^6CUO+2NH33CU2O+N2+3H2O

球形冷凝管冷凝作用②③①④⑥⑤

【分析】

I.气体C能使带火星木条复燃，应为且n(0)==0.005mol,红

2J22.4UL/mol

色固体与稀硫酸、过氧化氢反应得到蓝色溶液，固体A和D组成元素相同，则

D为C*0,可知A为CuO,发生4CuO&2Cu20+02,可知n(CuO)=0.02mol,溶

液B和溶液E的焰色反应为黄色，说明含有钠元素，碱性溶液B与

0.100mol/L400mL盐酸反应，B为NaOH水溶液,且n(NaOH)=0.04moLX可由

蓝色溶液F与过量的浓的B溶液反应获得，且满足n(Cu)：n(Na)=1：2,应

为Na?Cu(0H)妙以此解答该题。

【详解】

I.(1)由以上分析可知X为Na?Cu(OH)4；

(2)X可由蓝色溶液F与过量的浓的B溶液反应获得，该反应的离子方程式为

CU2++4OH=CU(OH)^；

(3)CuO与氨气在高温下反应生成Cu2O、氮气和水，方程式为

6CUO+2NH33CU2O+N2+3H2OO

IL(1)图中装置I的仪器名称为(球形)冷凝管，该装置的主要作用是冷凝

31

作用;

(2)减压过滤的操作过程为先将滤纸放入漏斗并用水润湿，稍微打开水龙头，

使瓶内压强减小，促使滤纸紧贴在漏斗底部，继续将含晶体的溶液倒入漏斗，

开大水龙头，过滤完毕应先拆下橡皮管，防止空气回流速度过快造成固体飞

溅，最后关闭水龙头，故正确的顺序是②③①④⑥⑤。

10.(2020•沙坪坝区•重庆八中高三月考)联不(O~CH,CH,—Q)是一种重

要的有机合成中间体，实验室可用苯和L2-二氯乙烷为原料，在无水A1CL催

化下加热制得。查阅资料：

相对分子密度熔点

名称沸点/℃溶解性

质量/(g/mL)/℃

难溶水，易

苯780.95.580.1

溶乙醇

1,2-二氯难溶水，可

991.3-35.583.5

乙烷溶苯

无水氯化178(升遇水水解，

133.52.4190

铝华)微溶苯

难溶水，易

联苇1821.052284

溶苯

32

I.催化剂(A1CL)的制备：图中是实验室制取并收集少量无水A1CL的相关实验

装置的仪器和药品。

(1)制备无水A1CL的导管接口顺序为df(填序号，不重复使

用)。

(2)装置B中制氯气的化学方程式为

(3)在选择收集装置时，常选用图中F,而不选择以下所给图的原因是

m

.茉的制备：联羊的制取原理为：无暇”>

II2O+C1CH2cH2clCCH1cHic，

+2HC1t,实验装置如图所示(加热和加持仪器略去):

实验步骤:

33

在三口烧瓶中加入120.0ml苯和适量无水A1C13,由滴液漏斗滴加10.0mLl,2-二

氯乙烷，控制反应温度在60-65℃,反应约60min。将反应后的混合物依次用稀

盐酸、2%Na2cO3溶液和洗涤分离，在所得产物中加入少量无水乂8$04固

体，静止、过滤，先常压蒸储，再减压蒸储收集170〜172。。的储分，得联羊

18.0go

(4)依次用稀盐酸、碳酸钠溶液、水洗涤后均需要进行的操作是

_______________________________O

(5)洗涤操作中，水洗涤的主要目的是。

(6)常压蒸储时，除去的杂质为o

(7)该实验的产率约为(计算结果保留3位有效数字)。

【答案】effgh—ab-*mn-*c(或ef-*gh-*ba-*mn-*c)

MnO2+2NaCl+2H2sON浓)=C121+MnS04+Na2S04+2H20升华的氯化铝在细导管中

凝华会造成堵塞分液洗去氯化钠和剩余碳酸钠等可溶无机物1,2-

二氯乙烷、苯75.3%

【详解】

(1)制备无水A1CL时，装置B中产生的氯气有氯化氢和水蒸气，先除去氯化

氢后再干燥，碱石灰的作用是除去多余氯气和防止空气中水蒸气，所以进入产

品中的导管接口顺序为dfeffghfab_*mnfc(或ef-*gh-*ba->inn-*c)；

(2)装置B中可以看成NaCl与浓H2sO,生成氯化氢，MnO?再与盐酸反应生成氯

34

气，所以化学方程式为MnO2+2NaCl+2H2s0式浓)=C121+MnS(X+Na2so4+2H2O；

(3)在选择收集装置时，若用细导管氯化铝凝华会造成堵塞，所以原因是升华

的氯化铝在细导管中凝华会造成堵塞；

(4)将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2c溶液和庆0洗涤分离，稀盐酸

洗去氯化铝，并防止氯化铝水解，碳酸钠除去多余的盐酸，最后一步水除去生

成的氯化钠和多余的碳酸钠等无机盐，洗涤之后再分液，所以均需要进行的操

作是分液；

(5)洗涤操作中，水洗涤的主要目的是洗去氯化钠和剩余碳酸钠等可溶无机

物；

(6)常压蒸镭除去的杂质是L2-二氯乙烷、苯，需控制的最低温度是

83.5℃；

(7)1,2-二氯乙烷的质量为10.0mlxl.3g/ml=13g,根据反应20+ClCH2CH2Cl

"叫＞CQHCH.Q+2HC13得到联革理论产量为：喝色，则产率为

X100%=753%

l3i^82-o

99

11.(2020•四川省绵阳南山中学高三月考)焦亚硫酸钠(Na2s2O5)是一种食品

添加剂，实验室用如图所示装置制备Na2s2O5,实验步骤如下：

35

70°冷)硫酸溶液搅拌器

(1)原料气(S02)的制备

①装置A中盛装药品之前需要进行的操作是；装置B

的作用之一是观察SO?的生成速率，其中的试剂最好选用(填字

母)。

a.蒸储水b.饱和Na2sO3溶液c.饱和NaHSOs溶液d.饱和NaHCOs溶

液

②D中盛放溶液的溶质的化学名称是o

(2)焦亚硫酸钠(Na2s2O5)的制备

SO,Na，CO固体SO,

Na,CO、

饱和溶液**.

-------------►I---------►n---------►m—►结晶脱水一►Na>s,o,

pH=4.1pH=7~8pH=4.1

①Na2s2O5溶于水且与水能反应，所得溶液显酸性，其原因是

,步骤III中测定溶液pH的方法是

_______________(选填编号);

A.用pH试纸测B.用pH计测C.用酸碱指示剂测

②pH>4.1时，则产品中会有副产物，其化学式是。

36

结晶脱水生成产品的化学方程式为O

（3）产品含量的测定

-

测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数，已知:s2or+2I2+3H20=2Sor+4I+6If；

。：+S请补充实验步骤（可提供的试剂有