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文档简介

药物特殊杂质检查—利用药物和杂质在吸附或分配性质上的差异一、讲授内容色谱法知识点目录薄层色谱法纸色谱法高效液相色谱法气相色谱法色谱法利用吸附或分配性质的差异药物中的一些杂质，如反应中间体、副产物、分解产物等，和药物的结构相近，与某些试剂的反应也相同或相似，必须分离后再检查。由于色谱法可以利用药物和杂质吸附或分配性质的差异，将它们分离、检测，因而广泛应用于药物的杂质检查中。色谱法薄层色谱法纸色谱法高效液相色谱法气相色谱法薄层色谱法简便、快速，灵敏度也比较高，又不需要特殊设备，在杂质检查中应用很多。常用的方法有如下几种：1、薄层色谱法杂质对照品法1适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。适用于杂质结构不能确定，或无杂质对照品的情况。要求供试品与所检查杂质对显色剂所显颜色应相同，显色灵敏度也相同或相近。对照药物法3供试品自身对照法2当无合适的杂质对照品，尤其是供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限量要求，且稳定性好。薄层色谱法基本操作

常用于极性较大物质的分离、分析，如地高辛中的有关杂质的检查。纸色谱法较薄层色谱法展开时间长，斑点较扩散，不能用于强酸等腐蚀性显色剂，因而应用不如薄层色谱法广泛。2、纸色谱法不仅分离效能高，而且可以准确地测定各组分的峰面积，在杂质检查中应用日益增多，特别是已使用高效液相色谱法测定含量的药物，可采用同一色谱条件进行杂质检查。3、高效液相色谱法分离原理计算各杂质峰面积的和占总峰面积的百分率，不能超过限度。公式：L%=∑Ai/(∑Ai+A主）×100%检查中应注意的问题：溶剂峰不应计算在总峰面积内；误差大，通常只用于粗略考查供试品中的杂质含量。

峰面积归一化法1测定方法有以下几种：当杂质峰面积与主成分峰面积相差悬殊时，可采用主成分自身对照法。

检查时：将供试溶液稀释成一定浓度作为对照溶液，分别取供试溶液和对照溶液进样分析，供试溶液中各杂质峰面积及其总和与对照溶液主成分峰面积进行比较，控制供试品中杂质的限量。判断：对照品液为供试品的稀释液，进样测得A主供试品液进样测得∑Ai

其∑Ai＜A主即为合格.不加校正因子的主成分自身对照法2将供试溶液稀释成与杂质限度相当浓度作为对照溶液，分别取供试溶液和对照溶液进样分析，供试液中各杂质峰面积总和与校正因子相乘后与对照溶液主成分峰面积比较，计算供试品中杂质的含量。加校正因子的主成分自身对照法3配内标溶液+杂质对照溶液作为校正因子测定液，测定内标和杂质的峰高或峰面积，计算校正因子。计算对照品+内标：进样求校正因子公式1：（f)=(As/Cs)/(AR/CR)供试品+内标：进样求CX公式2：杂质浓度CX=f×AX/(AS/CS)内标法测定样品中杂质的总量限度4分别取供试溶液和对照溶液进样分析，测量对照溶液和供试溶液中待测成分的峰面积，按下式计算含量：CX=CR×

AX/AR

本法由于微量注射器不易精确控制进样量，应采用定量环

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