重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁

重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁液。在0.5～1.8N度的影响〔30°以下〕较小，因此所测定的结果比较准确。测定可在盐酸〔或硫酸〕溶液中进展，用氯化亚锡将三价铁复原至二价，参加氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指标剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反响式为：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl2－6Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl→SnCl2－＋HgCl2 6 2 26Fe2＋＋CrO2-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7HO27 2氯化汞氧化之，此时，生成甘汞白色丝状沉淀。氯化汞的氧化反响不是在瞬间内完成的，特别3～5灰色或黑色沉淀。金属汞简洁被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。稳定的络合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化复原电位，避开铁〔Ⅲ〕对指标剂的氧化，而使滴定终点清楚稳定。但有磷酸存在时，铁〔Ⅱ〕简洁被氧化为铁〔Ⅲ〕，所以参加磷酸后，不能放置过久，最好在开头滴定前参加。用氯化严锡复原铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡简洁水解。由于氯化亚锡能使铜〔Ⅱ〕复原为铜〔Ⅰ〕，所生成的铜〔Ⅰ〕能被重铬酸钾氧化，同时铜〔Ⅱ〕又能促使铁〔Ⅱ〕0.5毫克时，应预先分别。0.5毫克有干量高时，影响复原和滴定终点的区分。试样经碱熔分解，铁成为含水氧化铁。用水浸取时，铁可与钨、钼、铬、钒、砷和锑等分别。用氨水沉淀，铁可与铜、镍和铂等分别。用硫酸—氢氟酸分解试样，以消退其影响。硝酸根影响复原和滴定，可用硫酸冒烟或盐酸于低温反复蒸干除去。在一些较早的文献中曾提及指示剂改正值的问题，这一改正值确实定取决于试验条件。间太长变为蓝色时，不能使用。5%以上的铁测定。一、试剂氢氧化铵—氯化铵溶液，2%，21002%的氨水中。氯化亚锡溶液，15%，15〔SnCl·2HO〕302 2100氯化汞溶液，5%，5100150700150搅匀。二苯胺磺酸钠溶液，1%。重铬酸钾标准溶液，14150°23.5119克，加水溶解后，移入1000毫升熔量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时以铁标准溶液标定。二、分析手续〔一〕酸分解试样0.21∶135〔常常摇动坩埚〕。待式样分解完全后，连续加热至冒三氧化硫白烟，取下，冷却。加少量水，温热使可溶性盐类溶解，移入2501015%氯化亚锡溶液至三价铁离子的共色消逝并过量2滴。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，快速参加5%氯化汞溶液103～5151501%二笨胺2磷酸溶矿，适用于难分解的如铬铁矿、钛铁矿、钒钛铁矿和磷酸盐等矿物。称取0.21258〔1∶1〕10升，加热分解，并加以摇动。假设试样难溶，可加硝酸1毫升，连续加热，赶去硝酸，取下放冷。加盐酸10毫升，加热至近沸，以下按前述手续复原、滴定。〔滴定前不再加硫—磷混合酸〕%TFe=[(T×V)/G]×100式中T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度〔克/毫升〕V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数；G——试样重〔克〕〔二〕碱分解试样：0.231放入已升温至650～700°的高温炉中，在此温度下保持数分钟至试样全熔，取出，冷却。将2502015～205%盐酸洗净坩埚。在电炉上加热溶解，连续加热至近沸，滴加15%氯化锡溶液至三价铁离子的黄色消逝并过25103～5151502用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。〔三〕比较特别的铁矿，应分别后再进展铁的测定。1、含钒和钼的铁矿：碱熔融，水浸取，过滤分别钒和钼后，沉淀用盐酸溶解，按上述方法复原、滴定。2、含铜的铁矿：碱熔融，水浸取，过滤，沉淀用盐酸溶解，用1∶15加热至沸，过滤，以2%氢氧化铵—