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文档简介
铁盐检查法
为啥要查???影响药效加速药物氧化、降解危害安全严格控制限量铁盐检查对象:铁盐(
Fe2+Fe3+)检查方法:对照法
原理:对照溶液:标准溶铁液(0.01mg/mL)利用铁盐在盐酸酸性溶液中,与硫氰酸盐作用生成可溶性的硫氰酸铁配离子,显红色;与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比较,比较颜色的深浅。
检查方法:对照法
结果判定:供试管中氯化钡混浊度弱于对照管的,则供试品中的铁离子含量低于所取的铁标准溶液中的铁离子,即为合格;反之则为不合格。供试液对照液比较两管中颜色的深浅氯化物硫酸盐?比色法比浊法检查方法:对照法操作方法除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35m1后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取各药品项下规定量的标准铁溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35m1后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀)比较,即得。检查方法:对照法限量计算1.用FeNH4(SO4)2·12H2O(硫酸铁铵)配制标准铁贮备液同,时加入硫酸防止三价铁水解,标准铁溶液临用前稀释而成,标准铁溶液浓度为10ug/ml。2.一般取标准铁溶液1.0~5.0ml,在此范围内色泽梯度比较明显,易于比较颜色深浅。3.加稀HCl的目的:防止铁盐水解;避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰。50m1内含4ml稀HCI(盐酸0.5-lml)时生成的淡红色最显著。测定条件:4.过硫酸铵((NH4)2S208)的作用:为氧化剂,氧化供试品中Fe2+成Fe3+:同时可防止由于光线促硫氰酸铁还原或分解褪色。加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+。5.有些药物(如葡萄糖糊精、碳酸氢钠、硫酸镁等),不加过硫酸铵,而是加硝酸处理,使供试品中Fe2+成Fe3+,但必须加热煮沸除去硝酸中的亚硝酸,否则亚硝酸能与硫氰酸根
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