碘量法测定水果、蔬菜中维生素c的含量

碘量法测定水果、蔬菜中维生素c的含量

维生素c（l-ascorbicacid）也被称为抗坏血酸，由c6h8o6制备，剂量为176.13。纯品为白色结晶或结晶性粉末，无味道和酸，长期颜色逐渐变黄，溶液呈酸，溶于水，不溶于氯仿或乙醇，溶液为190.192，在融合过程中同时分解。维生素C应用广泛,其对人体新陈代谢及生命活动中的许多方面具有重要的影响.由于维生素C在体内不能合成,所以必须依靠膳食供给.而水果、蔬菜中维生素C的含量较高,常见维生素C含量较高的食用植物有:猕猴桃、青椒、苦瓜、黄瓜、西红柿、草莓、萝卜等.若缺乏维生素C则会得坏血病、易疲倦、虚弱、关节疼痛、牙龈出血、发炎、易瘀青、易感染疾病、身体骨骼易损伤且不易愈合.另外,在食品加工中常用作抗氧化剂、酸味剂等.可见,维生素C对人类的健康和日常生活有着极其重要的影响.因此,对维生素C的研究得到日益广泛的重视.维生素C是水果、蔬菜质量检验中的重要指标之一.由于品种和产地的不同,水果、蔬菜中维生素C的含量也不同.因此本文采用碘量法测定了当地产的几种水果、蔬菜中维生素C的含量.结果表明,此法较为成熟,条件易控制,操作快速方便、仪器简单,精密度和准确度较高,数据可靠.为一般基层机构对水果蔬菜的质量控制提供了科学依据和可靠的方法.1维生素c含量测定维生素C分子结构中具有二烯醇结构,具有内酯环,且有两个手性碳原子(C4、C5),因此使维生素C性质极为活泼,且具有旋光性.维生素C易溶于水中,水溶液呈酸性.分子中的二烯醇基具极强的还原性,易被氧化为二酮基而成为去氢抗坏血酸,加氢又可还原为抗坏血酸,在碱性溶液或强酸性溶液中能进一步水解为二酮古罗糖酸.维生素C含量测定大多基于其有较强的还原性,可被不同的氧化剂定量氧化.在中性或碱性环境中或有微量的金属离子(特别是Fe2+、Cu2+等)存在时,维生素C更易氧化分解.所以为确保该实验的准确性,应使其处于酸性条件下.反应式如下:目前测维生素C含量的主要方法有:2,6-二氯靛酚法、2,4-二硝基苯肼法、荧光分光光度法、比浊测定法、极谱法等.本文采用碘量法对水果、蔬菜中的维生素C进行定量测定.因维生素C具有强还原性,I2有强氧化性,I2可将维生素C氧化为去氢抗坏血酸,同时依据淀粉溶液变蓝指示终点.其反应式如下:2机器、试剂和样品2.1仪器榨汁机、粉碎机、离心机、抽滤装置.2.2试剂及仪器草酸(四川成都化学试剂厂),抗坏血酸(郑州市化学试剂三厂),碘化钾(天津市北方化玻采购销售中心),可湿性淀粉(上海三浦化工有限公司),碘,活性炭.上述试剂均为分析纯.2.3几种常见样品的用量与使用方法在本实验中选择了当地市场上出售的西红柿、萝卜、白菜、黄瓜、草莓五种水果、蔬菜作为待测样品,因为这几种样品在日常生活中比较常见,实际应用价值较大,与这几种样品中维生素C含量相关的报道很多,由于受到各地的气候条件、土壤等诸多因素的影响测定结果相差较大.本实验所用样品于2005年5月下旬购买于新疆伊宁市农四师菜市场,并通过伊犁师范学院化学与生物科学学院有关专家鉴定.3方法和结果3.1溶液的制备和测定3.1.11%甘草溶液的制备称取草酸10g,倒入烧杯中加少量蒸馏水溶解,转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,保存备用.3.1.2cvc的制备准确称取抗坏血酸标准样品250.0mg,将其倒入装有少量1%草酸溶液的250mL容量瓶中,振荡使其溶解,再用1%草酸溶液定容至250mL,其浓度为1mg/mL,即Cvc=0.00568mol/L,保存备用.3.1.3调味液制备称取1g可湿性淀粉,倒入小烧杯中,先加入10mL蒸馏水调匀,然后加90mL蒸馏水煮沸,边煮边搅,使其呈透明状为止,冷却后转入100mL容量瓶中,定容,备用.3.1.4i2溶液的配制称取2gKI倒入小烧杯中,加入少量蒸馏水使KI溶解,再称取1.3gI2,加入烧杯中使其完全溶解,再转入1000mL容量瓶中用蒸馏水溶解并定容至刻度,(因I2在蒸馏水中的溶解度较小,加KI的作用是为了增大I2在蒸馏水中的溶解度)避光保存,备用.3.1.5抗坏血酸溶液测定准确移取50mL标准抗坏血酸溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,准确移取10mL稀释后的溶液于锥形瓶中,加入20mL1%的草酸溶液和1mL1%的淀粉溶液,再用标准抗坏血酸溶液滴定,当锥形瓶中的溶液出现棕红色时,已接近氧化还原反应的终点,此时,要放慢滴定的速度,滴至微蓝色并在30s内不褪色即为滴定终点.滴定五次,记录体积V1,取平均值.取30mL1%草酸溶液和1mL1%淀粉溶液于锥形瓶中,用I2溶液滴定做空白实验,滴定五次,记录体积V2,计算空白值,从平均值中扣除空白值即为标定抗坏血酸溶液所消耗的I2溶液的体积V12,根据下式计算I2溶液的浓度:3.2维生素c含量的线性关系考察分别准确吸取抗坏血酸标准溶液(1mg/mL)5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100mL,稀释至100mL.各取10mL,加入20mL1%草酸溶液和1mL1%淀粉溶液,用已标定的I2溶液进行滴定,记录所消耗的I2溶液的体积,滴定五次,取平均值,并扣除空白值.根据维生素C标准溶液浓度与所消耗的I2溶液的体积进行线性回归,得方程Y=1.9144X+0.1962,R=0.9985(n=11).结果表明:用碘量法测定维生素C的含量在5mg~100mg的范围内呈良好的线性关系,符合线性回归方程.3.3水杨酸溶液制备将新鲜的样品去皮、去核,准确称取可食用部分100g,置于榨汁机中,加入40mL草酸溶液,余下10mL草酸溶液用于冲洗粉碎机内残余的果蔬组织,尽量将其粉碎、抽滤,对于西红柿和草莓,因其滤液的颜色较深,不利于观察指示剂终点,为减小误差,加入活性炭进行脱色,再次抽滤,并将所得滤液移入量筒中并记下体积V.3.4维生素c含量用移液管移取10mL样品提取液,加入20mL1%草酸溶液和1mL1%淀粉溶液,用已标定的I2溶液进行滴定,记录所消耗的I2溶液的体积.滴定五次取平均值,并扣除空白值,根据下式计算维生素C的含量,100g样品中VC的含量=CI2VI2Mvc×V/10.3.5样品回收率的测定精确称取已知含量的样品四份,每份加入抗坏血酸纯品,按上法处理,测其所消耗的已标定的I2溶液的体积.用差减法求出抗坏血酸的回收率:4讨论本文采用碘量法对水果、蔬菜中维生素C的含量进行定量分析,在用本法操作的过程中应注意以下方面:4.1样品提取溶液的制备应尽可能粉碎样品，并确保维生素c在提取物溶液中尽可能广泛地溶解4.2由于维生素c容易在碱性条件下被空气氧化，因此维生素c应尽可能不氧化。为了确保维生素c尽可能不氧化，应将其处于酸性条件，整个过程应迅速进行，避免还原性抗坏死酸氧化4.3对于胆红素的颜色，通过比较活性炭和白陶土的测定试验，作者发现了活性炭的分解效果好，因此本实验中使用了活性物质以去除番茄和草莓的滤液4.4如果用i2溶液测定距离，速度将缓慢，当接近终点时，速度将缓慢移动。当滴下的速度保持蓝色时，它在30秒内不会消失，即停止测定距离4.5由于i2是用曝光的光分解的，并且i2溶液没有完全溶解，因此i2溶液的浓度会发生变化。因此，在测量样品之前，必须使用维生素c标准溶液重新标准溶液i2溶液的浓度4.6蔬菜中维生素c含量的影响据研究表明:对于一个健康人来说,每日维生素C的需要量为50—150mg.从实验数据中可得知,每人每天食用250g左右的水果、蔬菜即可满足人体对维生素C的需要.另