工业分析实验报告

实验一：油脂酸价的测定实验目的了解油脂中酸价的测定方法实验原理中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸值或酸价，可表示油脂酸败的程度。所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。酸败是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术语，在食品检测中经常使用。实验试剂（1）0.1mol/L氢氧化钾标准溶液；（2）中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。（3）指示剂：1％酚酞乙醇溶液。实验步骤称取均匀试样10.00g注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加3滴酚酞指示剂，用0.1105M碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数。平行滴定三次，同时做空白试验。实验结果试样的质量/g10.041410.154610.0082空白滴定消耗碱液体积/ml2.222.232.210.05式中：V——滴定时消耗氢氧化钾的体积，ml；VO——滴定空白消耗氢氧化钾的体积，ml；C——氢氧化钾的浓度，mol/L；56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m——试样质量，g。已知C=0.1105mol/L带人得：平均酸价=1.34mg/g问题讨论做实验时要注意的事项：在这个实验中药注意滴定终点的观察，滴定时要一滴一滴的滴；在称量样品时要认真细心；在滴定时要边滴加边震荡保持充分反应。实验二：油脂过氧化值的测定实验目的了解油脂中过氧化值的测定方法实验原理油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的质量（g）或每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmoL/kg）来表示。过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产物，是油脂中产生的有毒物质之一，对人体健康有极大的危害，国家对各类食品的产品标准都制定了过氧化值这项指标。实验试剂（1）氯仿——冰乙酸混合液：（2）饱和碘化钾溶液：取碘化钾144g，加水100ml，贮于棕色瓶中；（3）0.005M硫代硫酸钠标准溶液：（4）1%淀粉溶液：将1g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。实验步骤称取混匀和过滤的试样10.00g，注入250mL碘价瓶中，加入10mL氯仿，15mL冰乙酸，立即振动使试样溶解，加KI溶液0.7-0.8g，加塞、摇匀，在暗处放置5min。加水75mL，摇匀后立即用0.005357mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至水层呈淡黄色，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。平行测定三次，同时做空白试验。实验结果试样的质量/g10.106710.053910.0649空白滴定消耗Na2S2O3体积/ml16.6012.6511.150.2式中：V——滴定时消耗Na2S2O3溶液体积，ml；VO——滴定空白消耗Na2S2O3溶液体积，ml；C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；1000——单位换算倍数；m——试样的质量，g。已知C=0.005357mol/L,代入得： 平均过氧化值为7.05mmol/kg问题讨论做实验时要注意的事项：加入冰乙酸后立即摇匀，且加入KI后要快速剧烈摇匀；平行测定三次，在滴定时要边滴加边震荡保持充分反；称量样品时，要保持安静，小数点后保留四位有效数字。实验三：碘量法测定溶解氧实验目的练习并掌握碘量法（国标GB/T7489-87）测定水中溶解氧（DO）实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、洗耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠实验步骤1、水样的采集与固定（1）用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实验室立即分析。（2）用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。（3）取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取样现场固定。2、酸化打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时溶液中有I2产生，将瓶放于暗处静置5min，使I2全部析出来。3、用标准Na2S2O3溶液滴定：（1）用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；（2）用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；（3）向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液；（4）继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；（5）记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积；（6）按上述方法平行测定两次。实验结果溶解氧（mg/L）=C（Na2S2O3）*V（Na2S2O3）*32/4*1000/V水式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（0.02678mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V水——滴定时水样的体积（ml）。已知水样体积V水=50mL,2次滴定用的V（Na2S2O3）分别为=1.92mL;=1.93mL.水样中平均溶解氧含量为8.25mg/L问题讨论做实验时应注意的事项：1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。4、水样采集时一定要注意不能有气泡存在。5、加入溶剂时要深入到液面下面，之后要摇匀至沉淀溶解，不溶解可再加入几滴浓硫酸。实验四：污水中六价铬含量的测定实验目的1.掌握六价铬的测定原理和操作；2.熟练运用所学采样知识，采取代表性的试样。实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色配合物，于540nm波长处测定吸光度，用标准曲线法求出试样中六价铬的含量。方法的最低检出浓度（取50mL水样，10mm比色皿时）为0.004mg/L，测定上限为1mg/L。实验仪器1.容量瓶500mL；1000mL；2.分光光度计。实验试剂1.硫酸溶液1+1；2.磷酸溶液1+1，将磷酸（H3PO4,优级纯þ=1.69g/ml）与水等体积混合；3.氢氧化钠溶液4g/L；4.氢氧化锌共沉淀剂使用时将100ml80g/L硫酸锌（ZnSO47H2O）溶液和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合；5.高锰酸钾溶液40g/L，称取高锰酸钾（KMnO4）4g,在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml；6.铬标准储备液0.10mg六价铬/ml，称取于1100C干燥两小时的重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）（0.2829±0.0001）g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；7.铬标准溶液A1.00ug六价铬/ml，吸取5.00ml铬标准储备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用时当天配制；8.铬标准溶液B5.00ug六价铬/ml吸取25.00ml铬标准储备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用当天配制此溶液；实验步骤1.测定取适量（含六价铬少于50ug）无色透明试样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，摇匀。加入2mL显色剂A，摇匀放置5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从标准曲线上查得六价铬含量（如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定）2.标准曲线绘制向一系列50mL比色管中分别加入0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL和10.00mL铬标准溶液A或铬标准溶液B（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤1进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。实验结果Cr的质量m/µg246810未知液吸光度A0.0120.0300.0390.0460.0690.017根据测得数据绘制标准曲线如下图：因为未知液的吸光度为0.017，代入公式y=0.006x-0.000得未知液含有Cr的m=2.83μg。故六价铬含量(mg/L)===0.54mg/L思考题测定污水中六价铬需如何处理？简述测定过程？答：向废水中投加还原剂FeSO4或NaHSO3等将Cr6+还原成微毒的Cr3+后，投加石灰或NaOH产生Cr(OH)3沉淀分离去除。用10mm比色皿和30mm比色皿测出的吸光度数值是否一致？答：不一样，光通过的距离长了，被吸收的也会跟多，不考虑比色皿对光的的吸收，30mm的会是10mm光通路的3倍。实验五：硫酸铵化肥中氨态氮的测定(甲醛法)实验目的1．掌握硫酸铵化肥中氨态氮测定的原理和方法。2．学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。实验原理NH4+是NH3的共轭酸，由于Kb(NH3)=1.8×10-5，故NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，不能用标准碱溶液直接滴定。硫酸铵虽然可以与过量碱作用，加热，把氨蒸馏出来，吸收于一定量的标准酸溶液中，再用碱回滴，以求出氨的含量，但手续麻烦，所以生产和实验室中广泛采用较为简便的甲醛法。用铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺和定量的强酸，其反应如下：4NH4++6HCHO(CH2)6N4H++6H2O+3H+可以用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸。若NH4+的含量以氨来表示，测定结果可按下式计算：甲醛中常含有少量甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和，否则会使测定结果偏高，试祥中如含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中:和，以免影响测定的结果。仪器与试剂仪器：碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、称量瓶、烧杯(100mL)、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、量筒(10mL)、洗瓶。试剂：40%甲醛溶液、0.1mol•L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞乙醇溶液。实验内容1．甲醛溶液的处理将40%甲醛溶液加2滴酚酞指示剂，滴加0.1mol•L-1NaOH标准溶液至溶液呈现粉红色。2．测定准确称取硫酸铵试样1.3407g于100mL烧杯中，用少量水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，塞上玻塞，反复摇匀。用移液管吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入3mL40%甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，静置一分钟，然后用NaOH标准溶液滴至呈粉红色，即为终点，平行测定三次。实验结果平行三次所消耗的NaOH的体积分别为20.75ml，20.80ml，20.60ml。分别代入式得：=21.67%=21.72%=21.51%平均含氮量为w（N）=21.63%思考题试样中如含有Fe3+，在测定过程中将发生什么变化？有什么影响？答：因为Fe3+会和甲醛发生发应，同时还会和NaOH影响实验滴定结果。2．以本法测定铵盐中氨时为什么不能用碱标准溶液直接测定？答：因为碱和铵盐反应产生氨气,氨气易溶于水,pH不能确定,导致终点无法指示、不能确定。实验六：钾肥中钾含量的测定实验目的1.掌握四苯硼酸钾重量法测定钾肥中钾含量的方法及原理；2.熟练沉淀的洗涤、烘干操作。实验原理在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)螯合其他微量阳离子，以消除干扰分析结果的阳离子。在微碱性介质中，四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥沉淀并称量。K+＋NaB(C6H5)4＝KB(C6H5)4↓(白色)＋Na+实验仪器1.常规实验室仪器；2.玻璃坩埚式滤器4号，30mL；3.干燥箱能维持120±5℃。实验试剂1.盐酸密度1.19g/cm3；2.氢氧化钠溶液(200g/L)取20g不含钾的氢氧化钠溶解于100mL水中；3.四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]溶液15g/L，溶解7.5g四苯硼酸钠于400mL水中，加2mL氢氧化钠溶液和5mL氧化镁溶液，搅拌15min，用中速滤纸过滤，滤液贮存于塑料瓶内。该试剂可使用一周，如有混浊使用前过滤；4.四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)；5.酚酞指示液5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100mL的乙醇中。实验步骤1.试液的制备称取试样0.6242g(准确至0.0002g)置于100mL锥形瓶中，加入150mL水，定容至250ml。2.测定准确吸取复合肥液25mL或氯化钾、硫酸钾滤液20mL于200mL烧杯中，加水稀释至约50mL，加3滴酚酞指示剂，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL，加热微沸15min(此时溶液应保持红色)。在不断搅拌下逐滴加入