毒重石的分析实验报告

毒重石的分析实验报告实验目的：分析毒重石中碳酸钡，铁，盐酸不溶物灼烧残渣含量，钙离子的含量2．1碳酸钡的含量分析2．2分析原理：用盐酸溶解试样，将碳酸钡转换为氯化钡，用乙酸铵调节溶液的PH值，在乙酸－乙酸铵缓冲溶液中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算碳酸钡的含量。2．3试剂和材料：2．3．1盐酸溶液：1＋32．3．2重铬酸钾溶液50g/l2．3．3乙酸铵溶液75g/l2．3．4硝酸银溶液：10g/l2．3．5氨水溶液1＋272．3．6慢速定性滤纸2．4仪器，设备2．4．1恒温水浴2．4．2玻璃砂坩锅：滤板孔径5um－15um2．5分析步骤：称量约1g试样，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，加25ml水，盖上表面皿。再加5ml盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置恒温水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤残渣至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将滤液装入500ml容量瓶中，用水稀释到刻度。用移液管移取50ml滤液，置于400ml烧杯中，加入100ml水和15ml重铬酸钾溶液，加热煮沸试样，在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴加10ml乙酸铵溶液（3min－4min内滴完），保温5min，继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15ml氨水（2min－3min内滴完）。在80℃的水浴中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，用已与130℃－135℃下烘至恒重的玻璃砂坩锅抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（pH＝7－8）洗涤沉淀至无氯离子反应（用硝酸银溶液检验），将玻璃砂坩锅和沉淀于130℃－135℃下烘至恒重。2．6计算以质量分数表示的碳酸钡含量w1（％）按式（1）计算：w1＝0.7790×(m2-m1)×10/m×100%-----(1)m1――玻璃砂坩锅的质量，g；m2――铬酸钡沉淀与玻璃砂坩锅的质量，g；m――试样的质量，g；10――总体积与50ml被测试液之比500/50＝10；0．7790――铬酸钡换算成碳酸钡的系数197.34/253.32＝0.7790w1＝0.7790×（26.1935-25.4609）×10/10.0001×100％＝57.07％3．1铁含量的测定3．2分析原理:3．3仪器和试剂:3．3．1分光光度计,20mm比色皿3．3．2盐酸(1+3)3．3．3盐酸羟胺(1g/l)3．3．4缓冲溶液40g乙酸铵加50g的冰乙酸用水稀释至100ml.3．3．5邻菲罗啉水溶液(2g/l)3．3．6铁标准溶液:取0.7020g硫酸亚铁铵,溶与(1+1)硫酸50ml中,稀释至1000ml,从中吸取50ml,稀释至500ml的容量瓶中,此溶液每毫升含0.01mg亚铁离子。3．3．7氨水:3．4试验过程:3．4．1绘制校正曲线3．4．2分析过程称量约1g试样，精确至0.01g，置于100ml烧杯中，加10ml水，盖上表面皿。再加5ml盐酸溶液，1ml硝酸，加热至沸，待试样溶解后，加入适量滤纸浆，搅拌，冷却至室温过滤。将滤液收集到50ml容量瓶中,用水稀释到刻度，吸出10ml到50ml容量瓶中，用氨水调节PH=3,加入1ml盐酸羟胺,5ml缓冲溶液,2ml邻菲罗啉,稀释到刻度,按绘制校正曲线同样操作,测量吸光度。根据试样的吸光度，由标准曲线上查出铁的含量。3．4．3计算以质量百分数表示的铁含量w2（％）按式（2）计算w2=m1×10-3×5/m×100％―――（2）m1―――试样溶液中的铁的质量，mg；m―――试样的质量，g5―――总体积与10ml被测试样溶液之比50/10＝5试样的吸光度为：0.205m1＝（13.21×0.205－0.6052）×0.01＝0.0208mg查得铁的质量为0.0208mgw2＝0.0208×10-3×5/1.0270×100％＝0.01％4．1盐酸不溶物灼烧残渣含量4．2分析原理：用盐酸溶解试样，用慢速定量滤纸过滤，再将盐酸不溶物灼烧至恒重。从而测定出盐酸不溶物灼烧残渣含量。试剂和材料盐酸溶液1＋3硝酸银溶液17g/l4．4仪器，设备4．4．1恒温水浴；4．4．2高温炉：能控制在800℃±20℃下工作4．5分析步骤称量约10g试样，精确至0.01g，置于250ml烧杯重，加50ml水，盖上表面皿，再加50ml盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置水浴上保温至澄清后，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将不溶物及滤纸移入已恒重的瓷坩锅中，低温灰化后，放在800℃下的高温炉内灼烧至恒重。计算质量百分数表示的盐酸不溶物灼烧残渣含量w3（％）按式（3）计算w3＝（m2－m1）/m×100％―――――（3）m1―――瓷坩锅和盐酸不溶物灼烧残渣的质量，g；m2―――瓷坩锅的质量，g；m―――试样的质量，gw3＝（90.4072-90.0734）/10.01×100％＝3.33％5．1钙离子含量5．2分析原理：在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀，锶产生共沉淀，从而使钡，锶与钙分离，再用EDTA标准溶液滴定钙离子。5．3试剂和材料5．3．1铬酸钾溶液：200g/l5．3．2氢氧化钠溶液：50g/l5．3．3EDAT溶液：0.05mol/l5．3．4钙指示剂：5g/l三乙存醇胺溶液5．3．5甲基红指示剂：10g/l5．3．6盐酸溶液1＋35．4分析步骤：称量约10g试样，精确至0.01g，置于250ml烧杯重，加50ml水，盖上表面皿，再加50ml盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置水浴上保温至澄清后，用慢速定性滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。加1滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液调节至试液呈纯黄色，加16ml无水乙醇。用滴定管加入32ml铬酸钾溶液，加入速度使溶液恰呈直线流出，同时缓慢搅拌试液，加完后，搅拌30s，转入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，再转入干烧杯中，静置1h，用慢速定量滤纸干过滤，弃去10ml前滤液。用移液管移取10ml滤液置于200ml烧杯中，滴加5－8滴钙指示剂，加入4ml氢氧化钠溶液，调节pH＝13，用EDAT标准溶液滴定至溶液呈亮绿色，并在30s内不再发生变化为止。5．5计算质量百分数表示的钙离子含量w4（％）按式（4）计算w4＝v×C×0.04008×50/m×100％――――（4）v―――EDTA标准溶液滴定10ml试液的体积，ml；m―――试样的质量，g；C―――EDAT标准溶液的摩尔浓度，mol/l；0.04008―――钙的摩